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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于液相色谱-质谱联用代谢组学方法分析比较驼乳与牛乳代谢物的差异 被引量:2
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作者 李志伟 得力努尔·拜山别克 +4 位作者 李东健 吴相龙 陈勇 臧长江 李凤鸣 《食品科学》 北大核心 2025年第4期154-162,共9页
采用液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学技术分析驼乳与牛乳代谢物的差异。采集同一区域放牧的准噶尔双峰驼乳和牛乳,以小分子代谢物为研究对象,并且采用多元统计分析方法,包括主成分分析、偏最小二乘判别分析等技术,同时借助R语言软件... 采用液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学技术分析驼乳与牛乳代谢物的差异。采集同一区域放牧的准噶尔双峰驼乳和牛乳,以小分子代谢物为研究对象,并且采用多元统计分析方法,包括主成分分析、偏最小二乘判别分析等技术,同时借助R语言软件和京都基因与基因组百科全书数据库分析差异。结果表明,乳中共检测到984种代谢物(正离子模式:572种,负离子模式:412种),其中其他代谢物、脂质和类脂分子、有机酸及其衍生物占比最多,分别为30.39%、27.13%、11.59%。研究结果显示驼乳和牛乳在小分子代谢物上有显著性差异(P<0.05),驼乳中比例较高的差异代谢物有67种,牛乳中比例较高的代谢物有63种,且与牛乳相比,驼乳差异代谢物通路主要富集在嘌呤代谢、苯丙氨酸代谢、烟酸盐和烟酰胺的代谢和维生素消化吸收。以上结果从分子层面阐释了驼乳的代谢物组成,进一步区分了驼乳与牛乳小分子代谢物差异性,同时揭示了驼乳在生物活性物质方面的独特性和优势,这些结果为驼乳适应于荒漠区环境提供了实用信息,从而为开发功能食品提供科学数据。 展开更多
关键词 液相-质谱联用 驼乳 牛乳 代谢组学
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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量 被引量:2
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作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相-质谱联用(HPLC-MS) 黄酮类化合物 含量
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叶酸有关物质的液相色谱-质谱联用分离与鉴定
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作者 宁曼如 徐柯卉 +1 位作者 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第1期56-64,共9页
用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反... 用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反应机制分析、或对照品对照鉴定它们的结构。在所建立的LC-ESI-Q-TOF/MS条件下,叶酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定叶酸及其强制降解试验样品中23个主要有关物质,其中2个为《欧洲药典》规定的已知杂质,4个与文献报道已知杂质一致,其余17个为新鉴定的未知杂质。鉴定结果可为叶酸质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 叶酸 有关物质 降解产物 结构鉴定 液相-质谱联用
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改进的QuEChERS/液相色谱-质谱联用法测定椰汁饮料中90种农药及其代谢物残留量
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作者 潘永波 赵静 +2 位作者 万娜 刘春华 李春丽 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1338-1345,共8页
建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净... 建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净化材料,改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化,多反应监测(MRM)模式分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,定量下限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~12%(n=6)。该方法净化效果好,操作简单,适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 椰汁 农药残留 QUECHERS 液相-质谱联用
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态 被引量:1
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作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相-原子荧光光 联用技术 化妆品 砷形态
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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高效液相色谱-质谱联用仪检测牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的研究
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作者 王克超 秦思文 +5 位作者 宋鸽 李慧娟 张昊 李慧 王慧 孙宏娜 《中国乳业》 2025年第8期94-101,共8页
[目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项... [目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项目有限、检测干扰多等问题,难以满足高效、准确检测牛奶中多种喹诺酮类药物残留量的需求。基于此,建立一种高效液相色谱-质谱联用法,同时检测17种喹诺酮类药物残留量,为保障牛奶质量安全提供有力技术支持。[方法]采用乙腈和磷酸盐缓冲液提取样品中的喹诺酮类药物,经HLB固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以甲醇-甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱分离,质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),利用UPLC-MS(Waters UPLC-TQD)进行检测,外标法定量,增强可重复性。[结果]17种喹诺酮类药物均在6 min内出峰且峰型良好,方法检出限范围0.005~0.228μg/kg,方法定量限范围0.017~0.759μg/kg,样品加标回收率为60.0%~118.0%,RSD为1.4%~19.9%,符合《GB 5009.295—2023食品安全国家标准化学分析方法验证通则》中4.1.5、4.1.6的要求。[结论]该方法操作简便、稳定性好、准确度高,适用于牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 喹诺酮 分析方法
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量:3
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法测定饲料中172种农药及其代谢物残留量
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作者 张嘉楠 武侠均 +3 位作者 周伟帅 侯铭源 刘怡菲 张洋 《饲料研究》 北大核心 2025年第4期124-132,共9页
试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子... 试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子源正负离子模式下,采用基质匹配外标法定量。结果显示,172种农药及其代谢物在0.002~0.100 mg/L的范围内相关系数(r)均>0.99,定量限达到0.01 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg的加标水平下的平均回收率(相对标准偏差)分别为63.3%~104.0%(1.02%~12.30%)、66.5%~104.0%(0.34%~10.20%)、80.1%~108.0%(0.37%~12.30%)。研究表明,采用自动QuEChERS技术对饲料样品进行提取和净化,外标基质匹配标准曲线法定量,建立检测饲料中172种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用检测方法,具有操作简便、快速、自动化程度高的特点,适用于饲料中多种农药残留的快速分析。 展开更多
关键词 饲料 农药多残留 自动QuEChERS 液相-质谱联用
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快速固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中21种全氟化合物
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作者 徐洪伟 李少飞 +5 位作者 王晶 刘建慧 郑峻峰 王维维 胡绍洋 张水燕 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期544-550,共7页
建立了全自动膜片式快速固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术测定水中多种类全氟化合物(PFAS)的检测方法。实验使用25mm膜片实现了水中全氟化合物快速萃取富集,样品处理效率是传统柱式固相萃取的4倍以上。对不同洗脱溶剂下21种PFAS的回... 建立了全自动膜片式快速固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术测定水中多种类全氟化合物(PFAS)的检测方法。实验使用25mm膜片实现了水中全氟化合物快速萃取富集,样品处理效率是传统柱式固相萃取的4倍以上。对不同洗脱溶剂下21种PFAS的回收率对比,针对部分目标物易粘附瓶壁特性比较两种不同洗脱方式的差异。结果表明,采用0.2%氨水-异丙醇和甲醇作为洗脱溶剂同时采用洗脱样品瓶方式,能得到最佳分析结果。在优化实验条件下,利用空白样品加标4ng/L、10ng/L考察方法精密度和准确度,目标组分峰面积相对标准偏差均小于10%,回收率分别为66.8%~104%和59.1%~116%,相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~11.3%和1.6%~11.9%。实际水样测试中,地表水和生活污水样品分别检出7种和6种PFAS,浓度最高的均为PFOA,含量分别为5.1ng/L和6.7ng/L。 展开更多
关键词 全氟化合物 固相萃取 萃取膜 水样 液相-质谱联用
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
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作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 超高效液相-串联质谱联用 不确定度
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基于液相色谱-质谱结合多元统计分析陈皮(樟头红)与亲本黄酮类成分的差异
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作者 张鹏 吴志瑰 +6 位作者 廖优银 王佳义 邓可众 肖勇 饶毅 吴毅 付小梅 《食品科学》 北大核心 2025年第15期232-245,共14页
目的:利用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术结合多元统计学对樟头红与两个亲本(三湖红桔和酸橙)的化学成分进行分析,阐释其功效物质基础,从化学分类学方面为樟头红起源研究提供参考。方法:利用LC... 目的:利用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术结合多元统计学对樟头红与两个亲本(三湖红桔和酸橙)的化学成分进行分析,阐释其功效物质基础,从化学分类学方面为樟头红起源研究提供参考。方法:利用LC-MS技术分析陈皮(樟头红)、陈皮(三湖红桔)和枳壳的化学成分,并利用多元统计分析对其进行主成分分析及正交偏最小二乘判别分析,寻找樟头红与两个亲本间黄酮类差异成分,对其进行聚类热图分析、箱线图分析、相关性分析和通路富集分析。结果:共鉴定出樟头红中114种成分,筛选出30种差异成分,其中黄酮类成分28种。陈皮(樟头红)中含量高的成分为甜橙黄酮、6-去甲氧基橘皮素和3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮,三者属于多甲氧基黄酮类,且含量具有强相关性;枳壳中含量高的成分为野漆树苷、柚皮苷、柚皮素和枸橘苷,四者为母核在5、7、4’位有取代的黄酮,并对黄酮类化合物的生物合成过程进行分析。结论:该方法能够快速、准确地对樟头红及其亲本的化学成分进行全面分析,从三者的化学成分差异方面解释陈皮、枳壳呈现生物活性差异的物质基础,为樟头红这一江西特色栽培变种的起源提供科学依据。 展开更多
关键词 樟头红 陈皮 枳壳 液相-质谱联用 黄酮 差异成分
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
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作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定干血斑中9种胆汁酸
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作者 王子晴 孟子璇 +5 位作者 郝利萍 张若愚 张浩然 刘凯旋 康维钧 艾连峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期876-883,共8页
该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲... 该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇乙腈(9∶1,体积比)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:9种目标物的标准曲线线性关系良好,r^(2)为0.9982~0.9998,检出限(LOD)为0.2~2.0 nmol/L,定量下限(LOQ)为1.0~10 nmol/L,回收率为92.4%~109%,相对标准偏差(RSD)均小于15%,批内及批间RSD均小于12%,相对基质效应为89.6%~109%(RSD≤11%),衍生产物可在4℃环境中存放48 h。与血清样本的结果相比,具有较高的相关性与一致性。该方法具有良好的选择性与线性关系,无明显的基质效应与携带效应,目标物稳定性良好,可用于干血斑中胆汁酸的快速检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 干血斑 液相-质谱联用 衍生化
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律 被引量:2
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作者 林炎娟 叶新福 +1 位作者 方智振 周丹蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期130-140,共11页
为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析... 为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。 展开更多
关键词 ‘福红’李 冷藏 超高效液相-串联质谱技术 初生代谢物
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快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用 被引量:1
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作者 古松浩 《江西农业》 2024年第21期140-142,共3页
目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化... 目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 快速液相-串联质谱联用技术 农药残留 蔬菜 分析方法
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基于诊断离子策略的超高压液相色谱-线性离子阱-轨道离子阱质谱联用技术解析中药虎杖的化学成分 被引量:12
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作者 潘智然 梁海龙 +1 位作者 梁朝晖 徐文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期22-28,共7页
建立了基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨质谱联用技术(UHPLC-ESI-HRMS)的中药虎杖化学成分的快速定性分析方法。采用Waters UPLC C18色谱柱,乙腈-甲酸水系统梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap高分辨杂交质谱技术负离子采集,线性离子阱质... 建立了基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨质谱联用技术(UHPLC-ESI-HRMS)的中药虎杖化学成分的快速定性分析方法。采用Waters UPLC C18色谱柱,乙腈-甲酸水系统梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap高分辨杂交质谱技术负离子采集,线性离子阱质谱进行多级质谱碎裂,轨道离子阱高分辨检测,获取多维质谱数据。利用代表性成分的诊断离子进行搜寻,结合质谱偶电子规律、氮规律、不饱和度和同位素峰等信息,参阅文献,总结主要成分的裂解规律,对主要峰进行指认与鉴定。结果显示,整个分析过程在10 min内完成,该方法分离良好,灵敏度高。对虎杖根中的34种成分进行了结构分析,研究从中药虎杖中发现了多种酚酸取代二苯乙烯苷、酚酸取代蒽醌苷和蒽醌硫酸盐衍生物等成分。研究结果表明本方法为虎杖的后续化学成分研究、相关产品的质量控制和药效物质基础的研究提供了一种高效、可靠的检测手段。 展开更多
关键词 高压液相 线性离子阱-轨道离子阱质谱 化学成分 虎杖 中药
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超高效液相色谱-串联质谱法同步检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物
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作者 叶小兰 刘红梅 +3 位作者 陈实 肖蓉 钱荣敬 唐超群 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期455-460,共6页
建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Por... 建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离。质谱采用带喷射流技术的电喷雾离子源(ESI),在多重反应监测(MRM)模式下扫描定量2′-氯地西泮等5种新型滥用药物。结果表明,目标化合物峰面积与浓度具有较好的线性关系,回归系数(R^(2))均≥0.9990,检出限为0.5~1.0 pg/mg。在低、中、高3个浓度添加水平下,回收率为84.2%~103%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均≤5.2%。该方法采用效率高、溶剂消耗量少的前处理手段和喷射流离子聚焦电喷雾离子化技术,具有检测灵敏度高、准确性好等优点,为监控5种新型滥用药物提供了高效、可行的检测手段。 展开更多
关键词 高速湿法研磨 超高效液相-三重四极杆串联质谱 喷射流技术 新型滥用药物 头发
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固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺 被引量:4
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作者 封顺 王吉德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期439-443,共5页
采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、... 采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%~83%和76%~81%,相对标准偏差分别为9.2%~12.4%和7.5%~13.2%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/L;土壤中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.50、1.00、1.50μg/kg时,回收率分别为76%~91%和79%~90%,相对标准偏差分别为8.2%~11.8%和4.2%~10.7%,方法的检出限为0.125μg/kg。在1.0~50.0μg/L线性范围内,相关系数均大于0.999。采用该方法对新疆焉耆地区的土壤和灌溉水中的矮壮素及缩节胺进行检测,在该地区的土壤及灌溉水中均未检出目标物残留。 展开更多
关键词 矮壮素 缩节胺 固相萃取 高压液相-质谱/质谱联用 农药残留
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