高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰中稀土元素

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作者 孙凯茜 李晓敬 +5 位作者 于聪灵 宋娟娟 刘璐 王泽宇 冉卓 刘玥 《湿法冶金》 北大核心 2025年第2期271-279,共9页

针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方... 针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方式、称样量、消解体系、质谱干扰等对测定结果的影响。结果表明:方法校准曲线线性相关系数均大于0.9996,检出限为0.0037~0.042μg/g,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均在5.85%以内,加标回收率为95.0%~107.2%,相对误差均小于6.95%。该方法准确性高,稳定性好,可极大提高工作效率。 展开更多

关键词 高温高压微波消解 电感耦合等离子体质谱法 煤 粉煤灰 稀土元素 测定

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高压微波消解-ICP-AES法分析有棱丝瓜叶片中的元素 被引量：3

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作者 王益奎 李文嘉 +1 位作者 黎炎 宋利娜 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期90-93,共4页

【目的】探讨有棱丝瓜叶中营养元素的含量及其分布规律,揭示丝瓜叶片的药用价值。【方法】采用高压微波消解处理有棱丝瓜叶片样品,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定有棱丝瓜叶片中16种元素:Ca、P、Mg、Mn、Fe、K、Na、Al、Zn、B... 【目的】探讨有棱丝瓜叶中营养元素的含量及其分布规律,揭示丝瓜叶片的药用价值。【方法】采用高压微波消解处理有棱丝瓜叶片样品,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定有棱丝瓜叶片中16种元素:Ca、P、Mg、Mn、Fe、K、Na、Al、Zn、B、Cu、Ni、Se、Cd、P和Co。【结果】有棱丝瓜叶片含有较高的Ca、P和Mg,Mn、Fe和K的含量也相对较高,Na、Al、Zn、B和Cu含量中等,Ni、Pb和Cd含量较低,Se和Co未能检出。除Al和Cu以外,早衰植株和健康植株叶片之间各元素含量差异不显著,且嫩叶和老叶变化趋势基本一致;P和Cu在早衰植株和健康植株上均表现为嫩叶含量高于老叶,其他元素则是老叶含量高于嫩叶。【结论】有棱丝瓜叶片有益元素含量较高,具有较高的医疗及保键价值,但由于含有对人体有害的重金属,因此作为中药材原料使用时,需要控制重金属含量超标问题。 展开更多

关键词 有棱丝瓜 叶片元素 高压微波消解 ICP-AES

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高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷 被引量：11

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作者 边朋沙 张硕 +5 位作者 安彩秀 刘安 李龙飞 宋娟娟 刘晓慧 刘丽丽 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期420-424,共5页

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法,以HNO3-H2O2体系处理样品,选择52Cr、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、208Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带... 准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法,以HNO3-H2O2体系处理样品,选择52Cr、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、208Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.000 5~0.01μg/g,测定下限为0.002~0.4μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结果表明,方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于大批量小米样品的测定。 展开更多

关键词 高压微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 小米样品 重金属

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超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒 被引量：5

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作者 袁新跃 沈莉 +7 位作者 袁燕村 周阳元 廖刘伟 季昱 陈瑜 张培洪 胡路平 刘建伟 《安徽农业科学》 CAS 2019年第17期204-206,共3页

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5g样品中加入4mL浓硝酸和2mL30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结... [目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5g样品中加入4mL浓硝酸和2mL30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1~10.0μg/L线性关系良好(R^2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%~108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。 展开更多

关键词 超高压微波消解 电感耦合等离子体质谱 坚果 硒

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一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解—顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 被引量：5

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作者 苏明跃 杨丽飞 郭芬 《金属矿山》 CAS 北大核心 2011年第4期83-88,93,共7页

利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、... 利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%～107.0%和91.0%～102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%～1.97%之间和3.11%～8.07%之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。 展开更多

关键词 高压密封微波消解 顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 铜精矿 砷含量 汞含量

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微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒 被引量：7

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作者 朱玲 高向阳 王金鹏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2006年第23期6093-6095,6097,共4页

以南阳灰麦、紫麦、蓝麦为材料，采用微波高压快速消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明：南阳彩色小麦中硒含量为13．37-21．95mg/kg（干基），ε332为1．4×10^4，标准曲线的相关系数r为0．9997，加标回收... 以南阳灰麦、紫麦、蓝麦为材料，采用微波高压快速消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明：南阳彩色小麦中硒含量为13．37-21．95mg/kg（干基），ε332为1．4×10^4，标准曲线的相关系数r为0．9997，加标回收率为100．6％-105．7％，RSD为4．4％，因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点。结果令人满意。 展开更多

关键词 南阳彩色小麦 微量硒 紫外分光光度法 微波高压消解

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微波高压消解——原子荧光法测定饲料总砷汞 被引量：9

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作者 孙德辉 《饲料工业》 北大核心 2002年第12期30-41,共12页

饲料中砷汞含量按GB/T13079和GB/T13081的方法检测,样品需要用梯度升温湿法消化的方式进行前处理。该类办法不但耗时,劳动强度大,而且耗能耗酸,试剂污染和干扰都较严重。微波高压消解技术具有快速、操作简单、省时节能、空白值低等优点... 饲料中砷汞含量按GB/T13079和GB/T13081的方法检测,样品需要用梯度升温湿法消化的方式进行前处理。该类办法不但耗时,劳动强度大,而且耗能耗酸,试剂污染和干扰都较严重。微波高压消解技术具有快速、操作简单、省时节能、空白值低等优点,结合原子荧光双通道高灵敏度的特性。 展开更多

关键词 微波高压消解 原子荧光法 饲料总砷汞 饲料检验 含量测定

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微波高压消解/AAS测定茶叶中的铅、铜 被引量：5

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作者 刘坚 《热带农业工程》 2001年第2期25-25,31,共2页

用微波高压消解 /原子吸收光谱法 ( AAS)测定了茶叶中的铅、铜含量 ,该法与普通干法灰化 / AAS、湿式消解 / AAS相比 ,具有准确、快速。

关键词 茶叶检验 铅 铜 含量测定 微波高压消解 原子吸收光谱法

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微波高压消解HG-ICP-AES法测定不同品种麦冬的微量元素 被引量：13

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作者 楼启正 徐润生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1218-1221,共4页

用微波高压消解技术处理样品,采用氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法对不同产地的同属不同种的百合科植物浙麦冬及川麦冬的镍,锌,锰,铜,镁,铁,钙和铅等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97·8%～... 用微波高压消解技术处理样品,采用氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法对不同产地的同属不同种的百合科植物浙麦冬及川麦冬的镍,锌,锰,铜,镁,铁,钙和铅等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97·8%～102·5%,RSD<4·0%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,麦冬中的铁含量较高,而锌含量浙麦冬比川麦冬高近一倍。此测定结果可为探讨中药中微量元素含量与其药效的相关性提供科学数据。 展开更多

关键词 微波高压消解 氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法 麦冬 微量元紊

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微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑 被引量：6

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作者 荣伟杰 武西岳 陈运生 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期51-54,共4页

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。

关键词 环境空气 锑 石墨炉原子吸收分光光度法 微波高压络合消解

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微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅的含量 被引量：2

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作者 张君岭 《农业与技术》 2017年第5期22-26,共5页

本实验测定小麦粉中重金属铅的含量,应用石墨炉原子吸收分光光度法,采用微波高压消解的前处理方法,小麦粉样品用试剂硝酸—过氧化氢处理,为了将灰化温度提高到600℃,前处理时加入磷酸二氢铵~1作为基体改进剂,并用氘灯扣背景的方法降低... 本实验测定小麦粉中重金属铅的含量,应用石墨炉原子吸收分光光度法,采用微波高压消解的前处理方法,小麦粉样品用试剂硝酸—过氧化氢处理,为了将灰化温度提高到600℃,前处理时加入磷酸二氢铵~1作为基体改进剂,并用氘灯扣背景的方法降低基体对实验的干扰。铅含量在0~20 g/L范围内呈线性相关,相关系数为0.9998。本方法检出限为1.2 g/L,RSD小于3%。结果表明,该方法操作简单、易行,精密度高,是小麦粉中铅及其他重金属污染物测定较为理想的方法。 展开更多

关键词 石墨炉 重金属铅 微波高压消解 原子吸收分光光度法

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷 被引量：7

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作者 陈广志 苏明跃 王昊云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期477-480,共4页

采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si... 采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0～10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%～101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%～5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。 展开更多

关键词 高压密封微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 煤 磷

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动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素 被引量：6

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作者 张安丰 杨博为 +3 位作者 王永鑫 庞文品 毛珂 金修齐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期575-585,共11页

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 展开更多

关键词 稀土元素 三乙醇胺 动能歧视(KED)模式 碱熔法 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱

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电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究 被引量：2

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作者 张安丰 陈菊 郑松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期146-155,共10页

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测... 测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明:(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。(4)硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。 展开更多

关键词 植物样品 高油脂类样品 消解前处理 硫酸-过氧化氢 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法

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