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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼
被引量：
4
1
作者
王蕾
于汀汀
+1 位作者
孙红宾
张保科
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期468-475,共8页
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠...
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。
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关键词
硼矿石
高压密闭酸溶
电感耦合等离子体发射光谱法
耐氢氟
酸
进样系统
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职称材料
高压密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中10种元素
被引量：
6
2
作者
曾江萍
王家松
+4 位作者
郑智慷
王娜
王力强
魏双
吴良英
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第9期788-793,共6页
采用高压密闭酸溶溶解锑矿石,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中As、Sb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等10种元素的含量。在装有0.10 g样品的消解内罐中依次加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液1 mL和氢氟酸2 ...
采用高压密闭酸溶溶解锑矿石,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中As、Sb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等10种元素的含量。在装有0.10 g样品的消解内罐中依次加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液1 mL和氢氟酸2 mL,在150℃烘箱中保温24 h。取出内罐,在电热板上以150℃蒸发至近干。加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液0.5 mL再次蒸发至干,此步骤重复一次。加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,在烘箱中130℃加热3 h。用体积比为1∶3∶36的硝酸-盐酸-水混合溶液定容至100 mL,按照优化的ICP-AES仪器工作条件测定。结果显示:10种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应光谱响应值呈线性关系,检出限(3s)为1.98~77.20μg·g-1;按照试验方法分析4种标准物质,所得相对误差为-2.8%~10%;对2种标准物质平行测定12次,测定值的相对标准偏差(RSD)为0.25%~6.6%。
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关键词
高压密闭酸溶
电感耦合等离子体原子发射光谱法
元素
锑矿石
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职称材料
酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤系样品中稀土元素的方法研究
被引量：
5
3
作者
张欣
孙红宾
+4 位作者
安子怡
秦婧
赵九江
于汀汀
王蕾
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期903-914,共12页
煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提...
煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提液、质谱干扰及扣除等条件实验研究,利用高压密闭酸溶法和半密闭酸溶法建立了分别适用于煤和煤系样品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。结果表明,硝酸-氢氟酸高压密闭酸溶法能够实现煤中稀土元素的准确测定,但对煤飞灰和煤矸石的稀土元素回收率不稳定,不同样品稀土回收率在37%~123%之间。在原有消解酸体系中,加入硫酸和高氯酸或改用盐酸复溶,均不能有效地提高稀土元素的回收率。五酸半密闭酸溶可以实现煤飞灰、煤矸石等煤系样品中稀土元素的完全分解。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术对煤系样品中元素的赋存状态进行了初步解析,揭示了高铝矿物是造成煤矸石等煤系样品中稀土元素溶出率低的主要原因,为实验方案的制定和优化提供了理论依据。利用标准物质和实际样品开展了方法验证,所建方法具有良好的精密度(相对标准偏差为0.05%~9.98%)和正确度(相对误差为-10.2%~7.62%),检出限低,可以实现煤系样品中稀土元素的多元素准确测定,适用于大批量样品中稀土元素的分析测试。
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关键词
煤
煤矸石
煤飞灰
稀土元素
高压密闭酸溶
半
密闭
酸
溶
电感耦合等离子体质谱法
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职称材料
题名
高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼
被引量：
4
1
作者
王蕾
于汀汀
孙红宾
张保科
机构
国家地质实验测试中心
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期468-475,共8页
基金
国家重点研发计划项目(2021YFC2903000)课题“战略性矿产多元素同时分析技术和标准化”。
文摘
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。
关键词
硼矿石
高压密闭酸溶
电感耦合等离子体发射光谱法
耐氢氟
酸
进样系统
Keywords
boron ore
sealed acid digestion at high pressure
inductively coupled plasma-optical emission spectrometry
hydrofluoric acid-resistant sampling system
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高压密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中10种元素
被引量：
6
2
作者
曾江萍
王家松
郑智慷
王娜
王力强
魏双
吴良英
机构
中国地质调查局天津地质调查中心
中国地质调查局海岸带地质环境重点实验室
华北地质科技创新中心
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第9期788-793,共6页
基金
中国地质调查局地质调查项目“地质调查标准化与标准值修订(中国地质调查局天津地质调查中心)”(DD20190472)。
文摘
采用高压密闭酸溶溶解锑矿石,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中As、Sb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等10种元素的含量。在装有0.10 g样品的消解内罐中依次加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液1 mL和氢氟酸2 mL,在150℃烘箱中保温24 h。取出内罐,在电热板上以150℃蒸发至近干。加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液0.5 mL再次蒸发至干,此步骤重复一次。加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,在烘箱中130℃加热3 h。用体积比为1∶3∶36的硝酸-盐酸-水混合溶液定容至100 mL,按照优化的ICP-AES仪器工作条件测定。结果显示:10种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应光谱响应值呈线性关系,检出限(3s)为1.98~77.20μg·g-1;按照试验方法分析4种标准物质,所得相对误差为-2.8%~10%;对2种标准物质平行测定12次,测定值的相对标准偏差(RSD)为0.25%~6.6%。
关键词
高压密闭酸溶
电感耦合等离子体原子发射光谱法
元素
锑矿石
Keywords
sealed acid digestion at high pressure
inductively coupled plasma atom emission spectrometry
element
antimony ore
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤系样品中稀土元素的方法研究
被引量：
5
3
作者
张欣
孙红宾
安子怡
秦婧
赵九江
于汀汀
王蕾
机构
国家地质实验测试中心
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期903-914,共12页
基金
国家重点研发计划项目(2021YFC2903000)课题“战略性矿产多元素同时分析技术和标准化”
中国地质科学院基本科研业务费项目(CSJ-2022-04)。
文摘
煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提液、质谱干扰及扣除等条件实验研究,利用高压密闭酸溶法和半密闭酸溶法建立了分别适用于煤和煤系样品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。结果表明,硝酸-氢氟酸高压密闭酸溶法能够实现煤中稀土元素的准确测定,但对煤飞灰和煤矸石的稀土元素回收率不稳定,不同样品稀土回收率在37%~123%之间。在原有消解酸体系中,加入硫酸和高氯酸或改用盐酸复溶,均不能有效地提高稀土元素的回收率。五酸半密闭酸溶可以实现煤飞灰、煤矸石等煤系样品中稀土元素的完全分解。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术对煤系样品中元素的赋存状态进行了初步解析,揭示了高铝矿物是造成煤矸石等煤系样品中稀土元素溶出率低的主要原因,为实验方案的制定和优化提供了理论依据。利用标准物质和实际样品开展了方法验证,所建方法具有良好的精密度(相对标准偏差为0.05%~9.98%)和正确度(相对误差为-10.2%~7.62%),检出限低,可以实现煤系样品中稀土元素的多元素准确测定,适用于大批量样品中稀土元素的分析测试。
关键词
煤
煤矸石
煤飞灰
稀土元素
高压密闭酸溶
半
密闭
酸
溶
电感耦合等离子体质谱法
Keywords
coal
coal gangue
coal fly ash
rare earth elements
high-pressure closed acid dissolution
semiclosed acid dissolution
inductively coupled plasma-mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼
王蕾
于汀汀
孙红宾
张保科
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2024
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
高压密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中10种元素
曾江萍
王家松
郑智慷
王娜
王力强
魏双
吴良英
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤系样品中稀土元素的方法研究
张欣
孙红宾
安子怡
秦婧
赵九江
于汀汀
王蕾
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2023
5
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