高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中的银

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作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 郭家凡 于亚辉 刘春霞 赵冲 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期407-411,415,共6页

为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试... 为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试验,确定了Ag 328.068 nm作为测定银的最佳特征谱线。结果表明,本方法对Ag元素具有良好的线性关系(y=2203.5x+219.02),线性相关系数r在0.999以上;对不同含量的国家一级铜矿石标准物质进行测定,检出限为0.021μg/g,相对误差(RE)为-0.62%~0.19%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.38%,回收率在95%~105%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T 0130—2006)对Ag元素的质控要求。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 铜矿石 银

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高压密闭消解-氟离子选择电极法测定氟化钙晶体中氟的含量 被引量：1

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作者 胡辉 叶莹 +4 位作者 雷翔 彭如振 王薇 孙益坚 柯于球 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期883-888,共6页

氟化钙的纯度及基体元素氟的含量对晶体光学性能有重要影响,因此,需要准确测定氟化钙晶体中氟的含量。以高纯硝酸为消解液,采用高压密闭消解法溶解氟化钙晶体样品,简化碱熔等繁琐步骤,避免KOH和HCl等试剂污染的风险,减小氟的挥发损失,... 氟化钙的纯度及基体元素氟的含量对晶体光学性能有重要影响,因此,需要准确测定氟化钙晶体中氟的含量。以高纯硝酸为消解液,采用高压密闭消解法溶解氟化钙晶体样品,简化碱熔等繁琐步骤,避免KOH和HCl等试剂污染的风险,减小氟的挥发损失,通过优化样品消解方案,得出最佳方案为50 mg样品+1 mL超纯水+6 mL高纯硝酸,进而建立氟离子选择电极法测定消解液中氟的含量。实验证明,方法线性关系好(R^(2)=0.995),检出限低至0.0009μg/mL;以萤石矿国家标准物质GBW07251为质控样,测得氟离子的含量与标准值相吻合,相对误差为3.2%,说明方法准确可靠。将方法用于测定两个实际氟化钙晶体CaF2-500和CaF2-50中氟的含量,测定结果与电子探针分析法测定结果接近,相对误差分别为5.55%和3.83%,方法可以用于准确测定氟化钙晶体中氟的含量。 展开更多

关键词 氟化钙晶体 氟离子选择电极 氟 高压密闭消解

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高压密闭消解-ICP-MS法测定茶叶中20种元素

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作者 张芳 程祎 +4 位作者 刘春霞 王亚萍 李小辉 陈亚杰 王军梅 《安徽农业科学》 2025年第9期165-168,247,共5页

[目的]建立了一种高压密闭-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶中4种重金属及16种稀土元素的方法。[方法]样品经浓硝酸消解,采用优化后的高压密闭条件,利用ICP-MS测定Cr、As、Cd、Pb及Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy... [目的]建立了一种高压密闭-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶中4种重金属及16种稀土元素的方法。[方法]样品经浓硝酸消解,采用优化后的高压密闭条件,利用ICP-MS测定Cr、As、Cd、Pb及Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素。[结果]该方法相关系数均不小于0.9996,16种稀土元素检出限为0.004~0.307μg/kg,定量限为0.016~1.228μg/kg,4种重金属元素检出限为0.001~0.035μg/g,定量限为0.004~0.140μg/g。选择国家茶叶标准物质GBW10052(GSB-30)、GBW10016a(GSB-7a)验证方法的可靠性,其相对误差(RE)为-9.26%~9.73%,相对标准偏差(RSD)均不大于3.40%,测定结果与认定值相符。采用试验方法对茶叶实际样品进行分析,RSD均不大于6.50%。[结论]该方法简单、快速、灵敏和准确,满足对茶叶中20种元素的快速定量分析。 展开更多

关键词 高压密闭消解 茶叶 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 重金属元素 稀土元素

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的银

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作者 李小辉 孙慧莹 +3 位作者 程祎 毋喆 陈亚杰 刘春霞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1644-1650,共7页

准确、高效地测定矿石中银的含量有助于矿产资源开发和矿产综合评价。通过对消解方法、消解体系、消解温度及消解时间进行探讨,确立了最佳消解条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的KED模式测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在... 准确、高效地测定矿石中银的含量有助于矿产资源开发和矿产综合评价。通过对消解方法、消解体系、消解温度及消解时间进行探讨,确立了最佳消解条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的KED模式测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在线校正,以氦气为碰撞气,通过优化碰撞氦气流量及射频功率等仪器参数,消除了银的质谱干扰,提高了分析结果的准确性,建立了高压密闭消解-ICP-MS分析矿石中银的方法。对方法的检出限、精密度和正确度等技术指标进行考察,结果表明,银在0~500μg/L线性关系良好,方法检出限(3S)为0.009μg/g。方法用于国家标准物质分析,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差RSD(n=12)为1.4%~4.2%,对实际样品进行加标回收实验,回收率为95.4%~104%。方法操作简单、分析效率高、绿色环保。 展开更多

关键词 ICP-MS 高压密闭消解 矿石 银

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中银的含量

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作者 胡家祯 李小辉 +4 位作者 孙慧莹 赵冲 郭家凡 韩瑞 张芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期666-671,共6页

针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.1000 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 m... 针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.1000 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 mL硝酸蒸发至干,再加入1 mL硝酸和3 mL水,于150℃密闭加热10 h。冷却后将溶液转移至100 mL比色管中,用2%(体积分数)硝酸溶液定容,在动能歧视碰撞模式、碰撞气氦气流量6.0 mL·min^(−1)、雾化气流量0.85 L·min^(−1)、射频功率1550 W的条件下采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在线校正。结果表明,银的质量浓度在100.0μg·L^(−1)以内和对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.008μg·g^(−1)。方法用于分析国家一级标准物质,得到的测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)为1.3%~3.8%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为94.0%~105%。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 钨矿石 钼矿石 银

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中6种元素的含量 被引量：1

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作者 辜洋建 陈璐 +3 位作者 王玉环 周腾飞 王玲玲 高玉花 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期731-736,共6页

提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置... 提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置30 min后,于180℃烘箱中高压消解18 h。消解结束后,用水定容至50 mL,采用ICP-MS测定其中6种元素含量。结果表明:硼、钴元素的质量浓度在200μg·L^(-1)以内,钼、镉、锗、铍元素的质量浓度在10.0μg·L^(-1)以内与对应的谱峰强度与内标谱峰强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.005~0.12 mg·kg^(-1);方法用于分析国家标准物质,测定值与认定值基本一致,并且测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;方法用于两个实际地球化学样品的分析,其测定结果与DZ/T 0279-2016的基本一致,且相对标准偏差(n=12)均小于5.0%。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 地球化学样品 元素

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 被引量：39

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作者 高晶晶 刘季花 +3 位作者 张辉 白亚之 崔菁菁 何连花 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期425-429,共5页

样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少... 样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 展开更多

关键词 海洋沉积物 稀土元素 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素 被引量：19

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作者 程祎 李志伟 +4 位作者 于亚辉 刘军 韩志轩 孙勇 吴林海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期782-787,共6页

铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破... 铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破战略行动,寻找"三稀"矿种是找矿重点之一,由于"三稀"元素在地壳中丰度极低,且经常与其他矿物共伴生,因此"三稀"元素分析数据的准确性对找矿突破战略行动具有指导意义。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 高压密闭消解 稀土元素 地质样品 超导材料 元素分析 铪 锆

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素 被引量：18

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作者 于亚辉 刘军 +5 位作者 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期833-839,共7页

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于... 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 元素 地球化学样品 质谱干扰

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高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较 被引量：30

10

作者 褚卓栋 肖亚兵 +1 位作者 刘文菊 郑文杰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期57-61,共5页

采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和C... 采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。 展开更多

关键词 高压密闭消解 土壤 砷、汞、铅和镉 消解酸体系

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中17种金属元素 被引量：13

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作者 朱健 马程程 +2 位作者 赵磊 韦时宏 范菲菲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期960-963,共4页

煤样品在硝酸-氢氟酸(2+1)混合液中经高压密闭消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中17种金属元素(钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钼、锑、钡、铅、钪、镧、铈、铌、钍)的含量。采用内标法消除基体的影响。方... 煤样品在硝酸-氢氟酸(2+1)混合液中经高压密闭消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中17种金属元素(钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钼、锑、钡、铅、钪、镧、铈、铌、钍)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在12~63μg·kg-1之间。使用CLB-1煤标准物质进行验证,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(n=6)低于5%,加标回收率在92.0%~110%之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 煤 高压密闭消解 金属元素

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定碳酸锰矿石中14种金属元素 被引量：11

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作者 张歌 降林华 +5 位作者 段宁 高小娟 周超 文玉成 阳建平 赵培伟 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2014年第3期239-242,共4页

采用 HNO3-HCl-HF高压密闭消解系统消解碳酸锰矿石，电感耦合等离子体质谱法测定矿石中14种金属元素钡（Ba）、钒（V）、钴（Co）、铅（Pb）、铬（Cr）、锌（Zn）、铜（Cu）、镍（Ni）、铀（U）、钼（Mo）、锑（Sb）、钨（W）、镉（Cd... 采用 HNO3-HCl-HF高压密闭消解系统消解碳酸锰矿石，电感耦合等离子体质谱法测定矿石中14种金属元素钡（Ba）、钒（V）、钴（Co）、铅（Pb）、铬（Cr）、锌（Zn）、铜（Cu）、镍（Ni）、铀（U）、钼（Mo）、锑（Sb）、钨（W）、镉（Cd）、钪（Sc），以铟（In）和铋（Bi）内标法补偿校正，以国家标准物质验证方法的准确性。结果表明，该方法抗干扰性较强（相关系数 r＞0．9999），精密度和准确度高（加标回收率为90．00％～105．65％），适用于锰矿石中多种元素的同时检测。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 锰矿石 分析 金属元素

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高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量 被引量：5

13

作者 李艳华 于亚辉 +5 位作者 曹立峰 刘春霞 钟盼 杜峥 吴娣 杜文娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期690-694,共5页

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)... 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。 展开更多

关键词 高压密闭消解 氢化物发生原子荧光光谱法 农作物 硒

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定煤中稀土元素 被引量：21

14

作者 马亮帮 张大勇 +2 位作者 腾格尔 宁丽荣 王杰 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第4期27-30,共4页

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土... 煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001~0.016μg/g,NISTSRD1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。 展开更多

关键词 煤 稀土元素 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定恩施4种农作物中微量元素含量及其相关性研究 被引量：3

15

作者 杨磊 艾鑫正 +1 位作者 黄文邺 廖照江 《安徽农业科学》 CAS 2015年第15期5-7,10,共4页

[目的]分析恩施有代表性的4种农作物不同部位微量元素含量。[方法]采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解4种农作物不同部位,电感耦合等离子体质谱联合碰撞反应池法,测定其中微量元素,以铑和铼内标法补偿校正,以国家标准物质验证方法的准确性。... [目的]分析恩施有代表性的4种农作物不同部位微量元素含量。[方法]采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解4种农作物不同部位,电感耦合等离子体质谱联合碰撞反应池法,测定其中微量元素,以铑和铼内标法补偿校正,以国家标准物质验证方法的准确性。[结果]该方法基体效应弱,线性相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限范围是0.014~0.053μg/L,精密度（RSD）在0.53%~1.52%之间,加标回收率在98.65%~101.37%之间。[结论]该方法检测高效、准确,适合农作物中多种元素的同时测定,同时研究了4种农作物中微量元素的分布,发现不同农作物微量元素含量不同,而同一农作物不同部位中微量元素含量也有一定差异。该研究首次分析了恩施富硒地区4种农作物中硒与5种微量元素的相关性,为研究富硒农产品中富硒程度的变化与其他微量元素是否处于安全且营养的范围提供科学依据。 展开更多

关键词 HNO3-H2O2 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱 农作物 微量元素

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 被引量：21

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作者 吴磊 刘义博 +3 位作者 王家松 吴良英 张楠 王娜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期637-643,共7页

高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果... 高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 展开更多

关键词 锰矿石 稀土元素 高压密闭消解 双氧水 电感耦合等离子体质谱法

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法 测定地质样品中稀土元素 被引量：15

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作者 张玉芹 彭艳 +1 位作者 韦时宏 朱健 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2021年第3期29-32,共4页

准确测定岩石样品中稀土元素的含量,对于研究岩石沉积成因、寻找稀土矿床和保护生态环境具有重要意义。选用HNO3-HF(1∶1)混合酸在高压密闭消解罐中进行消解处理,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定15种稀土元素。利用内标校正定... 准确测定岩石样品中稀土元素的含量,对于研究岩石沉积成因、寻找稀土矿床和保护生态环境具有重要意义。选用HNO3-HF(1∶1)混合酸在高压密闭消解罐中进行消解处理,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定15种稀土元素。利用内标校正定容体积误差和仪器误差,同时采用基体匹配技术,减少测试过程中基体效应干扰。实验结果表明,玄武岩标准样品中15种稀土元素的相对误差(RE)在1.03%~14.16%,相对标准偏差(RSD)在0.06%~3.24%。由此可见,该方法可准确、批量检测样品中的稀土元素。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱 稀土元素 岩石

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高压密闭消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阳极泥中铅、锰、锌 被引量：4

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作者 李维栋 张歌 +1 位作者 降林华 徐初阳 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2020年第3期267-270,共4页

研究了采用高压密闭消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锌电解阳极泥中的重金属元素(Pb、Mn、Zn)。结果表明:以此方法同时测定阳极泥中的Pb、Mn、Zn,测定结果线性关系良好,相关系数>0.9999;方法有较强抗干扰能力... 研究了采用高压密闭消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锌电解阳极泥中的重金属元素(Pb、Mn、Zn)。结果表明:以此方法同时测定阳极泥中的Pb、Mn、Zn,测定结果线性关系良好,相关系数>0.9999;方法有较强抗干扰能力及排差能力;3种元素的加标回收率均在97.30%~101.80%范围内,相对误差小于0.67%,相对标准偏差(RSD)小于1.83%。测定结果准确可靠,操作简单、快速,适用于锌电解阳极泥中多种元素的同时测定。 展开更多

关键词 锌 电解 阳极泥 ICP-AES 高压密闭消解 重金属 测定

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定青藏高原气溶胶样品中磷及其他18种元素 被引量：7

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作者 刁星 万欣 +1 位作者 丛志远 高少鹏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第1期19-24,共6页

气溶胶中磷(P)的准确测定是评估磷沉降对青藏高原生态效应及磷的生物地球化学循环的重要前提。针对青藏高原气溶胶中磷含量低及滤膜单个样品量有限的特征,建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定气溶胶中磷及其他元素... 气溶胶中磷(P)的准确测定是评估磷沉降对青藏高原生态效应及磷的生物地球化学循环的重要前提。针对青藏高原气溶胶中磷含量低及滤膜单个样品量有限的特征,建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定气溶胶中磷及其他元素含量的方法。实验表明,P的检出限为3.5μg/L,优于电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的检出限(89μg/L),其他元素检出限均为0.013~36μg/L,部分元素如Co、Cd、Pb等为2~7 ng/L。各元素线性关系良好,测定结果的相对标准偏差(RSD)<5%,磷的加标回收在90.0%~103%,方法准确度和精密度满足分析要求,成功地测定了青藏高原实际气溶胶样品中磷及其他元素,具有良好的可靠性和实用性。 展开更多

关键词 气溶胶 磷 青藏高原 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱 电感耦合等离子体原子发射光谱

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高温高压密闭消解-ICP-MS测定垃圾焚烧残渣中重金属及稀土元素 被引量：3

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作者 依力扎提·居马洪 谭细娟 +1 位作者 梁婷 周义 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3168-3173,共6页

采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了垃圾焚烧残渣中的Cr,Co,Ni,Cu,Zn,Zr,Cd,Ba和Pb共9种重金属元素及Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd等16项稀土元素的含量。实验确定密闭消解罐中,以HF-HNO-HCl(1∶2∶1)三元混酸体系于185℃烘... 采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了垃圾焚烧残渣中的Cr,Co,Ni,Cu,Zn,Zr,Cd,Ba和Pb共9种重金属元素及Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd等16项稀土元素的含量。实验确定密闭消解罐中,以HF-HNO-HCl(1∶2∶1)三元混酸体系于185℃烘箱中12 h可完全消解垃圾焚烧残渣样品,同时对ICP-MS测试工作条件(包括雾室温度、雾化气流速、辅助气流速、冷却气体流速、采样深度等)进行了优化。采用Rh为内标元素进行信号漂移校正和基体补偿,得到25种分析元素标准曲线的线性相关系数(r)大于0.9999,方法检出限在0.001~1.01 ng·g^(-1),样品分析测试的相对标准偏差(RSD)小于4.5%(n=3)。测试结果表明本次分析的垃圾焚烧残渣样品中Cr,Cu,Zn,Zr,Cd,Ba和Pb元素含量偏高,其中Pb含量高达(1459±8)mg·kg^(-1),稀土元素平均总量为(199±2)mg·kg^(-1),整体呈下降趋势,并显示相对富集轻稀土。该方法准确可靠,适合多元素尤其是挥发性金属元素含量的准确分析,重金属及稀土元素测试结果为垃圾焚烧残渣后处理及回收有重要参考意义。 展开更多

关键词 高温高压密闭消解 ICP-MS 重金属 稀土元素 垃圾焚烧残渣

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