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高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯
被引量:
1
1
作者
冯自立
朱志斌
+2 位作者
赵正栋
陈旺
李颖
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第3期743-746,共4页
目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC⁃ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯...
目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC⁃ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯度均大于98%,收率均大于95%。结论该方法简单、快速、高效,可为同时制备5种银杏内酯高纯单体提供新手段。
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关键词
银杏内酯A
银杏内酯B
银杏内酯C
银杏内酯J
白果内酯
高压制备液相色谱
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职称材料
半制备高压液相色谱法制备罗汉果苷Ⅴ标准品
被引量:
12
2
作者
宁德生
梁小燕
+1 位作者
方宏
姚崇辉
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期137-140,共4页
目的:通过半制备高压液相色谱分离技术,建立一种快速、稳定、高效制备高纯度罗汉果苷Ⅴ标准品的方法。方法:先采用树脂吸附脱色技术进行前处理,再通过半制备高压液相色谱分离制备罗汉果苷Ⅴ,色谱条件为Eclipse XDB-C18色谱柱(9.4mm×...
目的:通过半制备高压液相色谱分离技术,建立一种快速、稳定、高效制备高纯度罗汉果苷Ⅴ标准品的方法。方法:先采用树脂吸附脱色技术进行前处理,再通过半制备高压液相色谱分离制备罗汉果苷Ⅴ,色谱条件为Eclipse XDB-C18色谱柱(9.4mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水,采用梯度洗脱,流速4mL/min,检测波长210nm,进样量36mg,柱温38℃。结果:分离得到的罗汉果苷Ⅴ的纯度为99.1%。结论:本方法具有操作简单、快速、稳定和产品纯度高等优点,可应用于实际样品的检测。
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关键词
罗汉果
罗汉果苷Ⅴ
半
制备
高压
液相
色
谱
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职称材料
生长抑素三硫化物的制备与质谱分析
3
作者
王军
邱荣英
+5 位作者
成祥旭
李涛
刘金明
田洪武
李铁健
张贵民
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第9期1134-1140,共7页
采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃...
采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃水浴下反应1 h,即可生成生长抑素三硫化物,对其纯化、脱盐、冻干后,最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析,其加合离子[M+2H]^(2+)的m/z为835.3539、[M+3H]^(3+)的m/z为557.2369,肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C,三硫键连接位点为Cys(3)-Cys(14),均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。
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关键词
生长抑素三硫化物
高压制备液相色谱
纯化
质
谱
分析
质量研究
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职称材料
纽莫康定杂质C_(0)的制备研究
被引量:
1
4
作者
曾凡洲
刘志钰
+3 位作者
朱兵峰
王钦超
张贵民
魏荣省
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第3期280-288,共9页
目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收...
目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振、质谱等分析和结构鉴定。结果 得到了色谱纯度99.19%、峰纯度999.4(DAD检测器)、热重3.05%的纽莫康定C_(0)干粉1.7395 g,其结构经过确证为纽莫康定C_(0)。结论 制备得到的纽莫康定C_(0),可作为质量研究对照品和杂质传递研究用物料,并对纽莫康定其他杂质的制备具有重要参考价值。
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关键词
纽莫康定C_(0)
制备
高压
液相
制备
色
谱
结构确证
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职称材料
题名
高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯
被引量:
1
1
作者
冯自立
朱志斌
赵正栋
陈旺
李颖
机构
陕西理工大学
陕西萃程生物医药科技有限公司
出处
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第3期743-746,共4页
基金
陕西省重点研发计划项目(2018ZDXM⁃SF⁃083)
陕西省教育厅服务地方专项计划项目(18JC008)
陕南秦巴山区生物资源综合开发协同创新中心产业化培育项目(QBXT⁃18⁃1)。
文摘
目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC⁃ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯度均大于98%,收率均大于95%。结论该方法简单、快速、高效,可为同时制备5种银杏内酯高纯单体提供新手段。
关键词
银杏内酯A
银杏内酯B
银杏内酯C
银杏内酯J
白果内酯
高压制备液相色谱
分类号
R284.2 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
半制备高压液相色谱法制备罗汉果苷Ⅴ标准品
被引量:
12
2
作者
宁德生
梁小燕
方宏
姚崇辉
机构
广西壮族自治区-中国科学院广西植物研究所
贺州市产品质量监督检验所
出处
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期137-140,共4页
文摘
目的:通过半制备高压液相色谱分离技术,建立一种快速、稳定、高效制备高纯度罗汉果苷Ⅴ标准品的方法。方法:先采用树脂吸附脱色技术进行前处理,再通过半制备高压液相色谱分离制备罗汉果苷Ⅴ,色谱条件为Eclipse XDB-C18色谱柱(9.4mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水,采用梯度洗脱,流速4mL/min,检测波长210nm,进样量36mg,柱温38℃。结果:分离得到的罗汉果苷Ⅴ的纯度为99.1%。结论:本方法具有操作简单、快速、稳定和产品纯度高等优点,可应用于实际样品的检测。
关键词
罗汉果
罗汉果苷Ⅴ
半
制备
高压
液相
色
谱
Keywords
Siraitia grosvenorii
mogroside V
semi-preparative HPLC
分类号
R284.2 [医药卫生—中药学]
在线阅读
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职称材料
题名
生长抑素三硫化物的制备与质谱分析
3
作者
王军
邱荣英
成祥旭
李涛
刘金明
田洪武
李铁健
张贵民
机构
山东新时代药业有限公司
鲁南制药集团股份有限公司
国家手性制药工程技术研究中心
山东省手性制药技术创新中心
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第9期1134-1140,共7页
基金
山东省重大创新工程项目(2019JZZY010516)。
文摘
采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃水浴下反应1 h,即可生成生长抑素三硫化物,对其纯化、脱盐、冻干后,最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析,其加合离子[M+2H]^(2+)的m/z为835.3539、[M+3H]^(3+)的m/z为557.2369,肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C,三硫键连接位点为Cys(3)-Cys(14),均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。
关键词
生长抑素三硫化物
高压制备液相色谱
纯化
质
谱
分析
质量研究
Keywords
somatostatin trisulfide
high pressure preparation liquid chromatography
purifica⁃tion
mass spectrometry analysis
quality research
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
纽莫康定杂质C_(0)的制备研究
被引量:
1
4
作者
曾凡洲
刘志钰
朱兵峰
王钦超
张贵民
魏荣省
机构
鲁南新时代生物技术有限公司
鲁南制药集团股份有限公司
哺乳动物细胞高效表达国家工程实验室
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第3期280-288,共9页
文摘
目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振、质谱等分析和结构鉴定。结果 得到了色谱纯度99.19%、峰纯度999.4(DAD检测器)、热重3.05%的纽莫康定C_(0)干粉1.7395 g,其结构经过确证为纽莫康定C_(0)。结论 制备得到的纽莫康定C_(0),可作为质量研究对照品和杂质传递研究用物料,并对纽莫康定其他杂质的制备具有重要参考价值。
关键词
纽莫康定C_(0)
制备
高压
液相
制备
色
谱
结构确证
Keywords
Pneumocandin C_(0)
Preparation
High performance preparative liquid chromatography
Structure identification
分类号
TQ463 [化学工程—制药化工]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯
冯自立
朱志斌
赵正栋
陈旺
李颖
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2021
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
半制备高压液相色谱法制备罗汉果苷Ⅴ标准品
宁德生
梁小燕
方宏
姚崇辉
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010
12
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
生长抑素三硫化物的制备与质谱分析
王军
邱荣英
成祥旭
李涛
刘金明
田洪武
李铁健
张贵民
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
4
纽莫康定杂质C_(0)的制备研究
曾凡洲
刘志钰
朱兵峰
王钦超
张贵民
魏荣省
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2022
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
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