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基于高分辨质谱法的代谢组学分析计算方法
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作者 王俊潇 李兆国 徐飞 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第5期594-604,共11页
高分辨质谱仪因其具有高分辨率和高灵敏度,已广泛应用于代谢组学研究。通过高分辨质谱法分析的非靶向代谢组学可以从单个样本中揭示105个分子特征,对后续的数据分析提出了重大挑战,出现了用于代谢组学上质谱数据分析的计算方法。本文将... 高分辨质谱仪因其具有高分辨率和高灵敏度,已广泛应用于代谢组学研究。通过高分辨质谱法分析的非靶向代谢组学可以从单个样本中揭示105个分子特征,对后续的数据分析提出了重大挑战,出现了用于代谢组学上质谱数据分析的计算方法。本文将这些基于高分辨质谱法的分析计算方法根据可以实现的7种功能分为了三大类,总结了2006到2024年间发表的60多种质谱算法的原理、功能、优缺点等,并对未来质谱法导向的代谢组学研究作出展望。 展开更多
关键词 高分辨质谱法 串联质谱图 代谢组学 分子网络 人工智能
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QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查和测定动物源性食品中35种环境激素
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作者 唐吉旺 肖泳 +2 位作者 赵红清 胡雄 贺文彬 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1066-1074,共9页
称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、1... 称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、100 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末及100 mg C_(18)粉末,涡旋混匀1 min,离心3 min,吸取上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法分析,35种环境激素在Phenomenex Knietex^(®)F5色谱柱上以乙腈-水体系进行梯度洗脱分离,以加热电喷雾离子源正负离子切换模式进行电离,全扫描-数据依赖型二级质谱(Full MS-ddMS^(2))模式扫描,基质匹配法定量。结果显示,35种环境激素的质量分数在一定范围内和峰面积呈线性关系,筛查限为1.0~10μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~8.6%。方法用于分析10份猪肉样品、10份鸡肉样品、10份牛肉样品、10份羊肉样品、15份鱼肉样品、5份虾肉样品及5份牛奶样品,仅在2份鱼肉样品中筛查出扑草净残留,检出量分别为1.5,3.6μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 QUECHERS 动物源性食品 环境激素
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物 被引量:1
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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利用高分辨质谱法筛查自配饲料中非法添加药物
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作者 武晓琦 邢骞文 +4 位作者 康志勇 李茜 韩雪 尹梓如 李研东 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期223-230,共8页
本研究利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱(HPLC-Q-Exactive Focus/MS)高分辨质谱联用技术,旨在建立自配饲料中274种非法添加化学药物筛查数据库,并对河北省各类养殖场中正在使用的253批自配饲料样品进行筛查和定量分析。筛查结果... 本研究利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱(HPLC-Q-Exactive Focus/MS)高分辨质谱联用技术,旨在建立自配饲料中274种非法添加化学药物筛查数据库,并对河北省各类养殖场中正在使用的253批自配饲料样品进行筛查和定量分析。筛查结果显示:在10批自配饲料样品中检出8种药物成分,检出率为3.2%,检出含量为0.06~28851.8μg/g。结果表明使用高分辨质谱法对自配饲料非法添加药物进行风险监测可行且指导意义重大。 展开更多
关键词 高分辨质谱法 自配饲料 非法添加
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱法高分辨非靶代谢组学的竹叶青组方发酵前后成分比较研究 被引量:1
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作者 蔚慧欣 张鑫 袁茂森 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期379-388,共10页
为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最... 为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析和差异组分筛选等分析,探讨发酵前后化学成分的变化情况。同时,基于网络药理学方法,探究发酵后显著增加的化学成分的潜在靶标和作用机制。研究结果结合数据库中化合物的精确分子质量、保留时间、分子式、质荷比以及多级质谱裂解信息,从竹叶青组方发酵液筛选鉴定化学成分共46个。高分辨非靶代谢组学对发酵前后样品的鉴定结果显示,正负离子模式下共筛选到91个差异组分,主要以黄酮类成分为主。此外,竹叶青组方经乳酸发酵后新产生70个化学成分(P<0.05)。网络药理学分析结果显示,竹叶青组方发酵后主要成分的作用靶标显著富集在与血管、神经受体、炎症等相关的信号通路上。 展开更多
关键词 竹叶青组方发酵液 效液相色谱-高分辨质谱法 代谢组学 多元统计分析 网络药理学
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查测定肉骨粉中药物残留 被引量:1
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作者 杨彦宁 关静渊 +6 位作者 匡光伟 隆雪明 周灿 张港 张瑞祺 胡菊芳 李诗琪 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期182-193,共12页
为建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS)用于快速筛查肉骨粉中药物残留的方法,本实验建立了包含药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。通过优化色谱条件和质谱参数,结合QuEChERS样品... 为建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS)用于快速筛查肉骨粉中药物残留的方法,本实验建立了包含药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。通过优化色谱条件和质谱参数,结合QuEChERS样品前处理技术,实现了肉骨粉中178种药物残留的高效筛查测定。实验结果表明:该方法具有高灵敏度和准确度,检出限低至0.1μg/kg,为肉骨粉资源化再利用提供了有效的监管平台,可有效推动病死畜禽无害处理可持续发展。 展开更多
关键词 肉骨粉 效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS) 药物残留
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液相色谱-高分辨质谱法在中国东北地区农作物有机硒形态分析中的应用 被引量:7
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作者 朱帅 沈亚婷 +1 位作者 贾静 劳昌玲 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期262-272,共11页
随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产... 随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产品中有机硒的形态分析方法。经优化以超声波辅助蛋白酶XIV提取农作物中有机硒,用Waters Symmetry RP18液相色谱柱分离,以纯水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸。三种有机硒在负离子模式下采用Full MS/dd-MS2扫描模式对目标物进行定性筛查和确证,三种有机硒在5~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为1.0~4.7μg/kg,回收率为76.4%~116.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.5%。与现有方法比较,本方法线性范围宽,适用于多种谷物和蔬菜类样品的分析。将建立的方法应用于测定中国粮食主产区黑龙江地区多种农作物的可食部分,结果发现谷类中以硒代蛋氨酸为主,蔬菜类以甲基硒代半胱氨酸为主,并且该地区农作物的有机硒含量处于较低水平,亟待强化补硒。 展开更多
关键词 有机硒 农作物 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 超声酶提取
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高分辨质谱法分析多氯联苯的条件优化研究 被引量:1
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作者 陈大舟 邵明武 +3 位作者 汤桦 戴新华 周林 沈燕华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期87-88,共2页
The conditions of high resolution mass spectrometry (HRMS) for determination of trace seven kinds of PCBs were investigated. Several HRMS parameters were optimized by determination of noise to signal of these PCBs und... The conditions of high resolution mass spectrometry (HRMS) for determination of trace seven kinds of PCBs were investigated. Several HRMS parameters were optimized by determination of noise to signal of these PCBs under different resolution, emission electron energy and so on. The detection limits ranged from 10-30fg at 10 000 resolution.These PCBs in two sea products were tested at this condition. 展开更多
关键词 高分辨质谱法 多氯联苯 分析条件 优化 信噪比 痕量分析 生物组织
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高分辨质谱法和核磁共振法定性分析合成阿片类新精神活性物质2-甲基-布桂嗪 被引量:1
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作者 何思阳 王跨陡 +3 位作者 邓乾亚 汪蓉 梁晨 龚飞君 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期13-20,共8页
利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-Q-TOF MS)、高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)和核磁共振法(NMR)对缴获的未知样品进行定性分析。样品经甲醇溶解,涡旋、离心,取上清液供GC-Q-TOF MS检测,保留... 利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-Q-TOF MS)、高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)和核磁共振法(NMR)对缴获的未知样品进行定性分析。样品经甲醇溶解,涡旋、离心,取上清液供GC-Q-TOF MS检测,保留时间为27.92 min组分的质谱碎片主要特征离子质荷比(m/z)为286.203 7,215.154 0,195.149 0,172.111 8,117.069 6(基峰)。经HPLC-LTQ/Orbitrap MS分析,质子化分子离子m/z为287.212 1。对比国家管制麻醉药品布桂嗪的相应质谱信息[主要特征离子m/z为272.188 1,201.138 4,181.133 3,172.111 8,117.069 6(基峰),质子化分子离子m/z为273.196 5],推测未知样品为布桂嗪的甲基衍生物,分子式为C_(18)H_(26)N_(2)O。经NMR分析,确认该未知样品为合成阿片类新精神活性物质2-甲基-布桂嗪。 展开更多
关键词 高分辨质谱法 核磁共振法 布桂嗪 2-甲基-布桂嗪
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结合高分辨质谱法、荧光光谱法及分子对接研究全氟化合物与白蛋白的相互作用 被引量:3
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作者 姜晓满 文武 俞盈 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1634-1641,共8页
本文结合电喷雾离子源-四极杆串联时间飞行高分辨质谱法(ESI-QTOF HRMS)、荧光光谱法(FL)以及分子对接(MD)实验手段,研究了全氟辛酸(PFOA)、全氟十二酸(PFDoA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制.首先,采用HRMS方法检测到了PFOA、PFDoA... 本文结合电喷雾离子源-四极杆串联时间飞行高分辨质谱法(ESI-QTOF HRMS)、荧光光谱法(FL)以及分子对接(MD)实验手段,研究了全氟辛酸(PFOA)、全氟十二酸(PFDoA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制.首先,采用HRMS方法检测到了PFOA、PFDoA与BSA结合物的分子量信息,证实了这两种污染物与BSA能形成稳定复合物;利用荧光光谱法证实了两种污染物对BSA的荧光猝灭为静态猝灭,进一步验证了PFOA、PFDoA与BSA之间复合物的形成,同时计算了两种污染物对BSA的结合常数和结合位点数,得出PFDoA与BSA的结合常数更高的结论,这一实验结果也与其他研究工作结果互为印证,即全氟化合物的C—F链长对其与生物分子的分配常数的正比关系.另外,使用分子对接研究手段进一步验证了PFOA、PFDoA与BSA的3个结合位点之间均存在相互作用,两种污染物的极性端与BSA氨基酸残基直接形成氢键,疏水端则与非极性残基有疏水相互作用,氢键作用与疏水作用共同促进PFCs有机污染物与蛋白质的相互结合. 展开更多
关键词 高分辨质谱法 荧光光谱法 分子对接 全氟化合物 蛋白质
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自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药 被引量:3
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作者 邱楠楠 董桂贤 +2 位作者 陈达炜 周爽 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期31-36,共6页
建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T... 建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离,采用高分辨质谱的t SIM/dd MS2扫描模式进行定性、定量分析,内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg,100μg/kg加标水平下,15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确,适用于水果中酸性农药残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。 展开更多
关键词 管尖固相萃取 效液相色谱-高分辨质谱法 水果 酸性农药
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液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定阿尔泰金雀花中21种黄酮类化合物 被引量:7
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作者 袁洁 古丽斯坦·阿不来提 +2 位作者 布比阿加尔·哈依拉提 姚军 程煜凤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期373-380,共8页
采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物... 采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物;采用AB-8型大孔吸附树脂对粗提物进行纯化,将粗提液按2.8BV的柱床体积、2.5mL·min^(-1)的流量进样,再用70%(体积分数)乙醇溶液以2.0BV的柱床体积,3.0mL·min^(-1)的流量进行洗脱,收集洗出液,减压浓缩、干燥后得到金雀花精提物;称取金雀花精提物5mg,用甲醇溶解并定容至10mL,过滤,得到供试品溶液.以WatersC_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.2%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围质荷比(m/z)为100~1100.结果显示,根据一级质谱图确定的化合物精确相对分子质量和二级质谱碎片离子信息,参考国内外相关文献,从阿尔泰金雀花中鉴定出21种黄酮类化合物,并对化合物的裂解途径进行分析,为探讨阿尔泰金雀花的药效物质基础提供了理论依据. 展开更多
关键词 阿尔泰金雀花 液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法 黄酮类化合物
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超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法测定膏霜类化妆品中的阿托品(英文) 被引量:1
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作者 邱倩倩 路勇 +3 位作者 王欣然 吴宝金 王海燕 孙建博 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第6期706-713,共8页
建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离... 建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用MSE模式对其进行定性,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,基质溶剂标准溶液外标法定量。结果显示,阿托品在3.0~100.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.9990,方法的检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。在质量浓度分别为20,50,80 ng/mL的加标水平下,阿托品的平均回收率分别为107.9%,97.0%,105.3%。RSD分别为4.2%,3.0%,3.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,适用于膏霜类化妆品中阿托品的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法 生物碱 阿托品 膏霜类化妆品
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超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物 被引量:7
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作者 李超 王继芬 +1 位作者 徐多麒 王燕燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期869-875,共7页
应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢... 应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化,其中羟基化为主要途径,羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度,推荐羟基化代谢产物(编号M4)作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品,通过筛查对比其中的主要代谢产物,最终确认JWH-073的代谢标记物。 展开更多
关键词 效液相色谱-高分辨质谱法 Ⅰ相代谢产物 合成大麻素JWH-073 人肝微粒体
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量 被引量:6
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作者 王兴宁 戴唯 +5 位作者 李志 张敏 付海滨 刘二龙 金鑫鑫 刘旸旸 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期264-273,共10页
提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取... 提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%)10.00 g或低水分样品(含水量小于15%)5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^(-1)内标(±)-氟吡禾灵-d4溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C18100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液-含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液为正离子模式流动相,含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和内标法定量分析。结果表明,96种除草剂的线性范围均为5.0~100μg·L^(-1),测定下限低至0.01 mg·kg^(-1)。对猕猴桃、大米、茶叶等3种基质的空白样品进行加标回收试验,回收率为72.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。方法用于日常抽检90份不同类型植物源性食品,其中6份样品(大米、小麦和茶叶)中检出除草剂残留。 展开更多
关键词 除草剂 全自动QuEChERS 植物源性食品 效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)
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磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中磺胺类药物残留 被引量:1
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作者 崔晓娜 葛爱民 +1 位作者 李汝春 董彦莉 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第9期151-154,共4页
采用高效液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱技术,建立了动物源性食品中13种磺胺类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱分析方法。样品采用0.1%的甲酸/乙腈提取,目标物通过磁性石墨烯粉吸附,除去杂质,然后再解析目标物的方法获得干... 采用高效液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱技术,建立了动物源性食品中13种磺胺类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱分析方法。样品采用0.1%的甲酸/乙腈提取,目标物通过磁性石墨烯粉吸附,除去杂质,然后再解析目标物的方法获得干净的样品基质。经Waters UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。结果表明,13种目标物在2.050.0μg/L范围内线性关系良好(r2>0.99)。在动物源性食品基质中,目标化合物在2、5、10μg/kg 3个加标水平的平均回收率在77.8%98.4%,相对标准偏差(RSD)为4.1%10.1%。该方法净化速度快、效率高,可用于动物源性食品中磺胺类药物残留筛查检测。 展开更多
关键词 磁性石墨烯固相萃取(MSPE) 高分辨质谱法 动物源性食品 磺胺
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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留 被引量:18
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作者 莫迎 吕敏 +4 位作者 张荣林 薛亚馨 黄燕红 陆小康 刘华文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期195-200,206,共7页
基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18... 基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 改良QuEChERS 效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 多壁碳纳米管 植物生长调节剂
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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留 被引量:16
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作者 殷雪琰 朱佳明 +2 位作者 堵燕钰 王洁琼 翟云忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期172-186,共15页
该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证。对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、... 该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证。对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察。在最优条件下,采用GC-Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测,线性范围为1~200μg/L,在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5~5μg/kg、1~10μg/kg、2.5~25μg/kg。在上述3种基质中分别进行10、20、50μg/kg浓度水平的加标回收实验,测得回收率分别为70.5%~121%、70.2%~119%、65.2%~125%,相对标准偏差(RSD)分别不大于11%、10%、12%。该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS) 固相分散萃取样品处理一体机法(Sio-dSPE) 快速筛查和确证 多农药残留 农产品
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液相色谱-高分辨质谱法测定壮阳类保健品中非法添加物 被引量:11
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作者 马云云 谭金峰 +3 位作者 徐玉文 王洪涛 李佳 李源 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期325-330,共6页
采用液相色谱-高分辨质谱法检测壮阳类保健品中的5种非法添加物。样品经甲醇超声提取后,以C18色谱柱为分离柱,以0.1%(体积分数)乙酸溶液与乙腈组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及全扫描/二级质谱目标离子扫描模... 采用液相色谱-高分辨质谱法检测壮阳类保健品中的5种非法添加物。样品经甲醇超声提取后,以C18色谱柱为分离柱,以0.1%(体积分数)乙酸溶液与乙腈组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及全扫描/二级质谱目标离子扫描模式进行测定。5种非法添加物的线性范围为1.0~50μg·L-1,方法测定下限(10S/N)在0.3~0.4μg·L-1之间。对样品进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.62%~2.3%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱法 非法添加物 壮阳类保健品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及测定蜂蜜中20种植物源毒性成分 被引量:14
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作者 韦环 刘珈玲 廖强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第17期285-293,共9页
以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive)建立蜂蜜中20种植物... 以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive)建立蜂蜜中20种植物源毒性成分的快速筛查和测定方法,基于高分辨质谱的精准分子量和多级碎片信息确立了20种植物源毒性成分的质谱数据库。以纯水提取样品,以混合型阳离子交换固相萃取小柱(Mixed-mode polymeric strong cation exchange and reversed-phase column,MCX)净化,采用AQ-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示,20种化合物在10.0~200.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.99);该方法的检出限为0.4~6.9μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为74.1%~114.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.7%。该方法灵敏度高,准确可靠,操作简单,可对蜂蜜中20种植物源性毒性成分进行快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 植物源毒性成分 效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 蜂蜜
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