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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时回溯定性和精准定量粮食中多种农药残留
1
作者
罗丽娟
赵小萌
+5 位作者
叶金
吴宇
管骁
张蕊
刘思思
王松雪
《中国粮油学报》
北大核心
2025年第1期183-192,共10页
采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药...
采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药高分辨质谱数据库。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(乙酸)溶液(70∶29∶1)提取,稀释,高速低温离心去除油脂,过滤膜后,采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行检测。通过对数据依赖采集(ddMS^(2))、数据非依赖采集(DIA)和全离子碎裂(AIF)扫描模式的性能进行考察和优化,建立了基于农药高分辨质谱数据库的粮食中同时定性筛查和精准定量方法并进行系统验证。结果表明:稻谷、小麦和玉米3种基质中线性相关系数(R^(2))大于0.99的农药占比均大于90%,定量限(LOQ)在1~4μg/kg占比均大于90%;在50、100和200μg/kg 3个加标水平下,稻谷、小麦和玉米的平均回收率在70%~120%的农药占比均大于70%,相对标准偏差(RSD)<10%的农药占比均大于80%。该方法省时、快速、高效、低成本,无需重新采集样品即可对历史采集数据进行农药残留的回溯定性和半定量,有助于快速摸清粮食中主要污染农残种类和污染程度,缩短风险评估时间。
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关键词
粮食
农药残留
高分辨质谱数据库
直接提取稀释法
回溯定性和精准定量
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职称材料
基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分
被引量：
44
2
作者
孙燕
冯峰
+3 位作者
黄特辉
张旭帆
曹俊岭
张峰
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第7期1192-1202,共11页
为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDa...
为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。
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关键词
超
高
效液相色谱-四极杆静电场轨道阱
高
分辨
质谱
联用技术
沙棘
功效成分
中药成分
高分辨质谱数据库
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职称材料
题名
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时回溯定性和精准定量粮食中多种农药残留
1
作者
罗丽娟
赵小萌
叶金
吴宇
管骁
张蕊
刘思思
王松雪
机构
上海理工大学健康科学与工程学院
北京市科学技术委员会、中关村科技园区管理委员会、北京科技创新促进中心
国家粮食和物资储备局科学研究院
出处
《中国粮油学报》
北大核心
2025年第1期183-192,共10页
基金
国家重点研发计划子课题项目(2022YFF1101105-05),中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(ZX2231),全国粮食和物资储备青年拔尖人才项目(QN2022202),全国粮食和物资储备领军人才项目(LJ2022201)。
文摘
采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药高分辨质谱数据库。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(乙酸)溶液(70∶29∶1)提取,稀释,高速低温离心去除油脂,过滤膜后,采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行检测。通过对数据依赖采集(ddMS^(2))、数据非依赖采集(DIA)和全离子碎裂(AIF)扫描模式的性能进行考察和优化,建立了基于农药高分辨质谱数据库的粮食中同时定性筛查和精准定量方法并进行系统验证。结果表明:稻谷、小麦和玉米3种基质中线性相关系数(R^(2))大于0.99的农药占比均大于90%,定量限(LOQ)在1~4μg/kg占比均大于90%;在50、100和200μg/kg 3个加标水平下,稻谷、小麦和玉米的平均回收率在70%~120%的农药占比均大于70%,相对标准偏差(RSD)<10%的农药占比均大于80%。该方法省时、快速、高效、低成本,无需重新采集样品即可对历史采集数据进行农药残留的回溯定性和半定量,有助于快速摸清粮食中主要污染农残种类和污染程度,缩短风险评估时间。
关键词
粮食
农药残留
高分辨质谱数据库
直接提取稀释法
回溯定性和精准定量
Keywords
grain
pesticide residues
high-resolution mass spectrometry compound database
dilute-and-shoot
retrospective qualitative and accurate quantitative
分类号
TS213.2 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分
被引量：
44
2
作者
孙燕
冯峰
黄特辉
张旭帆
曹俊岭
张峰
机构
北京中医药大学中药学院
中国检验检疫科学研究院
北京中医药大学东直门医院
出处
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第7期1192-1202,共11页
基金
国家重点研发计划(2017YFF0211000)
文摘
为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。
关键词
超
高
效液相色谱-四极杆静电场轨道阱
高
分辨
质谱
联用技术
沙棘
功效成分
中药成分
高分辨质谱数据库
Keywords
UPLC-Q-Exactive
Hippophae rhamnoides
Functional components
OTCML
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时回溯定性和精准定量粮食中多种农药残留
罗丽娟
赵小萌
叶金
吴宇
管骁
张蕊
刘思思
王松雪
《中国粮油学报》
北大核心
2025
0
在线阅读
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职称材料
2
基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分
孙燕
冯峰
黄特辉
张旭帆
曹俊岭
张峰
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
北大核心
2019
44
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职称材料
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