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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时回溯定性和精准定量粮食中多种农药残留
1
作者
罗丽娟
赵小萌
+5 位作者
叶金
吴宇
管骁
张蕊
刘思思
王松雪
《中国粮油学报》
北大核心
2025年第1期183-192,共10页
采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药...
采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药高分辨质谱数据库。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(乙酸)溶液(70∶29∶1)提取,稀释,高速低温离心去除油脂,过滤膜后,采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行检测。通过对数据依赖采集(ddMS^(2))、数据非依赖采集(DIA)和全离子碎裂(AIF)扫描模式的性能进行考察和优化,建立了基于农药高分辨质谱数据库的粮食中同时定性筛查和精准定量方法并进行系统验证。结果表明:稻谷、小麦和玉米3种基质中线性相关系数(R^(2))大于0.99的农药占比均大于90%,定量限(LOQ)在1~4μg/kg占比均大于90%;在50、100和200μg/kg 3个加标水平下,稻谷、小麦和玉米的平均回收率在70%~120%的农药占比均大于70%,相对标准偏差(RSD)<10%的农药占比均大于80%。该方法省时、快速、高效、低成本,无需重新采集样品即可对历史采集数据进行农药残留的回溯定性和半定量,有助于快速摸清粮食中主要污染农残种类和污染程度,缩短风险评估时间。
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关键词
粮食
农药残留
高分辨质谱数据库
直接提取稀释法
回溯定性和精准定量
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职称材料
蛋及蛋制品中多药物残留快速检测技术研究
被引量：
4
2
作者
晏亮
易路遥
+2 位作者
章红
熊雯
虞雪军
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020年第11期3473-3481,共9页
目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查...
目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查确证及参考定量。方法采用5 mL 5%甲酸乙腈溶液提取,C18与PSA吸附剂净化的QuEChERS方法进行前处理,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正、负离子模式检测,通过Waters Masslynx工作站的Chromalynx XS模块建立多种药物的精确质量数和全扫描碰撞诱导解离碎片离子高分辨质谱数据库。结果49种药物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.2~10μg/kg,回收率结果在69.4%~121.5%之间。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于蛋及蛋制品中多类药物残留的同时检测。
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关键词
蛋及蛋制品
多类药物残留
QUECHERS
超
高
效液相色谱-四极杆-飞行时间
质谱
法
高分辨质谱数据库
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职称材料
题名
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时回溯定性和精准定量粮食中多种农药残留
1
作者
罗丽娟
赵小萌
叶金
吴宇
管骁
张蕊
刘思思
王松雪
机构
上海理工大学健康科学与工程学院
北京市科学技术委员会、中关村科技园区管理委员会、北京科技创新促进中心
国家粮食和物资储备局科学研究院
出处
《中国粮油学报》
北大核心
2025年第1期183-192,共10页
基金
国家重点研发计划子课题项目(2022YFF1101105-05),中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(ZX2231),全国粮食和物资储备青年拔尖人才项目(QN2022202),全国粮食和物资储备领军人才项目(LJ2022201)。
文摘
采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药高分辨质谱数据库。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(乙酸)溶液(70∶29∶1)提取,稀释,高速低温离心去除油脂,过滤膜后,采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行检测。通过对数据依赖采集(ddMS^(2))、数据非依赖采集(DIA)和全离子碎裂(AIF)扫描模式的性能进行考察和优化,建立了基于农药高分辨质谱数据库的粮食中同时定性筛查和精准定量方法并进行系统验证。结果表明:稻谷、小麦和玉米3种基质中线性相关系数(R^(2))大于0.99的农药占比均大于90%,定量限(LOQ)在1~4μg/kg占比均大于90%;在50、100和200μg/kg 3个加标水平下,稻谷、小麦和玉米的平均回收率在70%~120%的农药占比均大于70%,相对标准偏差(RSD)<10%的农药占比均大于80%。该方法省时、快速、高效、低成本,无需重新采集样品即可对历史采集数据进行农药残留的回溯定性和半定量,有助于快速摸清粮食中主要污染农残种类和污染程度,缩短风险评估时间。
关键词
粮食
农药残留
高分辨质谱数据库
直接提取稀释法
回溯定性和精准定量
Keywords
grain
pesticide residues
high-resolution mass spectrometry compound database
dilute-and-shoot
retrospective qualitative and accurate quantitative
分类号
TS213.2 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
蛋及蛋制品中多药物残留快速检测技术研究
被引量：
4
2
作者
晏亮
易路遥
章红
熊雯
虞雪军
机构
江西省药品检验检测研究院
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020年第11期3473-3481,共9页
基金
江西省食品药品监督管理局科技计划(2015SP04)
江西省科技计划项目(20142BBF60028)。
文摘
目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查确证及参考定量。方法采用5 mL 5%甲酸乙腈溶液提取,C18与PSA吸附剂净化的QuEChERS方法进行前处理,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正、负离子模式检测,通过Waters Masslynx工作站的Chromalynx XS模块建立多种药物的精确质量数和全扫描碰撞诱导解离碎片离子高分辨质谱数据库。结果49种药物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.2~10μg/kg,回收率结果在69.4%~121.5%之间。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于蛋及蛋制品中多类药物残留的同时检测。
关键词
蛋及蛋制品
多类药物残留
QUECHERS
超
高
效液相色谱-四极杆-飞行时间
质谱
法
高分辨质谱数据库
Keywords
eggs and egg products
multi-residues of drugs
QuEChERS
ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry
accurate mass database
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS253.7 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时回溯定性和精准定量粮食中多种农药残留
罗丽娟
赵小萌
叶金
吴宇
管骁
张蕊
刘思思
王松雪
《中国粮油学报》
北大核心
2025
0
在线阅读
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职称材料
2
蛋及蛋制品中多药物残留快速检测技术研究
晏亮
易路遥
章红
熊雯
虞雪军
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020
4
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职称材料
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