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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 /相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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氰酸酯树脂热分解的高分辨裂解气相色谱-质谱分析 被引量:2
2
作者 范毅 傅伟文 +3 位作者 郭宝春 黄庙由 罗远芳 贾德民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期52-54,共3页
采用高分辨裂解气相色谱 -质谱 (HRPyGC -MS)研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系 ,根据热分解产物的组成及其温度依赖性 ,讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。
关键词 氰酸酯树脂 热分 分辨相色谱-质谱分析 温度 产物 机理
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高分辨裂解-气相色谱在前胡族系统分类中的应用 被引量:2
3
作者 舒璞 陈浩 +3 位作者 袁昌齐 邹巧根 佘孟兰 相秉仁 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 2001年第3期51-55,共5页
采用高分辨裂解 气相色谱法对前胡族 (PeucedaneaeDrude) 2 0属 35种植物的叶片成分进行分析 ,经过聚类分析得出以下结果 :35种植物基本可分为 3大类 ,对应于 3个亚族。阿魏亚族 (FerulinaeDrude)的球根阿魏属(SchumanniaKuntze)、伊犁... 采用高分辨裂解 气相色谱法对前胡族 (PeucedaneaeDrude) 2 0属 35种植物的叶片成分进行分析 ,经过聚类分析得出以下结果 :35种植物基本可分为 3大类 ,对应于 3个亚族。阿魏亚族 (FerulinaeDrude)的球根阿魏属(SchumanniaKuntze)、伊犁芹属 (TalassiaKorov .)和簇花芹属 (SoranthusLedeb .)均应为独立属。环翅芹亚族(TordyliinaeDrude)的四带芹属〔Tetrataenium (DC .)Manden .〕和大瓣芹属 (SemenoviaRegeletHerd .)二者也作为独立属处理为宜 ,其中有争议的锐尖叶独活〔Heracleumlongilobum (Norman)ShehetT .S .Wang〕不应作为大瓣芹属成员 ,仍应保留于独活属。当归亚族 (AngelicinaeDrude)的山芎〔Conioselinumchinense (L .)Britton〕和东当归〔Angelicaacutiloba (Sieb .etZucc .)Kitagawa〕曾被作为阿米芹族 (AmmineaeKoch)的蛇床属 (CnidiumCuss .)或藁本属 (LigusticumL .)的成员 ,聚类图显示其属于前胡族的当归亚族是合适的。 展开更多
关键词 前胡族 伞形科 系统分类 高分辨裂解-气相色谱分析 聚类分析 应用
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环境有机污染物的气相色谱/高分辨质谱分析 被引量:2
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作者 赵艺洁 刘国瑞 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3589,共11页
工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污... 工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污染物全面筛查的需要.气相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)和气相色谱-轨道离子阱质谱(GC-Orbitrap MS)拥有更高的分辨率及更高的灵敏度,已在环境分析领域发挥重要作用.本文对环境分析中基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS的研究进行了总结,归纳了基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS分析的常用样品前处理方法,探讨了GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS在不同环境基质中有机污染物靶向筛查、可疑化合物筛查以及非靶向筛查中的应用,有助于为环境基质中新污染物的识别和量化研究提供参考. 展开更多
关键词 环境分析 分辨质谱 相色谱/四极杆-飞行时间质谱 相色谱-静电场轨道阱质谱 污染物筛查
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裂解气相色谱-质谱联用法分析卷烟燃吸产物 被引量:15
5
作者 孔浩辉 郭璇华 沈光林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期69-73,共5页
应用带有吸附阱的CDS 5200型热裂解仪,在不同的裂解温度条件下对卷烟样品进行裂解处理,所得裂解产物直接引入仪器进行气相色谱-质谱分析,检测其中的特征组分、烟碱、新植二烯及有害物质,所测得结果与按标准GB/T 19609-2004方法测得的结... 应用带有吸附阱的CDS 5200型热裂解仪,在不同的裂解温度条件下对卷烟样品进行裂解处理,所得裂解产物直接引入仪器进行气相色谱-质谱分析,检测其中的特征组分、烟碱、新植二烯及有害物质,所测得结果与按标准GB/T 19609-2004方法测得的结果作比较。结果表明:①有害物质的裂解释出量随裂解温度降低而明显下降;②半挥发性烟碱的裂解释出量与常态卷烟吸燃温度相近的裂解温度下不存在相关性;③非挥发性的新植二烯的裂解释出量随裂解温度升高而降低;④在常态卷烟吸燃温度下,所测得的烟碱及新植二烯的释出量基本相同;⑤主流烟气中烟碱主要通过蒸馏而并非通过裂解释出;⑥卷烟吸燃温度的降低有利于减少有害物质的释出;⑦所提出的裂解处理方法作为卷烟燃吸产物的模拟分析是可行的。 展开更多
关键词 -相色谱 质谱法 卷烟烟 模拟分析
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有机硅橡胶裂解产物气相色谱-质谱联用分析 被引量:22
6
作者 景治中 赵媛媛 +1 位作者 许威亚 张光兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第3期31-33,共3页
以室温硅橡胶和高温硅橡胶产品的边角废料及次品作为实验原料 ,进行酸催化和碱催化裂解,将裂解产物进行气相色谱 -质谱(GC -MS)联用分析;经过质谱数据检索,确定了两种酸催化产物的组成 ,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化合物 ;室... 以室温硅橡胶和高温硅橡胶产品的边角废料及次品作为实验原料 ,进行酸催化和碱催化裂解,将裂解产物进行气相色谱 -质谱(GC -MS)联用分析;经过质谱数据检索,确定了两种酸催化产物的组成 ,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化合物 ;室温橡胶的酸催化裂解产物中有环状和链状两类化合物 ,该实验为硅橡胶废料利用提供了依据。碱催化产物太复杂 。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 有机硅像胶 催化 产物分析
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新型甲酰基吡咯衍生物的合成及其热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量:2
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作者 陶陶 赵华新 姬小明 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期183-189,共7页
本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。... 本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。采用正交试验优化了合成条件,通过热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)研究了该化合物热失重变化,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术分析了该化合物的热裂解产物。结果表明化合物Ⅳ为目标化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛。目标化合物的最优合成条件为:反应温度60℃、反应时间24h、摩尔比1.0∶1.1,产率可达81%;目标化合物在136.3~290.0℃间有一个剧烈的失重过程,失重率达到98.58%;目标化合物在300、600、900℃裂解条件下共裂解出41种化合物,其中有吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊醛等多种香味成分。初步探讨了目标化合物可能的热裂解机理。 展开更多
关键词 合成 N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛 -相色谱/质谱 分析
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裂解气相色谱-质谱法对黄芩浸膏热裂解产物分析
8
作者 许永 刘巍 +5 位作者 张霞 向能军 马燕 芮晓东 金永灿 缪明明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期906-910,共5页
采用热失重分析法(TGA)和在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了黄芩浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300,450,600,750,900℃下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行... 采用热失重分析法(TGA)和在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了黄芩浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300,450,600,750,900℃下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①在热失重曲线图中不能较明显地看出黄芩浸膏的较大失重点;②黄芩浸膏在上述温度下检测到的主要挥发性热裂解产物分别为12,18,28,42,40种;③600℃以下,黄芩浸膏热裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;有害物质的量随着温度的升高而提高;900℃时,则主要为苯、甲苯、萘等有害成分;④黄芩浸膏具有提高卷烟香气质量、改善余味、柔和烟气的作用。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 黄芩浸膏 热重分析
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依托咪酯及其结构类似物的高分辨质谱裂解规律
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作者 范先煜 朱雪妍 +2 位作者 王鑫 向平 赵君博 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期557-563,共7页
目的运用气相色谱-四极杆轨道阱质谱联用(gas chromatography-quadrupole-orbitrap mass spectrometry,GC-Q/Orbitrap MS)和液相色谱-线性离子阱四极杆轨道阱质谱联用(liquid chromatographylinear ion trap quadrupole-orbitrap mass s... 目的运用气相色谱-四极杆轨道阱质谱联用(gas chromatography-quadrupole-orbitrap mass spectrometry,GC-Q/Orbitrap MS)和液相色谱-线性离子阱四极杆轨道阱质谱联用(liquid chromatographylinear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,LC-LTQ-Orbitrap MS)技术,探索依托咪酯及其结构类似物的特征碎片离子、离子丰度比信息和质谱裂解规律等,为鉴定和预测依托咪酯结构类似物提供数据支撑。方法利用GC-Q/Orbitrap MS和LC-LTQ-Orbitrap MS技术对美托咪酯、依托咪酯、异丙帕酯和丙帕酯进行分析,获得其气相色谱高分辨质谱图和液相色谱高分辨质谱图。结果依托咪酯、美托咪酯等4个化合物在电子轰击(electron impact,EI)离子源模式下均会产生其分子离子和7个相同的碎片离子(m/z77.0386、79.0542、95.0240、105.0699、143.0730、172.0995和199.0866),其中异丙帕酯和丙帕酯还会产生特征碎片离子m/z 216.0893。依托咪酯、美托咪酯等4个化合物在电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源碰撞池中均会产生3个相同的碎片离子(m/z 95.0240、105.0699和113.0346),同时每个物质均会产生1个特征碎片离子(美托咪酯:m/z 127.0502;依托咪酯:m/z 141.0659;异丙帕酯和丙帕酯:m/z 155.0815)。结论依托咪酯及其结构类似物存在共有的碎片离子,根据其侧链碳数的不同,会生成特征的离子碎片,同时,侧链的结构会影响各碎片离子的丰度比,可为该类化合物的结构鉴定与预测提供依据。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 依托咪酯 美托咪酯 异丙帕酯 丙帕酯 分辨质谱法 相色谱 相色谱 规律
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基于TGA-IST-GC-MS协同TGA和GC-MS评价香料的热稳定性及香气释放特征 被引量:1
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作者 朱龙杰 王蕙婷 +6 位作者 吴昌健 张华 朱君 叶远青 曹毅 殷志琦 朱怀远 《食品科学》 北大核心 2025年第4期201-208,共8页
为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香... 为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香料热稳定性的统一评价方法。首先根据香料的挥发特性,利用TGA获得最佳进样温度,然后使用GC-MS和TGA-IST-GC-MS在不同体系下分别获得常规GC-MS图和TGA-GC-MS图,通过2种色谱图对比计算得到香料热稳定性的稳定度、裂解度和碎裂度3个重要指标,最后再依据热稳定性对香料加热前后的香气变化进行考察。结果表明:以香料挥发时的最大质量损失速率峰温度作为TGA-IST-GC-MS的最佳进样温度,方法具有较高的响应强度和较好的重复性;通过2种GC-MS图的对比,有效降低了香料基质背景的影响,提高了方法的准确性,使其对单体香料和多组分天然香料都具有较好的适用性;依据热稳定性的3个指标,可进一步掌握香料受热反应时的裂解强度和新裂解产物的生成量,对香气评价具有较好的实用性和指导性。 展开更多
关键词 热重分析-样品存储接口-相色谱-质谱 香料 热稳定性 产物 评价
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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的海参中风险物质的筛选 被引量:6
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作者 马畅 曹蓉 +4 位作者 孙帅 张海军 陈吉平 熊志立 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期944-951,共8页
建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具... 建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具有健康风险的有机污染物进行了高通量高精准的定性鉴别和定量分析。通过将传统的QuEChERs方法与柱净化方法结合,提出了一种基于改良QuEChERs的简便生物样品制备新方法,经弗洛里硅土(Florisil)柱净化后脂含量降低了99.9%,显著减少了基质效应对分析结果的干扰,可在高分辨质谱(6万分辨率)全扫描模式下对289种目标化合物同时进行高精准定性筛查和定量分析。该方法定量限约0.56~57.8 pg/g,线性范围约6个数量级,回收率范围为40%~120%。由于Q Exactive GC-Orbitrap HRMS具备较高的质量分辨率和灵敏度,因此对目标化合物的定量限显著优于常规的色谱和质谱分析方法,常规方法无法检出的超痕量有机污染物利用该研究开发的方法可进行精准定量。基于此高覆盖度多目标分析方法对养殖场采集的海参样品进行分析,共从海参体内检出100种有机污染物,其中PAHs、ACs、PAEs、OCPs类检出总含量相对高于其他类污染物,总含量均值分别为157.8、153.2、64.4和46.4 ng/g dw。9-氯芴、5-氯苊、3-甲基胆蒽等多种新污染物首次在海参样品中检出,但含量都非常低。该方法简单高效,定量限低,线性范围宽,结果准确。此高覆盖度多目标分析方法可广泛应用于各种水产品中风险物质的广谱筛查和精准定量,为食品安全和绿色养殖提供技术支撑。 展开更多
关键词 相色谱-静电场轨道阱分辨质谱 QUECHERS 非目标分析 环境污染物 海参
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吸热燃料裂解产物分析及裂解过程推测 被引量:1
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作者 李海静 景凯 +1 位作者 张香文 王庆法 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期960-965,共6页
采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS/FID)和便携式微型气相色谱仪对类JP-7吸热型碳氢燃料高温裂解气液相产物进行定性定量分析,并根据分析结果研究了裂解过程。分析结果表明,气相产物主要为氢气、甲烷、乙烯、乙烷和丙烯,较... 采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS/FID)和便携式微型气相色谱仪对类JP-7吸热型碳氢燃料高温裂解气液相产物进行定性定量分析,并根据分析结果研究了裂解过程。分析结果表明,气相产物主要为氢气、甲烷、乙烯、乙烷和丙烯,较低裂解温度下的裂解液相产物主要为未裂解的原料及低分子量的链烯烃、环烯烃等不饱和烃和烷基苯类及茚类;680~700℃,裂解产物中低分子量的不饱和烃含量出现了转折,此时芳烃含量开始急剧增加;组分含量的变化表明裂解过程首先是小分子气体及低分子量烯烃的产生,其次随着裂解温度的提高,低分子量烯烃含量增加的同时又部分转化产生了芳烃的过程。 展开更多
关键词 吸热燃料 过程 全二维相色谱-质谱联用仪 定性定量分析
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1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究 被引量:13
13
作者 毛多斌 李山 +4 位作者 牟定荣 彭国岗 白晓莉 贾春晓 杨靖 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-29,共12页
采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线裂解气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷... 采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线裂解气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但种类有明显差异。无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。 展开更多
关键词 1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖 热重分析 相色谱-质谱联用
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环己烷1,2-二甲酸二异壬酯增塑剂的气相色谱-质谱分析 被引量:2
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作者 李宣 杨曦 +2 位作者 麦宝华 于文杰 禹伟腾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1020-1023,共4页
建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。... 建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下,该方法的线性范围为0.24~1.60 mg/L,相关系数为0.998,定量下限(S/N=10)为1.2 mg/kg。在加标水平为80~400 mg/kg时,4种不同塑料(PE、PP、PU、PVC)的回收率和相对标准偏差分别为82%~113%和1.1%~9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测,结果满意。 展开更多
关键词 环己烷1 2-二甲酸酯 质谱 规律 相色谱-质谱联用分析
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有机硅烷KH-550的气相色谱/质谱分析 被引量:1
15
作者 路文初 张廷志 程星 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期391-393,396,共4页
对硅 5 5 0交联剂的组分进行了研究报道。通过GC对样品进行了研究分析 ,得到了七个分离很好的色谱峰以及样品中各组分的含量 ,再利用GC/MS联用技术和质谱裂解规律鉴定出样品各组分的分子结构。
关键词 GC/MS -550交联剂 质谱 有机硅烷 KH-550 分析 相色谱 质谱 联用技术
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GC-MS法分析重质裂解原料的组成 被引量:1
16
作者 宋立臣 郭莹 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期216-220,共5页
针对重质裂解原料建立了基于GC-MS技术的详细组成的定性分析方法以及其中关键组分直链环烷烃和烷基苯含量的定量分析方法。对于有标准试样的组分,通过配制不同浓度的标准溶液,用溶液质量浓度对峰面积做图,得到线性回归方程,直接定量待... 针对重质裂解原料建立了基于GC-MS技术的详细组成的定性分析方法以及其中关键组分直链环烷烃和烷基苯含量的定量分析方法。对于有标准试样的组分,通过配制不同浓度的标准溶液,用溶液质量浓度对峰面积做图,得到线性回归方程,直接定量待测试样。对于没有标准试样的组分,根据标准试样溶液的响应因子确定各同系物组分的响应因子,然后定量。同时,对加氢尾油裂解原料的详细组成与其裂解性能之间的关系进行了初步探讨。实验结果表明,加氢尾油原料中烷基环烷烃所占的比例较大,单环环烷烃中大部分为六碳环,其侧链多为长链烷基,而三环及三环以上的环烷烃中长链的比例明显减小。裂解评价实验结果表明,当原料的族组成相近时,长直链环己烷(直链碳数大于等于5)的含量越高,乙烯、丙烯和丁二烯的总收率越高,表明环烷烃上的长链烷基参与了裂解反应。 展开更多
关键词 乙烯 重质原料 相色谱-质谱分析
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高分辨质谱用于分析和检测α-硫羰基硫代甲酰胺类化合物
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作者 邹建平 王璐 +1 位作者 刘传芹 王香善 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期883-885,共3页
苯乙酮及其衍生物与氯化亚砜反应所得中间产物再与仲胺反应得α 羰基硫代甲酰胺 (1a 1f) ,经硫代得目标物α 硫羰基硫代甲酰胺 (2a 2f)。化合物 2a 2f含有二个硫羰基 ,为深红或深绿色晶体 ,可用作远红外吸收染料、激光Q开关及有机导体... 苯乙酮及其衍生物与氯化亚砜反应所得中间产物再与仲胺反应得α 羰基硫代甲酰胺 (1a 1f) ,经硫代得目标物α 硫羰基硫代甲酰胺 (2a 2f)。化合物 2a 2f含有二个硫羰基 ,为深红或深绿色晶体 ,可用作远红外吸收染料、激光Q开关及有机导体等。本文利用英国Micromass公司的OA TOF高分辨质谱仪对α 硫羰基硫代甲酰胺类化合物的裂解行为进行了详细的研究。结果表明该类化合物容易失去S2 分子形成特征的碎片离子M S2 (基峰 ) ,为分析和检测这类化合物提供了一种有效的分析方法。OA TOF高分辨质谱仪体积小、操作简单、快速 ,适合于分析纯的α 硫羰基硫代甲酰胺类化合物、检测混合物中及作为反应中间体的这类化合物。 展开更多
关键词 分析 检测 α-硫羰基硫代甲酰胺 分辨电子轰击质谱 途径 鉴定
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新型潜香化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯的热裂解分析 被引量:6
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作者 来苗 赵博亚 +3 位作者 姬小明 付培培 包晓容 赵铭钦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期543-550,共8页
为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍... 为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍射、核磁共振波谱(1 H NMR,13 C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)表征后,结合同步热稳定性分析,采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)法对裂解产物进行定性和半定量分析,并初步推测了其可能的裂解机理。结果表明:在主要热失重区间268.5~334.9℃范围内,目标化合物基本分解完全,熔融温度为140.9℃,裂解温度为315.9℃;共鉴定出目标化合物的46种裂解产物,主要有薄荷烯、薄荷醇和吡嗪等多种对烟草香味有重要作用的致香成分。该方法能够方便、快速地分离鉴定高温食品香料添加剂的热裂解产物,可为该添加剂在烟草中的加香应用提供理论参考。 展开更多
关键词 2 3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯 热稳定性分析 -相色谱/质谱(Py-GC/MS) 烟用香料
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裂解同时烷基化气相色谱/质谱鉴定醇酸树脂
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作者 曹京宜 付大海 +1 位作者 张峰 梁栋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期390-393,共4页
用裂解同时烷基化气相色谱 质谱联用技术 (SPM GC MS)对不同类型的醇酸树脂进行分析研究 ,将衍生化试剂四甲基氢氧化胺与样品同时裂解 ,经高效毛细管气相色谱分离 ,质谱鉴定 ,可区分醇酸树脂中的多元醇、多元酸、植物油类型 ,由此对改... 用裂解同时烷基化气相色谱 质谱联用技术 (SPM GC MS)对不同类型的醇酸树脂进行分析研究 ,将衍生化试剂四甲基氢氧化胺与样品同时裂解 ,经高效毛细管气相色谱分离 ,质谱鉴定 ,可区分醇酸树脂中的多元醇、多元酸、植物油类型 ,由此对改性醇酸树脂作结构鉴定。与直接裂解 气相色谱 质谱联用技术比较 ,具有样品前处理快速、简单 ,用量少 ,灵敏度高 ,定性准确 ,谱图直观等特点。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 醇酸树脂 涂料 结构分析
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生物质快速裂解液体产物的分析 被引量:49
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作者 张素萍 颜涌捷 +1 位作者 任铮伟 李庭琛 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期666-668,共3页
应用萃取及柱层析的分离方法将生物质快速裂解油分离成 4种组分 :烷烃、芳烃、极性组分和难挥发性组分 ;并应用气相色谱、气相色谱 -质谱、核磁共振等现代分析测试技术 ,对水相和油相中各分离组分分别分析和鉴定 。
关键词 生物质 快速 柱层析 相色谱 相色谱-质谱 核磁共振 组分分析 水相 油相 可再生能源
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