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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物
被引量：
7
1
作者
王红
沈伟健
+5 位作者
陈国强
余可垚
胡国绅
张幸
丁涛
陆慧媛
《食品安全质量检测学报》
CAS
北大核心
2021年第10期4142-4149,共8页
目的建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法。方法样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化...
目的建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法。方法样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集多氯代二苯并二噁英类/多氯代二苯并呋喃(polychlorinated dibenzo-p-dioxins,dibenzofurans,PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯的净化液,浓缩后上机分析。采用同位素稀释内标法定量。结果白肉PCDD/Fs的检出限为0.016~0.106 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.036~0.252 ng/kg;棕肉PCDD/Fs的检出限为0.052~0.158 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.138~0.596ng/kg。大闸蟹白肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为62.0%~103.8%、76.7%~93.5%;相对标准偏差分别为6.7%~25.7%、9.8%~22.6%;大闸蟹棕肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为56.8%~84.8%、60.9%~90.9%;相对标准偏差分别为8.4%~25.8%、12.6%~24.1%。结论本研究建立的方法灵敏度高、干扰小,能满足国内外的检测需要。
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关键词
同位素稀释
高
分辨
气相色谱法
高分辨磁质谱法
大闸蟹
二噁英
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职称材料
高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷
被引量：
4
2
作者
朱莉
张毅
+1 位作者
纪红玲
刘小平
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期332-335,共4页
作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷...
作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。
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关键词
高
分辨
电感耦合等离子体
磁
质谱法
含铜不锈钢
痕量磷
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职称材料
题名
同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物
被引量：
7
1
作者
王红
沈伟健
陈国强
余可垚
胡国绅
张幸
丁涛
陆慧媛
机构
南京海关动植物与食品检测中心
苏州海关虎丘办事处
南京师范大学食品与制药工程学院
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
北大核心
2021年第10期4142-4149,共8页
基金
海关总署科研项目(2020HK205,2019HK118)
江苏省现代农业重点研发计划(BE2019393-3)
南京海关科研项目(2020KJ16)。
文摘
目的建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法。方法样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集多氯代二苯并二噁英类/多氯代二苯并呋喃(polychlorinated dibenzo-p-dioxins,dibenzofurans,PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯的净化液,浓缩后上机分析。采用同位素稀释内标法定量。结果白肉PCDD/Fs的检出限为0.016~0.106 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.036~0.252 ng/kg;棕肉PCDD/Fs的检出限为0.052~0.158 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.138~0.596ng/kg。大闸蟹白肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为62.0%~103.8%、76.7%~93.5%;相对标准偏差分别为6.7%~25.7%、9.8%~22.6%;大闸蟹棕肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为56.8%~84.8%、60.9%~90.9%;相对标准偏差分别为8.4%~25.8%、12.6%~24.1%。结论本研究建立的方法灵敏度高、干扰小,能满足国内外的检测需要。
关键词
同位素稀释
高
分辨
气相色谱法
高分辨磁质谱法
大闸蟹
二噁英
Keywords
isotope dilution
high resolution gas chromatography
high resolution mass spectrometry
hairy crabs
dioxins
分类号
TS254.7 [轻工技术与工程—水产品加工及贮藏工程]
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷
被引量：
4
2
作者
朱莉
张毅
纪红玲
刘小平
机构
宝山钢铁股份有限公司中央研究院
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期332-335,共4页
文摘
作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。
关键词
高
分辨
电感耦合等离子体
磁
质谱法
含铜不锈钢
痕量磷
Keywords
high resolution inductively coupled plasma magnetic mass spectrometry
copper-containing stainless steel
trace phosphorus
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物
王红
沈伟健
陈国强
余可垚
胡国绅
张幸
丁涛
陆慧媛
《食品安全质量检测学报》
CAS
北大核心
2021
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷
朱莉
张毅
纪红玲
刘小平
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2020
4
在线阅读
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职称材料
已选择
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