离线分离富集−电感耦合等离子体质谱法测定海水中15种痕量元素

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作者 常明珠 苏函 瞿建国 《海洋学报》 北大核心 2025年第9期55-66,共12页

基于自制的分离富集装置,使用Toyopearl AF-chelate 650M螯合树脂对海水中15种痕量元素(Al、Sc、V、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Cd、Nd、Pb、Bi、Th和U)进行了分离富集样品前处理技术方法的研究,优化了上样pH、清洗液的类型和用量、洗脱... 基于自制的分离富集装置,使用Toyopearl AF-chelate 650M螯合树脂对海水中15种痕量元素(Al、Sc、V、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Cd、Nd、Pb、Bi、Th和U)进行了分离富集样品前处理技术方法的研究,优化了上样pH、清洗液的类型和用量、洗脱液类型和用量,并联合高分辨率电感耦合等离子质谱仪(HR-ICP-MS)进行准确的测定。结果表明:8.92 mL的海水样品与醋酸−醋酸铵缓冲溶液以1∶1等比例混合(上样pH=5.25)后加载到螯合树脂上,然后使用8.0 mL Milli-Q水清洗基体杂质,最后使用2.25 mL 0.8 mol/L HNO_(3)洗脱。洗脱液加入Rh内标后使用HR-ICP-MS测定。方法全流程空白为0.27(Cd)~52.5(Al)pg,方法检出限为0.06(Cd)~1.67(Zn)ng/L,在0.010~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999)。该方法通过分析标准海水GBW(E)080040和国际标准海水CASS-6进行了验证,GBW(E)080040中Cu、Zn、Cd、Pb的测定值均落在标准值范围内,相对误差绝对值<4.1%,相对标准偏差(RSD)<4.1%,15种痕量元素的加标回收率在92.6%~107%之间。CASS-6的测定结果与认证值和报告值一致,RSD<6.4%。本方法前处理过程简单快速、基质去除率高、检出限低、准确度高、精密度好,适用于天然淡水、饮用水、河口近岸以及大洋海水中15种痕量元素的同时准确测定。 展开更多

关键词 痕量元素 螯合树脂 固相萃取 高分辨电感耦合等离子体质谱法 海水

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盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中11种微量金属元素 被引量：2

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作者 李胜 李锦才 +3 位作者 陈晓燕 陈树娣 吴蓝洁 杨心怡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期718-724,共7页

提出了盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定食用植物油中铝、钡、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌等微量金属元素的方法。取2.0 g食用植物油样品,置于50 mL塑料离心管中,加入800μL ICP溶剂油,于旋涡混... 提出了盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定食用植物油中铝、钡、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌等微量金属元素的方法。取2.0 g食用植物油样品,置于50 mL塑料离心管中,加入800μL ICP溶剂油,于旋涡混匀器上充分混匀,加入10 mL 2.0 mol·L^(-1)盐酸溶液,于70℃超声30 min,冷却。以转速10000 r·min^(-1)离心5 min,在水相与有机相分离后,收集水相,采用HR-ICP-MS测定其中11种元素含量,待测同位素^(51)V、^(56)Fe、^(27)Al、^(63)Cu、^(24)Mg、^(55)Mn、^(60)Ni、^(66)Zn选择中分辨率模式,而^(137)Ba、^(111)Cd和^(208)Pb选择低分辨率模式。结果表明:11种元素的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012~0.173μg·L^(-1);按照标准加入法对食用植物油进行回收试验,回收率为86.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~4.9%;方法用于分析3种植物油样品,本方法测定值与标准方法的测定值基本一致。 展开更多

关键词 盐酸超声提取 高分辨电感耦合等离子体质谱法 食用植物油 微量金属元素

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高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定毫克级柴(煤)油中硫含量的方法研究 被引量：3

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作者 武朝晖 郭冬发 +2 位作者 郭虹 张彦辉 薛丽丽 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期16-23,共8页

本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR ... 本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR -ICP -MS技术能够克服氧分子离子的质谱干扰 ,从而实现毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的测定。本方法对水溶液的检出限为 0 .0 19μg/mL ,回收率达到 97%～ 10 3% ,取样量为 0 .0 10～ 0 .10 0 0g时的分析范围为0 0 0 0 0 6 %～ 1% ,测量的相对不确定度不盱 7%。 展开更多

关键词 测定 高分辨 电感耦合等离子体 质谱分析 柴油 硫含量

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定闪长岩中的高场强元素 被引量：1

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作者 黎卫亮 王鹏 +5 位作者 程秀花 李忠煜 赵江华 吴婷 朱津蕊 张明祖 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1425-1430,共6页

闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝... 闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了3因素3水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为2 mL氢氟酸和1 mL的硝酸,消解时间为36 h,影响高场强元素溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。建立的方法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X射线荧光光谱法测定值对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.004~2.5μg/g,相对标准偏差1.5%~8.4%,加标回收率93.0%~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 高场强元素 闪长岩

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微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定煤炭中35种痕量金属元素 被引量：18

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作者 沈健 赵雨薇 +3 位作者 王兵 严承琳 张琳萍 刘曙 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期26-34,共9页

高分辨电感耦合等离子体质谱可以区分干扰元素和目标元素微弱的质量数差别,能解决大多数多原子、氧化物干扰问题,在煤炭痕量元素分析领域受到关注,但煤炭样品中痕量金属元素尤其是稀土元素受到的质谱干扰挑战未被系统地报道。采用HNO_(3... 高分辨电感耦合等离子体质谱可以区分干扰元素和目标元素微弱的质量数差别,能解决大多数多原子、氧化物干扰问题,在煤炭痕量元素分析领域受到关注,但煤炭样品中痕量金属元素尤其是稀土元素受到的质谱干扰挑战未被系统地报道。采用HNO_(3)-HF混酸微波消解煤炭样品,优化了消解时间、赶酸、复溶等前处理条件,研究了煤炭中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Y、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Gd、Tb、Ho、Er、Lu、Hf、Tl、Pb、Th共35种痕量金属元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰,采用高分辨率模式测定Ge、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Lu,采用中分辨率模式测定Ga,采用低分辨率模式测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中35种痕量金属元素的方法。在优化的实验条件下,各元素标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,检出限为0.001~0.082μg/g。选择煤炭标准样品(SARM 20)进行方法验证,测定结果的相对标准偏差为0.27%~6.3%,测定值与标准值基本一致,标准样品中无认证值的元素进行加标回收实验,加标回收率为85.8%~117%。选取俄罗斯其他烟煤、澳大利亚其他烟煤、蒙古炼焦煤、印度尼西亚其他烟煤4个代表性样品进行测试,分析了不同产地煤炭的痕量金属元素含量差异。Mn、Ba、Sr以及稀土元素的含量在4种煤炭中存在差异,可支撑煤炭原产地分析。 展开更多

关键词 煤炭 微波消解 高分辨电感耦合等离子体质谱 痕量金属元素 质谱干扰与校正

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高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定土壤污染状况调查样品中的49种元素 被引量：18

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作者 袁源 赵平 +1 位作者 陈海杰 王吉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第1期12-19,共8页

全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品分析工作的特点是项目复杂、配套分析方法种类多,缺乏针对大多数无机元素同时测定的方法。建立了一种基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的分析方法,采用密闭酸溶消解样品,HR-ICP-M... 全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品分析工作的特点是项目复杂、配套分析方法种类多,缺乏针对大多数无机元素同时测定的方法。建立了一种基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的分析方法,采用密闭酸溶消解样品,HR-ICP-MS法测定样品中Li、Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素等49种元素。系统研究了质谱干扰并择优选择了测定元素同位素,采用国家一级有证土壤标准物质对方法性能进行了考察,49种元素方法检出限为0.001~0.46 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.75%~8.9%,准确度(相对误差RE,Be、As、Cd、Sb)为-5.4%~7.4%,准确度(对数误差ΔlgC,除Te外其余元素)为-0.05~0.04。方法的主要技术参数满足13个企业用地调查分析标准的要求,可为本次调查工作提供一种可借鉴的高效率分析手段。 展开更多

关键词 土壤污染状况调查 多元素分析 高分辨电感耦合等离子体质谱法

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微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定原油中22种微量元素 被引量：6

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作者 李银花 赵雨薇 +1 位作者 刘曙 安雅睿 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第6期94-102,共9页

准确测定原油中微量元素含量,对研究原油地球化学,揭示原油原产地信息,具有重要意义。通过采用微波消解原油样品,优化样品质量、消解试剂、消解程序等微波消解条件,考察原油中B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga... 准确测定原油中微量元素含量,对研究原油地球化学,揭示原油原产地信息,具有重要意义。通过采用微波消解原油样品,优化样品质量、消解试剂、消解程序等微波消解条件,考察原油中B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Ba、Pb等22种微量元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰及校正方法,采用高分辨测定Ca,中分辨测定P、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Cd、Co、Sr,低分辨率模式测定其余元素,建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定原油中22种元素的方法。在优化的实验条件下,22种元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0002~0.07μg/g。选择原油多元素均质标准品(Conostan S-21)进行方法验证,B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Ba、Pb元素测定结果的相对标准偏差为0.20%~2.8%,测定值与标准值基本一致;选择巴西原油、安哥拉原油、喀麦隆原油、尼日利亚原油进行Co、Ga、As、Sr元素加标回收实验,加标回收率为95.3%~104%,测定结果的相对标准偏差为0.20%~2.3%。选取巴西原油、安哥拉原油、喀麦隆原油、尼日利亚原油进行22种元素测定,分析了不同产地原油的元素含量差异。方法能够应用于原油中多种微量元素的同时测定,灵敏度高,选择性好,检出限低,结果准确可靠,可为原油地球化学研究提供技术支持。 展开更多

关键词 原油 微量元素 微波消解 高分辨电感耦合等离子体质谱

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素 被引量：44

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作者 白金峰 张勤 +4 位作者 孙晓玲 董永胜 范辉 徐进力 刘亚轩 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期17-22,共6页

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用... 建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。 展开更多

关键词 钪 钇 稀土元素 地球化学样品 高分辨电感耦合等离子体质谱法

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究 被引量：28

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作者 王冠 李华玲 +2 位作者 任静 杨波 胡志中 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期561-567,共7页

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰。本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率。分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141Pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正。 展开更多

关键词 地质样品 稀土元素 高分辨电感耦合等离子体质谱法 氧化物干扰

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定FCC催化剂中微量元素 被引量：4

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作者 谢华林 唐有根 聂西度 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期104-108,共5页

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定流化催化裂化(FCC)催化剂样品中Na、Mg、Al、P、Ca、V、Fe、Ni、Cu、As、Sb、Pb 12种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接采用HR-ICP-MS法同时测定上述12种元素... 建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定流化催化裂化(FCC)催化剂样品中Na、Mg、Al、P、Ca、V、Fe、Ni、Cu、As、Sb、Pb 12种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接采用HR-ICP-MS法同时测定上述12种元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的谱干扰。研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、Y、In、Bi作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,12种微量元素的检出限为0.022-62μg/l,加标回收率为91.8%-109.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。 展开更多

关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) FCC催化剂 微量元素 质谱干扰 基体效应

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荧光标记DNA高分辨电感耦合等离子体质谱定量分析 被引量：6

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作者 高运华 李海峰 +3 位作者 李建新 黎朋 叶健 赵兴春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2360-2365,共6页

建立了基于磷元素测量的高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)定量荧光标记DNA的分析方法,该方法测量结果可以溯源到国际基本单位(SI).采用柱层析、超速离心及透析等技术对样品进行纯化,采用芯片电泳和电导率测试仪对其纯度进行了检验... 建立了基于磷元素测量的高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)定量荧光标记DNA的分析方法,该方法测量结果可以溯源到国际基本单位(SI).采用柱层析、超速离心及透析等技术对样品进行纯化,采用芯片电泳和电导率测试仪对其纯度进行了检验.采用优化的微波消解方法对荧光标记DNA样品进行了消解处理.从射频功率、等离子气流速、辅助气流速、雾化气流速、采样深度及获取时间等方面对HR-ICP-MS测量条件进行了优化;从物理性干扰、内标、同位素及元素形态等方面对测量进行了校正.采用优化后的方法对荧光标记DNA样品进行了定量测量,从方法的精密度、标准物质、称量及样品稀释等方面评定了测量结果的不确定度,表明测量结果的扩展不确定度为8.4%(k=2).该方法可用于核酸含量标准物质的定量分析. 展开更多

关键词 荧光标记DNA 磷 高分辨电感耦合等离子发射质谱 定量 不确定度

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微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素 被引量：14

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作者 李晓云 王羽 +2 位作者 金婵 张林娟 王建强 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第3期374-383,共10页

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题... 微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明:经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001~0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。 展开更多

关键词 土壤 金属元素 微波消解 酸消解 高分辨电感耦合等离子体质谱法

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗 被引量：14

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作者 李华玲 郑荣华 沈加林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1101-1103,共3页

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗。研究了地质样品中不同酸消解方法、提取方法对测定锗的影响,以及在高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下测定地质样品中锗的质谱行为。用氢氟酸-硝酸体系分解... 应用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗。研究了地质样品中不同酸消解方法、提取方法对测定锗的影响,以及在高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下测定地质样品中锗的质谱行为。用氢氟酸-硝酸体系分解样品,硝酸提取,在中分辨率模式下进行测定。方法的检出限(3s)为10ng·g-1。方法用于10个国家标准物质中锗含量的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)小于4.5%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 高分辨 地质样品 锗

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的36种元素 被引量：15

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作者 白金峰 薄玮 +1 位作者 张勤 王海鹰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期814-819,共6页

土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs... 土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。 展开更多

关键词 地球化学样品 多元素测定 敞开酸溶 高分辨电感耦合等离子体质谱法

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电子级氢氟酸中关键杂质元素砷、磷、硼和锌的含量 被引量：15

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作者 李春华 田玉平 陈鹰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1061-1065,共5页

采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采... 采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子15N16O和双电荷62Ni2+等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定时,即可消除双原子分子28Si38Ar的干扰。测定硼通常以11B为被测元素,而且其干扰元素几乎不存在,采用分辨率500模式下进行测定即可,但却遇到所用纯水中含硼造成的干扰,采取了控制较低的背景等效浓度和在试验中用空白溶液将硼的背景值清洗至稳定后开始测定的措施使问题得以解决。样品分析时将氢氟酸样品用纯水稀释50倍后,按仪器工作条件进行测定。采用标准加入法制作工作曲线。上述4种元素的质量浓度在10~200ng·L-1内与各自的信号强度呈线性关系,检出限小于5.00ng·L-1,BEC小于16.00ng·L-1。加标回收率在90.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于11%。 展开更多

关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱法 方法学 杂质元素 电子级氢氟酸

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测量放射性废液中239Pu与240Pu 被引量：1

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作者 李兵 梁帮宏 +6 位作者 苏冬萍 张劲松 陈云明 孙鹏 李顺涛 李新政 袁平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期593-598,共6页

^(239)Pu和^(240)Pu含量对分析放射性废液来源、选择后续处理工艺十分关键。本研究应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)直接测定放射性废液中的^(239)Pu、^(240)Pu含量。由于^(238) U与1 H结合产生的铀氢复合离子会对^(239)Pu... ^(239)Pu和^(240)Pu含量对分析放射性废液来源、选择后续处理工艺十分关键。本研究应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)直接测定放射性废液中的^(239)Pu、^(240)Pu含量。由于^(238) U与1 H结合产生的铀氢复合离子会对^(239)Pu、^(240)Pu造成同质异位素干扰,本研究通过测定铀氢复合离子产率进行质谱干扰修正,将^(239)Pu、^(240)Pu系列浓度标准扣除铀氢复合离子干扰后,分别绘制^(239)Pu、^(240)Pu质量浓度-计数率标准曲线。测量放射性废液样品时,先利用铀氢复合离子产率修正^(239)Pu和^(240)Pu的同质异位素干扰,再将样品计数率值代入标准曲线方程,计算得到放射性废液样品中^(239)Pu和^(240)Pu的质量浓度,最后计算^(239)Pu和^(240)Pu的活度。将质谱法与液闪法测量结果进行比对,结果表明,两者所测结果偏差小于4%,方法相对扩展不确定度为4.6%(k=2)。该方法制样简单,适用于辐射水平高、铀基体含量大的放射性废液中^(239)Pu和^(240)Pu的快速测量。 展开更多

关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 放射性废液 铀 钚 同质异位素

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石样品中^234U/^238U、^230Th/^232Th和^228Ra/^226Ra同位素比值 被引量：9

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作者 郭冬发 张彦辉 +4 位作者 武朝晖 朱明燕 王玉学 崔建勇 谭靖 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期101-107,共7页

采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸密闭消解含铀矿石样品,用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂和锶特效树脂逐级分离富集铀、钍和镭。使用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICPMS)测定分离纯化液中234U/238U2、30Th/232Th和228Ra/226Ra同位素。比... 采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸密闭消解含铀矿石样品,用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂和锶特效树脂逐级分离富集铀、钍和镭。使用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICPMS)测定分离纯化液中234U/238U2、30Th/232Th和228Ra/226Ra同位素。比值的测量精密度取决于比值的大小和对应核素浓度的大小。对质量浓度为10 ng/mL天然铀测量液,234U/238U的测量精密度优于1.2%;对230Th质量浓度为0.6ng/mL且230Th和232Th质量浓度接近的测量液,230Th/232Th的测量精密度为1.2%;对228Ra质量浓度为0.48 pg/mL且228Ra和226Ra质量浓度接近的测量液,228Ra/226Ra的测量精密度为4.0%。 展开更多

关键词 ^234U/^238U ^230Th/^232Th ^228Ra/^226Ra 铀矿石 高分辨电感耦合等离子体质谱法

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激光剥蚀高分辨电感耦合等离子体质谱的表面成像技术在钢板线状缺陷分析中的应用探讨 被引量：3

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作者 朱莉 张毅 +3 位作者 于永波 李龙 胡莹 纪红玲 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期136-141,共6页

为探讨钢板表面条纹、裂纹等线状缺陷的成分分析,采用激光剥蚀高分辨电感耦合等离子体质谱(LA-HR-ICP-MS)技术得到与钢铁材料表面线状缺陷及缺陷周围正常部位的上万个元素质谱信号,与实际样品位置信息比对,各信号与样品表面原始位置相对... 为探讨钢板表面条纹、裂纹等线状缺陷的成分分析,采用激光剥蚀高分辨电感耦合等离子体质谱(LA-HR-ICP-MS)技术得到与钢铁材料表面线状缺陷及缺陷周围正常部位的上万个元素质谱信号,与实际样品位置信息比对,各信号与样品表面原始位置相对应,反应样品表面各成分的二维统计分布信息。用该表面成像技术获得的钢板表面线状缺陷区域元素分布结果与电子探针X射线显微分析(EPMA)、激光剥蚀飞行时间质谱(LA-TOF-MS)分析结果一致。方法具有激发斑点适中、微损、原位分析、检测限低、二维成像直观显示的特点,解决了传统表面微区分析技术检测限偏高、激发斑点过小的问题,可作为表面线状缺陷异常元素甄别的有力工具,为寻找缺陷成因、改进工艺提供依据。 展开更多

关键词 激光剥蚀 高分辨电感耦合等离子体质谱 表面成像 微区分析 钢板 线状缺陷

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食品膨松剂中的杂质元素 被引量：6

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作者 聂西度 谢华林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-158,共4页

建立高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食品膨松剂碳酸氢钠中Be、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb杂质元素的分析方法。样品经硝酸密闭微波溶解后,试液直接用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定上述痕量元素。采用... 建立高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食品膨松剂碳酸氢钠中Be、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb杂质元素的分析方法。样品经硝酸密闭微波溶解后,试液直接用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定上述痕量元素。采用低分辨模式和中分辨模式有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,以Ge、In、Bi为内标元素可明显改善长时间测定的稳定性和精密度水平。结果表明,各元素的检出限在0.008～21.62μg/L之间,加标回收率在92.60%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)为0.71%～2.38%之间。 展开更多

关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱法 食品膨松剂 碳酸氢钠 杂质元素

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中稀土元素 被引量：3

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作者 程青 蔡述伟 +2 位作者 李华玲 蔡小虎 白晓 《环境监测管理与技术》 CSCD 2015年第4期48-50,共3页

采用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中14种稀土元素,并选择Rh作内标,可消除测定中的质谱干扰和非质谱干扰,使方法在0μg/L^100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002μg/L^0.005μg/L,实际水样的加标回收率为80.0%~117%,RSD... 采用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中14种稀土元素,并选择Rh作内标,可消除测定中的质谱干扰和非质谱干扰,使方法在0μg/L^100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002μg/L^0.005μg/L,实际水样的加标回收率为80.0%~117%,RSD为2.1%~3.8%。 展开更多

关键词 稀土元素 高分辨电感耦合等离子体质谱法 地下水

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