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超高效液相色谱-串联高分辨率质谱法同时测定猪毛发中12种吩噻嗪类药物的残留量
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作者 王博文 张晓光 +1 位作者 张笃红 魏萌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期775-781,共7页
考虑到毛发样品取样方便、前处理简单,可实现动物源性农产品中违禁药物的持续动态监测,因此进行了题示研究。猪毛发样品于-40℃冷冻,清洗,氮气吹干,剪成小段,置于液氮冷冻研磨器中,设置撞子振荡频率至12次·s^(-1),研磨时间至3.5 m... 考虑到毛发样品取样方便、前处理简单,可实现动物源性农产品中违禁药物的持续动态监测,因此进行了题示研究。猪毛发样品于-40℃冷冻,清洗,氮气吹干,剪成小段,置于液氮冷冻研磨器中,设置撞子振荡频率至12次·s^(-1),研磨时间至3.5 min,稳定时间至5 min,将样品研碎成末。分取80 mg,加入4μL 1000μg·L^(-1)混合内标溶液以及10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,超声提取5 min,于4℃离心3 min。上清液过0.45μm滤膜,将全部滤液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱。收集流出液,分取5 mL,于60℃氮吹至干。加入200μL甲醇复溶,于4℃离心1 min,上清液按照优化的仪器工作条件测定。在色谱分析中,以Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动性进行梯度洗脱分离。在串联质谱分析中,以加热电喷雾离子源正离子模式电离,以母离子提取峰面积进行内标法定量,子离子的精确质量数进行定性。结果显示:氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪、丙酰丙嗪、硫利达嗪、三氟拉嗪的质量浓度在1~200μg·L^(-1)内,异丙嗪亚砜、甲苯噻嗪、乙酰丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、癸氟奋乃静在2~200μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为2~4μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~13%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联高分辨率质谱法 基质效应 吩噻嗪类药物 猪毛发
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高分辨率等离子体质谱测定水提取相中59个元素的应用研究 被引量:6
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作者 徐进力 蒋月秀 +1 位作者 白金峰 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期397-405,共9页
金属活动态测量法是寻找隐伏矿的深穿透地球化学方法之一,目前有关金属活动态测量的应用研究较多,但对于活动态的提取和相态(包括水提取相)分析测定方法研究较少。传统的原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法( ... 金属活动态测量法是寻找隐伏矿的深穿透地球化学方法之一,目前有关金属活动态测量的应用研究较多,但对于活动态的提取和相态(包括水提取相)分析测定方法研究较少。传统的原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS )最多同时测定水提取相中5个元素( Cr、Cu、Zn、Cd、Pb),已不能满足当前化探任务中金属活动态测量的需要。本文建立了高分辨率电感耦合等离子体质谱( HR-ICP-MS)测定水提取相中59个元素的方法。通过试验,确定了59个元素的最佳提取条件为:提取时间24 h,提取温度35℃,液固比15:1,固液分离方法为离心分离。方法精密度( RSD,n=12)为3.11%-38.1%,其中RSD大于20%的数据只占全部试验结果的28.4%,表明该方法较为准确可靠,方法检出限满足元素活动态的分析要求。运用HR-ICP-MS 测定水提取相中元素的方法,不仅增加了测定元素的数量,也降低了检出限,提高了精密度,可以为勘查地球化学研究提供更为全面的信息。 展开更多
关键词 元素活动态 水提取相 高分辨率电感耦合等离子体质谱法
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新疆且末—若羌地区黄绿色和田玉分析测试及特性表征 被引量:1
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作者 张晓晖 冯玉欢 +1 位作者 张勇 买托乎提·阿不都瓦衣提 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期586-597,共12页
新疆且末—若羌一带的和田玉,以带有黄绿色调为特征,针对该种和田玉的颜色成因和特性表征研究较少,影响了对这种和田玉的颜色和矿床成因的认识。本文利用电子探针(EPMA)、背散射电子图像(BSE)、X射线荧光光谱(XRF)、高分辨电感耦合等离... 新疆且末—若羌一带的和田玉,以带有黄绿色调为特征,针对该种和田玉的颜色成因和特性表征研究较少,影响了对这种和田玉的颜色和矿床成因的认识。本文利用电子探针(EPMA)、背散射电子图像(BSE)、X射线荧光光谱(XRF)、高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)分析技术对且末黄口料的矿物组成和化学成分进行测试,采用滴定法测试FeO含量,探究其颜色成因和成矿类型,并采用锆石SHRIMP U-Pb同位素定年约束其成矿时代。结果表明:该地区和田玉主要由磷灰石、方解石、白云石、透辉石、绿帘石、榍石和锆石组成。其稀土总量低(∑REE=2.61~19.1μg/g),稀土配分模式呈现出明显Eu负异常(δEu<0.05)、LREE右倾、HREE平坦,根据稀土配分模式和Cr、Ni元素含量,推测是一种镁质矽卡岩型和田玉。且末黄口料和田玉Fe^(3+)/Fe^(2+)平均值(0.16)与其他地区和田玉有重叠,但该比值稍高(0.07~0.26),而Fe^(3+)、Fe^(2+)含量与其他地区和田玉之间差异并不明显。因此,推测且末—若羌和田玉的颜色成因与Fe^(3+)/Fe^(2+)比值有关,与Fe^(3+)、Fe^(2+)含量并无明显关系;该地区和田玉中锆石SHRIMP U-Pb同位素定年获得的两个加权平均年龄为461.7±6.1Ma(MSWD=1.6)和498.1±4.6Ma(MSWD=1.16),代表了该地区黄绿色和田玉的形成时代,并可以进一步约束西昆仑的构造演化。 展开更多
关键词 和田玉 锆石U-PB定年 电子探针 X射线荧光光谱法 高分辨率电感耦合等离子体质谱法 且末—若羌地区
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Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:11
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2012年第9期2416-2420,共5页
The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was diss... The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was dissolved in HNO3 and HCI by microwave digestion. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in the high resolution mode. The matrix effects because of the presence of excess HC1 and nickel were evaluated. Correction for matrix effects was made using Sc, Rh and T1 as internal standards. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The detection limits range from 0.012 to 1.76 ~tg/g depending on the type of elements. The applicability of the proposed method is also validated by the analysis of high purity nickel reference material (NIST SRM 671). The relative standard deviation (RSD) is less than 3.3%. Results for determination of trace elements in high purity nickel were presented. 展开更多
关键词 high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry high purity nickel trace element matrix effect internal standard
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全氟和多氟烷基物质检测与筛查技术研究进展
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作者 刘雪松 张涛 +1 位作者 陶艳秋 吕永高 《岩矿测试》 2025年第4期546-561,共16页
全氟和多氟烷基物质(PFAS)是具有广泛工业和商业应用的人造化学品,在地表水、地下水、土壤和沉积物中普遍存在。PFAS因其毒性和生物累积性而受到全球关注,其精准识别和定量对于污染防治意义重大。本文综述了环境中PFAS的前处理环节、检... 全氟和多氟烷基物质(PFAS)是具有广泛工业和商业应用的人造化学品,在地表水、地下水、土壤和沉积物中普遍存在。PFAS因其毒性和生物累积性而受到全球关注,其精准识别和定量对于污染防治意义重大。本文综述了环境中PFAS的前处理环节、检测技术及筛查方法的最新研究进展,重点介绍了PFAS溶剂萃取、固相萃取方法的优缺点及适用条件,并对高效富集前处理技术作了适当论述。色谱-质谱联用是PFAS分析主流检测技术,尤其是高效色谱-质谱联用和超高效液相色谱-质谱联用是未来PFAS量化检测的发展方向,检出限已低至0.01ng/L。总结了国内外已发布的量化检测标准及其关键指标特征,探讨了靶向与非靶向筛查的优缺点及适用场景,指出高分辨率质谱法(HRMS)和PFAS总量分析是未来非靶向筛查的重要发展方向,建议通过开发总有机氟快速筛查工具,以及研发适用于不同样品基质的前处理技术,为今后多元环境中PFAS的准确识别和快速量化提供参考。 展开更多
关键词 全氟和多氟烷基物质 检测标准 高效液相色谱-串联质谱法 高分辨率质谱法 非靶向筛查
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