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PFAS高分辨率质谱数据的非靶标识别技术综述
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作者 孟祥周 张博暄 +3 位作者 韩宝苍 朱清禾 杨洁 张敏超 《河南师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第3期1-11,F0002,共12页
全氟及多氟烷基物质(per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)使用广泛,在环境中难以降解,且具有生物富集性、迁移性和毒性,引发全球关注.PFAS种类繁多,基于高分辨率质谱的非靶标分析是发现环境中未知PFAS的主要方法,而高效识别技术... 全氟及多氟烷基物质(per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)使用广泛,在环境中难以降解,且具有生物富集性、迁移性和毒性,引发全球关注.PFAS种类繁多,基于高分辨率质谱的非靶标分析是发现环境中未知PFAS的主要方法,而高效识别技术是其中的难点.系统梳理了PFAS非靶标识别技术的框架,总结了不同PFAS非靶标识别策略的应用情况与优缺点,比较了不同PFAS非靶标识别开源软件的特点,以期为环境未知PFAS的精准识别、溯源和管控提供科技支撑. 展开更多
关键词 全氟及多氟烷基物质(PFAS) 高分辨率质谱(hrms) 非靶标识别 疑似筛查 新污染物
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高分辨率气体同位素质谱法测定氢同位素丰度 被引量:2
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作者 武超 胡石林 +3 位作者 任英 刘艳 张宾永 王宇菲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期647-655,共9页
氢同位素丰度的准确定量对验证氢同位素分离装置的分离效果非常重要,为此,本研究建立了高分辨率气体同位素质谱(HR-IRMS)法测量全范围氢同位素丰度。确定了质谱的线性进样压强范围4~33 Pa与三原子离子产生率的影响因素,三原子离子产生... 氢同位素丰度的准确定量对验证氢同位素分离装置的分离效果非常重要,为此,本研究建立了高分辨率气体同位素质谱(HR-IRMS)法测量全范围氢同位素丰度。确定了质谱的线性进样压强范围4~33 Pa与三原子离子产生率的影响因素,三原子离子产生率与进样压强的平方成正比,与离子源加速电压负相关,加速电压应大于8 V;通过自制标准气体制备装置,配制了平衡态的氢同位素标准气,并校正了进样系统分馏效应和各组分灵敏度的差异,验证了该质谱进样方式为严格的分子流进样。采用所建立的方法测量低、中、高不同氘丰度的样品气体。结果表明:对于天然氘丰度的样品,测量外精度小于1%;对于中、高丰度的样品,测量外精度小于0.5%;测量值与标称值吻合良好。与低分辨率的质谱分析方法相比,该方法简单可靠、无需解析质量重叠峰、测量结果准确性不依赖于样品中氢同位素的平衡程度。 展开更多
关键词 氢同位素 高分辨率气体同位素质谱(HR-IRMS) 全丰度范围 灵敏度 三原子离子
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固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱法测定血浆中神经酰胺
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作者 吴思非 张雅 +2 位作者 刘英杰 孙玉洁 张晓光 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期689-695,共7页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱测定血浆中10种神经酰胺的方法。样品经甲醇提取、固相萃取柱净化,采用C30色谱柱进行色谱分离;以母离子精确质量数提取峰面积进行定量,以相对应的子离子进行定性,用同位素内标... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱测定血浆中10种神经酰胺的方法。样品经甲醇提取、固相萃取柱净化,采用C30色谱柱进行色谱分离;以母离子精确质量数提取峰面积进行定量,以相对应的子离子进行定性,用同位素内标法建立标准曲线。实验对固相萃取柱、色谱柱,以及固相萃取洗脱条件、色谱条件以及质谱条件进行优化,并考察了不同净化方法的基质效应。10种神经酰胺在一定的线性范围内拟合良好(相关系数r^(2)>0.99),检出限范围为0.5~1.2 ng/mL,定量限范围为1.5~3.5 ng/mL。方法的回收率在73.1%~106.9%之间,相对标准偏差在1.0%~13.1%之间。方法操作方便,分析时间短,准确性高,可为神经酰胺的测定以及相关研究提供新的技术支持。 展开更多
关键词 血浆 神经酰胺 固相萃取 高分辨率质谱
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快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量 被引量:13
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作者 魏晋梅 周围 +4 位作者 解迎双 张丽 方素栎 罗玉柱 张咏梅 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期191-196,共6页
建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液(体积比10∶90)和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测,以信噪比(S/N)分别为3... 建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液(体积比10∶90)和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测,以信噪比(S/N)分别为3和10时测定药物的检出限(LODs)和定量限(LOQs)。各药物在添加浓度水平范围均有良好的线性关系,相关系数(r^2)在0.963 9~0.999 8之间,LODs为0.2~2.5μg/kg,LOQs为0.5~5μg/kg,平均添加回收率为74.1%~123.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.6~9.9%,日间相对标准偏差(RSD)为2.9~9.9%。该方法灵敏度高、回收率高,为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法,可满足同类实验室的检测需求。 展开更多
关键词 镇静剂 高分辨率液相色谱-串联质谱 牛肉
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高分辨率气相色谱/高分辨率质谱同位素内标法测定烟气样品中的多氯萘 被引量:8
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作者 黄蓉 张素坤 +5 位作者 任明忠 马飞攀 冯桂贤 杜国勇 付建平 青宪 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期529-535,共7页
多氯萘(PCNs)同二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(PCBs)类似,在烟气中的含量处于痕量水平,一般都在pg·m-3以下,因此分析方法要求有较高的灵敏度和选择性.以国内外的研究方法和参考文献为基础,建立了同位素内标稀释高分辨气相色谱... 多氯萘(PCNs)同二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(PCBs)类似,在烟气中的含量处于痕量水平,一般都在pg·m-3以下,因此分析方法要求有较高的灵敏度和选择性.以国内外的研究方法和参考文献为基础,建立了同位素内标稀释高分辨气相色谱/高分辨率质谱联用对垃圾焚烧发电厂的烟气样品中的PCNs进行分析.结果表明,该方法对17种氯取代位的PCNs单体的空白干扰在N.D.—2.1 pg之间;方法检出限范围为2.8—9.1 pg·nm-3,线性范围为0.40—240 pg·μL-1;空白加标实验中目标化合物的回收率为84.62%—116.21%,提取内标回收率为40.41%—75.79%,采样内标的回收率为88.92%—89.89%.实际烟气样品测得17种PCNs的同系物浓度分布在8.79—509 pg·nm-3之间,PCN-6的含量最高,PCNs-31S含量最低,相对标准偏差在4.43%—14.44%.该分析方法具有较高的准确性和可靠性,适用于烟气样品中多氯萘物质的测定. 展开更多
关键词 多氯萘 烟气 高分辨率气相色谱/高分辨率质谱
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基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法研究进展 被引量:15
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作者 林必桂 于云江 +4 位作者 向明灯 余乐洹 李良忠 鞠勇明 玉琳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期466-476,共11页
近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文... 近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文综述了基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法的研究进展,包括其分析方法策略、流程及其在环境研究领域的实际应用情况,并探讨了该方法所存在的问题和发展前景,为环境中的新兴污染物及其代谢转化产物、关键致毒物的甄别、环境健康风险评估等提供一种新兴的高通量分析鉴别技术. 展开更多
关键词 非目标化合物分析 目标化合物分析 高分辨率质谱 解卷积软件 数据库 高通量筛选
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高分辨率电喷雾飞行时间质谱测定丹参脂溶性组分 被引量:11
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作者 于文佳 何坚 +1 位作者 沈金灿 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期621-623,共3页
An excellent analytical tool for the separation and analysis of TCM(Traditional Chinese Medicine) by using HR ESI TOF MS(High Resolution Electrospray Ionization Time of flight Mass Spectrometry) was developed. A home ... An excellent analytical tool for the separation and analysis of TCM(Traditional Chinese Medicine) by using HR ESI TOF MS(High Resolution Electrospray Ionization Time of flight Mass Spectrometry) was developed. A home built HR ESI TOF MS was applied to detect fat soluble components in Danshen( Salvia miltiorrhiza Bage ) directly. Compared with the method of HPLC ESI MS(High Performance Liquid Chromatograph Electrospray ionization Mass Spectrometry) method, HR ESI TOF MS method is more accurate, quick, simple and reliable, so the method can become an effective tool for the quality control of TCM. 展开更多
关键词 测定 脂溶性组分 高分辨率电喷雾飞行时间质谱 丹参 HPLC-ESI-MS 中药指纹图谱 中药分析
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^(18)O标记联合高效液相色谱-高分辨率质谱技术定量测定阿胶中的明胶 被引量:9
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作者 沙小梅 胡姿姿 +5 位作者 涂宗财 张路正 李鑫 王辉 张露 黄涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期288-294,共7页
采用胰蛋白酶催化的^(18)O标记联合高效液相色谱-高分辨率串联质谱技术(high performance liquid chromatography-linear ion trap/Orbitrap high-resolution mass spectrometry,HPLC-LTQ/Orbitrap MS/MS)研究阿胶的特征性多肽的^(18)O... 采用胰蛋白酶催化的^(18)O标记联合高效液相色谱-高分辨率串联质谱技术(high performance liquid chromatography-linear ion trap/Orbitrap high-resolution mass spectrometry,HPLC-LTQ/Orbitrap MS/MS)研究阿胶的特征性多肽的^(18)O标记情况和明胶混合物中阿胶、牛皮明胶的定量情况。结果表明,阿胶的特征性多肽均能被2个^(18)O原子标记,当^(18)O和^(16)O标记多肽以20∶1、10∶1、5∶1、1∶1和1∶5的质量比例混合时,检测到的^(18)O与^(16)O标记多肽比值分别为19.66、10.24、5.01、1.00和0.20。当阿胶和牛皮明胶质量比以1∶10、1∶1和10∶1混合,以^(18)O标记物为内标,检测到的阿胶与明胶比值分别为0.10、1.02和9.72。因此,胰蛋白酶催化的^(18)O标记联合HPLC-LTQ/Orbitrap MS/MS适用于阿胶产品中目标明胶的含量检测,可为阿胶产品的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 阿胶 牛皮明胶 定量检测 胰蛋白酶催化的18O标记 高效液相色谱-高分辨率质谱技术
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基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究 被引量:11
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作者 张睿 刘芸 +10 位作者 丁涛 吴斌 沈崇钰 费晓庆 桂茜雯 王艳 郭玲 季美泉 王栩璐 邓晓军 郭德华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1628-1633,共6页
采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未... 采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖,且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小,对结果的定量无影响,而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中,根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆;通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3个加标水平下,麦芽七糖的平均回收率为75%-82%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%-6.7%,方法检出限为0.1μg/m L。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程,且样品前处理简单,结果可靠,灵敏度高,可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。 展开更多
关键词 蜂蜜掺假 寡糖轮廓分析 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱
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应用高分辨率质谱分析苏丹高酸值原油成因 被引量:4
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作者 程顶胜 窦立荣 +1 位作者 万仑坤 史权 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1303-1312,共10页
苏丹Muglad和Melut盆地是苏丹乃至整个中、西非剪切带最富含油气的盆地,所发现的原油主要为中质油(重度为20°~34°API),其次为重质油(重度小于20°API),普遍高含沥青质、高含蜡、高酸值、低含硫。为了探讨高酸值原油的成... 苏丹Muglad和Melut盆地是苏丹乃至整个中、西非剪切带最富含油气的盆地,所发现的原油主要为中质油(重度为20°~34°API),其次为重质油(重度小于20°API),普遍高含沥青质、高含蜡、高酸值、低含硫。为了探讨高酸值原油的成因,选择了苏丹地区18个不同酸值的原油样品,尝试高分辨率质谱分析上述原油有机酸的组成。结果表明,高酸值原油的有机酸主要由环烷酸组成;环烷酸的平均相对分子质量随降解作用程度增加而增大,分子碳原子数分布范围变宽;环烷酸以一环、二环、三环环烷酸为主。生物降解作用是形成高酸值原油的主要原因。 展开更多
关键词 苏丹 Muglad和Melut盆地 高酸值原油 高分辨率质谱 生物降解作用
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑 被引量:10
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作者 刘芸 丁涛 +5 位作者 费晓庆 林宏 沈崇钰 吴斌 张睿 谭梦茹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期381-387,共7页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25-500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%-95.7%,相对标准偏差(RSD)不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。 展开更多
关键词 4-甲基咪唑 2-甲基咪唑 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱 酱油 焦糖色素
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基体辅助激光解吸电离质谱法对DNA样品的高分辨率测定 被引量:1
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作者 邓慧敏 黎军 +2 位作者 赖志辉 查庆民 赵善楷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期957-959,共3页
基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法因其具有测定质量范围大、灵敏度高、速度快及精确度好等优点,近年来已成为测定多肽、蛋白质、核酸、多糖等生物大分子分子量及其一级结构的有力工具.此外,MALD... 基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法因其具有测定质量范围大、灵敏度高、速度快及精确度好等优点,近年来已成为测定多肽、蛋白质、核酸、多糖等生物大分子分子量及其一级结构的有力工具.此外,MALDI-TOF-MS法还可用于C60、... 展开更多
关键词 基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱 高分辨率质谱 DNA 测定
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辽河稠油中重组分氮氧化合物的高分辨率质谱表征 被引量:2
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作者 李鑫 李汉勇 +2 位作者 郭紫彤 郑江涛 王峥嵘 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期325-332,共8页
采用FTIR对辽河油田稠油中各胶质的亚组分、沥青质中所含官能团及分子结构进行表征,结合ESI FT-ICR MS法对辽河油田稠油中极性杂原子氮、氧化合物进行分析,并对稠油中化合物的分子结构进行推测。实验结果表明,辽河油田稠油重组分中存在... 采用FTIR对辽河油田稠油中各胶质的亚组分、沥青质中所含官能团及分子结构进行表征,结合ESI FT-ICR MS法对辽河油田稠油中极性杂原子氮、氧化合物进行分析,并对稠油中化合物的分子结构进行推测。实验结果表明,辽河油田稠油重组分中存在不同形式取代的芳杂环结构,在正离子模式下检测到相对丰度最高的是碱性N_(1)类化合物,在负离子模式下检测到相对丰度较高的是非碱性N_(1)类化合物和酸性O_(1),O_(2)类化合物。碱性N_(1)类化合物主要是喹啉及其衍生物,非碱性N_(1)类化合物主要是咔唑及其衍生物,酸性O_(1)类、O_(2)类分别是酚类、羧酸类化合物及其衍生物。本研究结果为制备超稠油的改质降黏剂提供数据支撑。 展开更多
关键词 稠油 胶质 沥青质 高分辨率质谱
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微波消解-高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的痕量砷 被引量:1
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作者 张洁 于兆水 张勤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期569-571,共3页
砷是有毒元素,能够在动植物体内积聚,通过食物链影响人类的健康,砷中毒严重会致人死亡。因此建立快速、准确测定生物样品中痕量砷的分析方法十分必要。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)因其具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、线性范... 砷是有毒元素,能够在动植物体内积聚,通过食物链影响人类的健康,砷中毒严重会致人死亡。因此建立快速、准确测定生物样品中痕量砷的分析方法十分必要。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)因其具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、线性范围宽和可多元素同时测定等特点,应用范围越来越广[1-3]。但是,普通ICP-MS测定某些元素时质谱干扰有时比较严重,如多原子离子会严重干扰普通ICP-MS对痕量元素As、Se、Cr、V等的直接测定,需与碰撞反应池技术或氢化物发生技术联用,增加了分析成本。 展开更多
关键词 痕量砷 生物样品 高分辨率 砷中毒 多原子离子 动植物体 生物标准物质 质谱 有毒元素 样品回收率
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高分辨率熔解曲线技术用于结核分枝杆菌临床分离株异烟肼耐药性的快速检测 被引量:14
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作者 杨彩虹 杨敏 +4 位作者 于璐 包海洋 吴长新 曹旭东 陈创夫 《中国人兽共患病学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期403-412,共10页
目的评价高分辨率熔解曲线分析技术(high-resolution melting curve,HRM)检测结核分枝杆菌异烟肼耐药性的应用价值。方法 1)通过传统比例法药敏实验对本实验室保存的49株结核分枝杆菌进行异烟肼耐药性分析。2)进一步对该结核分枝杆菌进... 目的评价高分辨率熔解曲线分析技术(high-resolution melting curve,HRM)检测结核分枝杆菌异烟肼耐药性的应用价值。方法 1)通过传统比例法药敏实验对本实验室保存的49株结核分枝杆菌进行异烟肼耐药性分析。2)进一步对该结核分枝杆菌进行异烟肼耐药相关基因KatG基因和inhA基因进行异烟肼耐药决定区测序分析,筛查突变位点。3)根据筛查到的突变位点设计高分辨率熔解曲线分析所用的特异性引物,对异烟肼耐药基因耐药决定区进行高分辨率熔解曲线分析检测DNA突变,评估用高分辨率熔解曲线分析技术对结核分枝杆菌异烟肼耐药性检测的效率。结果 1)比例法药敏结果显示,49株实验菌株中20株为异烟肼耐药株,29株为异烟肼敏感株。2)测序分析结果显示:(1)KatG基因出现了4种突变形式,分别是234单位点突变;234、315双位点突变;234、463双位点突变;234、315、463三位点联合突变。(2)inhA基因检测到3种突变,即-8位、-15位、-152位。3)(1)对耐药株的基因突变进行分析发现:20株异烟肼耐药株中11株存在KatG基因第315位密码子的突变、占异烟肼耐药株的55%;6株存在inhA基因-15(4株)位碱基、-8(1株)位碱基、-152(1株)位碱基的突变,共占异烟肼耐药株的30%;2株同时存在基因KatG315密码子和inhA-15位碱基的突变,占异烟肼耐药株的10%;1株均未检测到KatG基因和inhA基因的突变,占异烟肼耐药株的5%。通过基因突变检测结核分枝杆菌异烟肼耐药性的敏感性为95%、特异性为100%。(2)用高分辨率溶解曲线检测实验菌株耐药基因突变的结果显示,18株存在基因突变,24株不存在基因突变,检测的灵敏度为94.7%、特异性为80%。(3)以高分辨率熔解曲线检测到突变为耐药的判断标准,检出19株为耐药株,24株为敏感株。以比例法药敏结果为参照,检测的灵敏度为95%、特异性为82.76%。结论高分辨率溶解曲线用于结核分枝杆菌对异烟肼耐药性的检测具有较好的灵敏度,耗时短,在异烟肼耐药结核病的快速诊断方面具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 结核分枝杆菌 高分辨率熔解曲线(hrm) DNA测序 耐药性 异烟肼
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辽河西部凹陷低熟油的高分辨质谱特征及其成因机制 被引量:2
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作者 邓硕 李素梅 +4 位作者 曹敬涛 黄太明 刘佳 张建淼 施倩倩 《现代地质》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1354-1369,共16页
辽河西部凹陷低熟油资源丰富,不同类型稠油的成因机制差异尚不清楚,解决上述问题对辽河稠油的勘探工作具有指导意义。本文采用色谱/质谱(GC/MS)结合傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)技术对辽河西部凹陷北部高升和牛心坨油田低熟... 辽河西部凹陷低熟油资源丰富,不同类型稠油的成因机制差异尚不清楚,解决上述问题对辽河稠油的勘探工作具有指导意义。本文采用色谱/质谱(GC/MS)结合傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)技术对辽河西部凹陷北部高升和牛心坨油田低熟油的特征及其成因机制进行研究。高升原油形成于强还原咸水水体,有机质为菌藻类低等生物与陆源的双重贡献。牛心坨原油形成于还原性半咸水水体,有机质来源为低等微生物和陆源有机质双重输入,具有高蜡特征。成熟度参数表明二者均为低熟油。两种低熟油中均检测到N_(1)、N_(1)O_(1)、N_(1)O_(2)、O_(1)、O_(2)、O_(3)、O_(4)化合物,高升低熟油以N_(1)类为主,牛心坨低熟油以O_(2)类为主;前者富含脂肪酸和藿烷酸,后者富含脂肪酸,藿烷酸含量较低,反映两种原油成因机制的差异。高升低熟油中大量的藿烷酸表明其生烃母质在早期成岩作用阶段经历了细菌改造作用,低熟油为细菌改造有机质低温生烃和藻类类脂低温生烃混合成因机制。牛心坨低熟油富含脂肪酸和高等植物蜡质,成因机制为生物类脂物早期低温生烃。两种低熟油的成因机制,为低熟油成因理论提供了研究方法,有助于完善低熟油成因理论并指导类似盆地低熟油油气勘探。 展开更多
关键词 辽河西部凹陷 低熟油 成因机制 杂原子化合物 高分辨率质谱
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超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛选贴膏剂中170种兴奋剂
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作者 费巧玲 景晶 +2 位作者 陆江海 王小兵 徐友宣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期815-823,共9页
目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤... 目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤后采用赛默飞Vanquish-Q Exactive Plus超高效液相色谱-高分辨质谱仪检测。采用安捷伦ZORBAX Eclipse C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,柱温为40℃,进样体积为3μL,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸,pH 3.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾正、负离子模式下,以全扫描/数据依赖的二级质谱(Full MS/dd-MS2)扫描模式检测。结果:该方法具有良好的选择性,样品经前处理后在48 h内检测具有稳定性,92种兴奋剂检出限约为3 ng/g,31种兴奋剂检出限约为6 ng/g,47种兴奋剂检出限约为30 ng/g。采用该方法检测10例贴膏剂样品,检出4例含士的宁,3例含去甲乌药碱,3例含麻黄碱。结论:本研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中9个类别共170种兴奋剂的检测方法,该方法简单、灵敏、可靠,适用于贴膏剂中兴奋剂的快速筛选。 展开更多
关键词 贴膏剂 兴奋剂 超高效液相色谱–高分质谱(UPLC–hrms) 快速筛选
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap hrms) 质谱数据库 保健品 化学药物
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化
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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页
为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多
关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分质谱(UHPLC-Q/Orbitrap hrms) 斑马鱼 行为模型 代谢组学
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量:2
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作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页
采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LChrms软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap hrms) 干燥处理
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