固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物

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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页

海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物

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作者 张磊 许秀丽 +3 位作者 沈正超 冷侯喜 梁超 裴晓燕 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第4期67-73,80,共8页

文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定... 文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定量。结果表明,30种目标物在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9959,检出限10~15μg/kg,定量限25~50μg/kg,平均回收率73.0%~119.1%,相对标准偏差0.5%~8.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏、准确,适用于牛奶中香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查和定量测定。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 QuEChERS 牛奶 香豆素 香兰素 衍生物

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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物

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作者 黄云霞 孟志娟 +2 位作者 范素芳 赵丽敏 李强 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期156-162,共7页

建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分... 建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 LPAS快速滤过型净化 持久性有机污染物 植物油

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中17种二噁英类化合物

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作者 王洪妮 张丽丽 +1 位作者 俞斌 陈海华 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期75-81,共7页

建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁... 建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱联用仪对17种二噁英类化合物进行分析,以同位素内标法定量。17种二噁英类化合物的质量浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~0.9999。咪鲜胺原药中二噁英类化合物的检出限为0.01~0.1 ng/kg,测定结果的相对标准偏差为4.3%~13.6%(n=6),样品加标平均回收率为76.2%~115.8%。该方法实用性强、选择性好、灵敏度高,可用于咪鲜胺原药中二噁英类化合物的定量检测。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 咪鲜胺 二噁英

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高分辨气相色谱-高分辨质谱测定活性污泥中的多溴联苯醚 被引量：39

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作者 王亚伟 张庆华 +1 位作者 刘汉霞 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期492-495,共4页

建立了利用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量测定多溴联苯醚(PBDE s)的方法,参与了测定PBDE s的国际比对实验,实验结果表明该法是可行的。对不同地区(北京、山东临沂、上海)的3个污水处理厂的活性污泥进行了索氏提取、多层复合硅胶柱分离... 建立了利用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量测定多溴联苯醚(PBDE s)的方法,参与了测定PBDE s的国际比对实验,实验结果表明该法是可行的。对不同地区(北京、山东临沂、上海)的3个污水处理厂的活性污泥进行了索氏提取、多层复合硅胶柱分离,然后用所建立的方法测定了19种多溴联苯醚单体的含量。结果表明,北京某污水处理厂的活性污泥中PBDE s的总量高于其他两者。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 多溴联苯醚 污泥

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加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英 被引量：13

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作者 李翔 张垚 +4 位作者 孙毅之 仲维科 邱月明 陈彦长 王大宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期347-350,共4页

采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化... 采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化，最后浓缩。以HRGC／HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD／Fs进行了定性分析，采用同位素稀释技术定量，该方法可精确定量到pg／g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0．1pg／g。同位素标准的回收率为49．8％～85．3％，样品中各异构体的回收率为93．2％～115.6％.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 流体控制系统 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二噁英 底泥

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留 被引量：13

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作者 黄文军 高丽荣 +6 位作者 弓爱君 李成 王璞 付珊 肖珂 张兵 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期460-464,共5页

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(3... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤

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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量：12

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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页

建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 生物监测 羟基多环芳烃代谢物 尿

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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153 被引量：12

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作者 郑晓燕 于建钊 +4 位作者 许秀艳 于海斌 陈烨 谭丽 吕怡兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1071-1079,共9页

针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱... 针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差（n=7）分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间（一溴代联苯醚除外）。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。 展开更多

关键词 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 多溴联苯醚 多溴联苯153 大气 环境监测

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气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱分析复杂芳烃体系中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛 被引量：9

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作者 刘俊彦 曹喆 +3 位作者 李继文 汪哲明 王川 顾松园 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期146-151,共6页

建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数，结合色谱保留时间，有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎... 建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数，结合色谱保留时间，有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰，提高了定性与定量分析的准确性。使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据。苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应，回收率为87．97％～103．01％，定量限分别为0．04、0．10、0．08与0．03mg／L，检出限分别为0．01、0．03、0．02与0．01mg／L。对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析。本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段。通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖，弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足。 展开更多

关键词 气相色谱 高分辨飞行时间质谱 含氧化合物 复杂芳烃产物

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气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定 被引量：8

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作者 丁罡斗 李翔 +5 位作者 仲维科 张垚 孙毅之 刘汉霞 陈彦长 王大宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期479-483,共5页

确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数；优化了分析过程的质谱条件；研究了实际样品（河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣）离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用... 确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数；优化了分析过程的质谱条件；研究了实际样品（河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣）离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为：4种非邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．7815x，r=0．9331；8种邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．8073x，r=0．996；样品中12种多氯联苯总毒性当量（Total TEQ）：y=0．5181x＋0．1255，r=0．992。离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0．5ng/kg和0．1ng／kg，样品中同位素内标的回收率为41％～102％。 展开更多

关键词 多氯联苯 气相色谱-离子阱二级质谱 高分辨质谱 食品

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定 被引量：10

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作者 杜兵 刘爱民 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期967-970,共4页

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and diben... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。 展开更多

关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二恶英类化合物 等价毒性当量 不确定度 土壤

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高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚 被引量：3

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作者 铁晓威 沈海涛 +1 位作者 韩见龙 任一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期202-205,210,共5页

建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析... 建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析的需要. 展开更多

关键词 多溴二苯醚(PBDE) 高分辨气相色谱-高分辨质谱 生物样品

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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英 被引量：2

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作者 唐琛 刘启鹏 +3 位作者 田振宇 解惠婷 王梦京 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期955-959,共5页

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量。实验结果表明,方法的回收率为66.6%-112.5%,相对标准偏差（RSD）的范围为19.9%-40.5%（n=5）,方法的检出限（LOD）为0.027-0.485μg/L。应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7%-137.0%范围内,样品中目标物含量分布在11.4-9 183 pg/Nm3之间。结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 低氯代二恶英 烟道气

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大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡 被引量：11

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作者 史蕾蒙 高媛 +3 位作者 侯晓虹 张海军 张亦弛 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期202-208,共7页

建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱（HRGC-ECNI-LRMS）测定空气中短链氯化石蜡（SCCPs）的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优... 建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱（HRGC-ECNI-LRMS）测定空气中短链氯化石蜡（SCCPs）的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数（R2）大于0.99。该方法的仪器检出限（S/N≥3）为4.2 pg,定量限（S/N≥10）为12 pg。SCCPs的方法检出限（MDL）为0.34 ng/m3（n=7）,实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱 大体积采样 短链氯化石蜡 空气

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的海参中风险物质的筛选 被引量：6

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作者 马畅 曹蓉 +4 位作者 孙帅 张海军 陈吉平 熊志立 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期944-951,共8页

建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具... 建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具有健康风险的有机污染物进行了高通量高精准的定性鉴别和定量分析。通过将传统的QuEChERs方法与柱净化方法结合,提出了一种基于改良QuEChERs的简便生物样品制备新方法,经弗洛里硅土(Florisil)柱净化后脂含量降低了99.9%,显著减少了基质效应对分析结果的干扰,可在高分辨质谱(6万分辨率)全扫描模式下对289种目标化合物同时进行高精准定性筛查和定量分析。该方法定量限约0.56~57.8 pg/g,线性范围约6个数量级,回收率范围为40%~120%。由于Q Exactive GC-Orbitrap HRMS具备较高的质量分辨率和灵敏度,因此对目标化合物的定量限显著优于常规的色谱和质谱分析方法,常规方法无法检出的超痕量有机污染物利用该研究开发的方法可进行精准定量。基于此高覆盖度多目标分析方法对养殖场采集的海参样品进行分析,共从海参体内检出100种有机污染物,其中PAHs、ACs、PAEs、OCPs类检出总含量相对高于其他类污染物,总含量均值分别为157.8、153.2、64.4和46.4 ng/g dw。9-氯芴、5-氯苊、3-甲基胆蒽等多种新污染物首次在海参样品中检出,但含量都非常低。该方法简单高效,定量限低,线性范围宽,结果准确。此高覆盖度多目标分析方法可广泛应用于各种水产品中风险物质的广谱筛查和精准定量,为食品安全和绿色养殖提供技术支撑。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 QUECHERS 非目标分析 环境污染物 海参

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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中有机氯农药 被引量：6

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作者 张静星 郑晓燕 +2 位作者 谭丽 刘进斌 于海斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期541-551,共11页

建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅... 建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅土固相萃取柱和石墨化炭黑固相萃取柱组合净化。样品萃取液净化后进行HRGC/HRMS分析。采用平均相对响应因子(RRF)法对样品中目标物进行定量,6点校准溶液RRF的相对标准偏差(RSD)均≤20%。线性范围为0.4~800μg/L,相关系数R2均>0.992。对空白样品依次进行100 pg、400 pg和15 ng水平下的加标试验,各添加水平下OCPs测定值的RSD为0.64%~16%,加标回收率为67.2%~135%。穿透试验表明,滤膜+聚氨酯泡沫/聚氨酯泡沫作为吸附介质的大体积主动大气采样器(AAS)在采集环境空气时,五氯苯极易发生穿透,有效采样模式待进一步研究。在上述采样模式下,六氯苯的有效采样体积较小,标准状态(101.325 kPa,273 K)采样体积应≤30 m3,其他OCPs应≤1200 m3。以上述体积计算,25种目标化合物的检出限为0.002~0.7 pg/m3。对北京环境空气样品分析测定,结果显示除反式-环氧七氯、异狄氏剂、顺式-九氯和4,4′-滴滴滴在部分样品中未检出外,其他OCPs均为100%检出;六氯苯浓度在514~563 pg/m3之间,其他OCPs的浓度在0.01~18.9 pg/m3之间;替代标回收率为33.9%~155%。由于现有相关监测标准的仪器灵敏度较低、方法检出限较高,已无法满足目前空气中痕量OCPs的测定需求,因此亟待修订新的高灵敏度监测方法标准。该方法适用于目前大气中OCPs的超痕量水平分析,为新标准的制订奠定基础,也为国家履行相关国际公约提供有力技术指导。 展开更多

关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱/高分辨质谱 有机氯农药 环境空气

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同位素稀释-气相色谱/高分辨质谱法测定食品中的指示性毒杀芬 被引量：5

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作者 刘志斌 张建清 +4 位作者 蒋友胜 周健 李胜浓 陆少游 林晓仕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期475-484,共10页

目的：建立食品样品中P26, P50, P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相... 目的：建立食品样品中P26, P50, P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(ID-HRGC/HRMS)技术对三种指示性毒杀芬单体P26, P50, P62进行定量定性分析。结果本研究所建成的检测方法相对标准偏差(RSD)小于25%,回收率可以达到40%~120%；P26, P50, P62的方法检测限分别为0.08、0.02、0.06 pg/g；方法性能达到开展食品样品中毒杀芬检测技术的要求。结论该方法可以对食品样品中毒杀芬进行检测,检测效率高,结果准确可靠。 展开更多

关键词 指示性毒杀芬 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术 食品

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加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯 被引量：4

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作者 吴银菊 瞿白露 +3 位作者 侯玉兰 于海斌 许人骥 郑晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期452-460,共9页

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险... 我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm),90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD,n=7)均≤20%,相关系数(r^(2))>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%,RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%,RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。 展开更多

关键词 加速溶剂提取 同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱 环境监测 多氯联苯 鱼 贝

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全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析LCO中芳烃化合物 被引量：15

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作者 王宗霜 王乃鑫 刘泽龙 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期289-295,M0005,共8页

采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOF MS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同... 采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOF MS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同Z值、但类型不同的芳烃在总离子流色谱图中的峰面积进行归一化计算,结合SH/T 0606—2005法测定结果,得到不同类型芳烃在LCO中的含量。结果表明:LCO中除含有Z值为-6的烷基苯类、Z值为-12的萘类和Z值为-18的菲类和蒽类化合物外,还含有Z值为-8的芳烃包含茚满类和四氢萘类化合物,以茚满类为主;Z值为-10的芳烃主要为茚类,含有少量的二环烷基苯类;Z值为-14的芳烃包含联苯类、苊类和二苯并呋喃类化合物,以苊类为主;Z值为-16的芳烃主要为芴类,不含苊烯类化合物。该方法可以提供更为详细的芳烃类型和单体化合物的分子组成信息。 展开更多

关键词 催化裂化轻循环油(LCO) 芳烃 类型分布 全二维气相色谱 高分辨飞行时间质谱

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