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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量:1
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-静电场轨道阱分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物
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作者 张磊 许秀丽 +3 位作者 沈正超 冷侯喜 梁超 裴晓燕 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第4期67-73,80,共8页
文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定... 文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定量。结果表明,30种目标物在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9959,检出限10~15μg/kg,定量限25~50μg/kg,平均回收率73.0%~119.1%,相对标准偏差0.5%~8.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏、准确,适用于牛奶中香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 相色谱-静电场轨道阱分辨质谱 QuEChERS 牛奶 香豆素 香兰素 衍生物
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物 被引量:1
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作者 黄云霞 孟志娟 +2 位作者 范素芳 赵丽敏 李强 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期156-162,共7页
建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分... 建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。 展开更多
关键词 相色谱-静电场轨道阱分辨质谱 LPAS快速滤过型净化 持久性有机污染物 植物油
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环境有机污染物的气相色谱/高分辨质谱分析 被引量:2
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作者 赵艺洁 刘国瑞 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3589,共11页
工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污... 工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污染物全面筛查的需要.气相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)和气相色谱-轨道离子阱质谱(GC-Orbitrap MS)拥有更高的分辨率及更高的灵敏度,已在环境分析领域发挥重要作用.本文对环境分析中基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS的研究进行了总结,归纳了基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS分析的常用样品前处理方法,探讨了GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS在不同环境基质中有机污染物靶向筛查、可疑化合物筛查以及非靶向筛查中的应用,有助于为环境基质中新污染物的识别和量化研究提供参考. 展开更多
关键词 环境分析 分辨质谱 相色谱/四极杆-飞行时间质谱 相色谱-静电场轨道阱质谱 污染物筛查
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高分辨气相色谱-高分辨质谱测定活性污泥中的多溴联苯醚 被引量:39
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作者 王亚伟 张庆华 +1 位作者 刘汉霞 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期492-495,共4页
建立了利用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量测定多溴联苯醚(PBDE s)的方法,参与了测定PBDE s的国际比对实验,实验结果表明该法是可行的。对不同地区(北京、山东临沂、上海)的3个污水处理厂的活性污泥进行了索氏提取、多层复合硅胶柱分离... 建立了利用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量测定多溴联苯醚(PBDE s)的方法,参与了测定PBDE s的国际比对实验,实验结果表明该法是可行的。对不同地区(北京、山东临沂、上海)的3个污水处理厂的活性污泥进行了索氏提取、多层复合硅胶柱分离,然后用所建立的方法测定了19种多溴联苯醚单体的含量。结果表明,北京某污水处理厂的活性污泥中PBDE s的总量高于其他两者。 展开更多
关键词 分辨相色谱-分辨质谱 多溴联苯醚 污泥
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加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英 被引量:13
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作者 李翔 张垚 +4 位作者 孙毅之 仲维科 邱月明 陈彦长 王大宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期347-350,共4页
采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化... 采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0.1pg/g。同位素标准的回收率为49.8%~85.3%,样品中各异构体的回收率为93.2%~115.6%.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 流体控制系统 分辨相色谱 分辨质谱 二噁英 底泥
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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量:14
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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 分辨相色谱-分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 生物监测 羟基多环芳烃代谢物 尿
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留 被引量:13
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作者 黄文军 高丽荣 +6 位作者 弓爱君 李成 王璞 付珊 肖珂 张兵 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期460-464,共5页
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(3... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%~114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留。 展开更多
关键词 分辨相色谱-分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤
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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153 被引量:13
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作者 郑晓燕 于建钊 +4 位作者 许秀艳 于海斌 陈烨 谭丽 吕怡兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1071-1079,共9页
针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱... 针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差(n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。 展开更多
关键词 同位素稀释-分辨相色谱/分辨质谱 多溴联苯醚 多溴联苯153 环境监测
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气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱分析复杂芳烃体系中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛 被引量:9
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作者 刘俊彦 曹喆 +3 位作者 李继文 汪哲明 王川 顾松园 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期146-151,共6页
建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数,结合色谱保留时间,有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎... 建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数,结合色谱保留时间,有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰,提高了定性与定量分析的准确性。使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据。苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应,回收率为87.97%~103.01%,定量限分别为0.04、0.10、0.08与0.03mg/L,检出限分别为0.01、0.03、0.02与0.01mg/L。对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析。本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段。通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖,弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足。 展开更多
关键词 相色谱 分辨飞行时间质谱 含氧化合物 复杂芳烃产物
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气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定 被引量:8
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作者 丁罡斗 李翔 +5 位作者 仲维科 张垚 孙毅之 刘汉霞 陈彦长 王大宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期479-483,共5页
确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用... 确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为:4种非邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.7815x,r=0.9331;8种邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.8073x,r=0.996;样品中12种多氯联苯总毒性当量(Total TEQ):y=0.5181x+0.1255,r=0.992。离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0.5ng/kg和0.1ng/kg,样品中同位素内标的回收率为41%~102%。 展开更多
关键词 多氯联苯 相色谱-离子阱二级质谱 分辨质谱 食品
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气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物 被引量:13
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作者 宋淑玲 郭晓辰 +1 位作者 胡小键 李鸿枝 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期319-324,共6页
9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT和p,p'-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测... 9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT和p,p'-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物。目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析。本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10~0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9%~93.3%,精密度(RSD,n=5)为2.41%~20.0%,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量。应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物。结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性。 展开更多
关键词 地下水 有机氯农药 多氯联苯 相色谱-分辨质谱
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烟气苦味成分的感官导向鉴定和液相色谱-高分辨质谱分析 被引量:11
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作者 王丁众 张启东 +8 位作者 刘俊辉 柴国璧 张文娟 霍现宽 孙世豪 宗永立 张建勋 朱琦 孙姝军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期414-421,共8页
烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦... 烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦味特征组分。采用Q-Exactive型LC-HRMS仪器分析苦味特征组分,通过保留时间和二级质谱定性,对化合物标准品水溶液进行味觉评价,确定苦味化合物。在苦味特征组分中共鉴定出16种化合物,其中有苦味特征的是新烟草碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、2-丁基咪唑、2-异丙基咪唑、烟酰胺、N-甲基烟酰胺、N-乙基烟酰胺和3-乙基-4-甲基-3-二氢吡咯-2-酮。该方法可为鉴定烟气中关键的苦味成分,实现卷烟产品的定向设计,提高卷烟的感官舒适性提供参考。 展开更多
关键词 苦味化合物 感官导向鉴定 相色谱-分辨质谱(LC-HRMS)
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定 被引量:10
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作者 杜兵 刘爱民 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期967-970,共4页
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and diben... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。 展开更多
关键词 同位素稀释法 分辨相色谱 分辨质谱 二恶英类化合物 等价毒性当量 不确定度 土壤
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高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚 被引量:3
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作者 铁晓威 沈海涛 +1 位作者 韩见龙 任一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期202-205,210,共5页
建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚(PBDE)的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2~1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%~108%之间,满足日常分析... 建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚(PBDE)的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2~1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%~108%之间,满足日常分析的需要. 展开更多
关键词 多溴二苯醚(PBDE) 分辨相色谱-分辨质谱 生物样品
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英 被引量:2
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作者 唐琛 刘启鹏 +3 位作者 田振宇 解惠婷 王梦京 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期955-959,共5页
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量。实验结果表明,方法的回收率为66.6%-112.5%,相对标准偏差(RSD)的范围为19.9%-40.5%(n=5),方法的检出限(LOD)为0.027-0.485μg/L。应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7%-137.0%范围内,样品中目标物含量分布在11.4-9 183 pg/Nm3之间。结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测。 展开更多
关键词 分辨相色谱-分辨质谱 同位素稀释 低氯代二恶英 烟道
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气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘 被引量:3
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作者 王荟 穆肃 +2 位作者 章勇 张蓓蓓 胡冠九 《环境监测管理与技术》 2014年第3期38-40,共3页
采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明:方法在0.500 ng/L^500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0.005 ng/L... 采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明:方法在0.500 ng/L^500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0.005 ng/L^0.01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的RSD为2.7%~8.7%,回收率为70.2%~110%。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。 展开更多
关键词 多氯萘 固相萃取 相色谱 -分辨双聚焦磁质谱 水质
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气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值 被引量:6
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作者 刘咸德 李莉 +1 位作者 池逸 张志杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-16,共7页
为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据... 为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰~5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。 展开更多
关键词 有机氯污染物 同位素丰度比值 六氯苯 分辨飞行时间质谱 相色谱-质谱法(GC/MS)
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大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡 被引量:11
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作者 史蕾蒙 高媛 +3 位作者 侯晓虹 张海军 张亦弛 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期202-208,共7页
建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优... 建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R2)大于0.99。该方法的仪器检出限(S/N≥3)为4.2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg。SCCPs的方法检出限(MDL)为0.34 ng/m3(n=7),实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。 展开更多
关键词 分辨相色谱-电子捕获负化学源-分辨质谱 大体积采样 短链氯化石蜡
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同位素稀释气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中20种多溴联苯 被引量:8
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作者 石银俊 周衍霄 +3 位作者 朱国华 李沐霏 巩宏平 刘劲松 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1994-2001,共8页
本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L^(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%... 本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L^(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%—15.1%之间.方法检出限在2.57—135 ng·kg^(-1)之间,批间偏差为1.0%—15.1%.低、中、高的3个加标水平实际样品平均回收率为64.8%±5.5%—156%±7.1%.该方法可用于土壤和沉积物中痕量多溴联苯的检测. 展开更多
关键词 多溴联苯 同位素稀释 相色谱-分辨质谱 土壤和沉积物 持久性有机污染物(POPs)
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