检索结果-维普期刊中文期刊服务平台

液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物被引量：14: 1; 作者付慧陆一夫 +3 位作者胡小键张续杨艳伟朱英《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页; 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 展开更多; 关键词高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱液液萃取生物监测羟基多环芳烃代谢物尿; 在线阅读下载PDF 职称材料

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚被引量：6: 2; 作者王梦梦谢琳娜 +1 位作者朱英陆一夫《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期354-363,共10页; 建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率... 展开更多; 关键词气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱液液萃取生物监测多溴联苯醚血清; 在线阅读下载PDF 职称材料

城市居民单羟基多环芳烃暴露特征与影响因素分析: 3; 作者付慧陆一夫 +3 位作者谢琳娜朱英李峥胡小键《色谱》北大核心 2025年第6期670-677,共8页; 为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2~80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低... 展开更多; 关键词多环芳烃气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱单羟基多环芳烃暴露特征影响因素; 在线阅读下载PDF 职称材料

氯化胆碱和维生素K3饲料添加剂中二(噁)英类化合物浓度及其单体分布特征被引量：1: 4; 作者刘志斌张建清 +2 位作者蒋友胜周健李胜浓《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2006-2012,共7页; 本试验旨在调查2种常用饲料添加剂氯化胆碱和维生素K3中二噁英类化合物浓度及其单体分布特征。共检测17个氯化胆碱和29个维生素K3样品,二噁英化合物分别采用加速溶剂萃取仪和自动纯化系统进行提取和净化,并采用同位素稀释-高分辨气相色... 展开更多; 关键词饲料添加剂二(噁)英同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术氯化胆碱维生素K3; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物被引量：14: 1; 作者付慧陆一夫胡小键张续杨艳伟朱英; 机构中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页; 基金中央财政经费项目(131031108000150003).; 文摘建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。; 关键词高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱液液萃取生物监测羟基多环芳烃代谢物尿; Keywords high resolution gas chromatography-high resolution dual-focus magnetic mass spectrometry(HRGC-HRMS) liquid-liquid extraction(LLE) biological monitoring hydroxyl polycyclic aromatic metabolites urine; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚被引量：6: 2; 作者王梦梦谢琳娜朱英陆一夫; 机构中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期354-363,共10页; 基金中央财政经费项目(131031108000150003).; 文摘建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率,结果显示硫酸去脂效果最好;使用液液萃取法提取样品中的目标物,比较了不同萃取溶剂对回收率的影响,结果显示以正己烷(6 mL)-甲基叔丁基醚(6 mL)作为萃取溶剂效果最好;提取液经固相萃取柱净化和洗脱,比较了不同固相萃取柱和洗脱溶剂的净化效果和回收率,结果显示采用硅胶柱净化和用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱时效果最好;洗脱液经氮吹近干后用正己烷复溶,经GC-HRMS测定。目标物经Rtx-1614色谱柱(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,电压选择离子检测(VSIR)模式测定。BDE-209在0.40~25μg/L、其他13种多溴联苯醚在0.08~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,方法检出限为0.01~0.51μg/L,定量限为0.04~1.70μg/L,加标回收率为75.5%~120.7%,日内精密度为3.8%~10.9%(n=6),日间精密度为4.2%~12.4%(n=6)。应用该方法对采集的某地区15份青少年血清样本进行检测,结果显示14种PBDEs中,BDE-47检出率为100%,其他组分均未检出,说明该人群存在一定的PBDEs暴露。与现有文献报道方法相比,本方法样本需求量少,灵敏度、准确度较高,可对人血清中包括BDE-209在内的14种PBDEs同时测定,有效提高检测效率。本方法的建立可为我国开展多溴联苯醚对人群健康的影响提供技术支撑。; 关键词气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱液液萃取生物监测多溴联苯醚血清; Keywords gas chromatography-high resolution dual-focus magnetic mass spectrometry(GC-HRMS) liquid-liquid extraction(LLE) biological monitoring polybrominated diphenyl ethers serum; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名城市居民单羟基多环芳烃暴露特征与影响因素分析: 3; 作者付慧陆一夫谢琳娜朱英李峥胡小键; 机构中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室; 出处《色谱》北大核心 2025年第6期670-677,共8页; 基金首都卫生发展科研专项项目(首发2022-1G-3013) 国家自然科学基金(82388102)。; 文摘为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2~80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低于检出限的结果以检出限的1/2代替。通过Spearman秩相关分析(双尾)评估OH-PAHs间的相关性,并用非参数Mann-Whitney U检验及Kruskal-Wallis H检验比较不同人群OHPAHs含量分布。结果显示,1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、1-羟基菲和2-羟基菲等6种OH-PAHs的检出率达到100%。10种OH-PAHs的总含量(ΣOH-PAHs)为661~33782 ng/g,几何平均值(GM)为2775 ng/g,个体间差异显著。OH-PAHs含量分布趋势为羟基萘>羟基芴>羟基菲>1-羟基芘,与分子大小显著负相关,羟基萘为主要化合物,占比62.2%。OH-PAHs之间存在复杂的相关性,9-羟基芴显示出独特的暴露模式。尿液中OH-PAHs含量与性别、年龄相关,而吸烟是重要的影响因素。ΣOH-PAHs在少年儿童组(0~15岁,GM为3940 ng/g)达到峰值,劳动年龄组(16~59岁,GM为2598 ng/g)和老年组(≥60岁,GM为2639 ng/g)水平相近,显示年龄为关键影响因素。吸烟习惯对OH-PAHs含量有一致且显著的影响,吸烟者的OH-PAHs含量普遍高于非吸烟者。男性总体暴露水平高于女性,但排除吸烟因素后,女性1-羟基芘含量水平显著高于男性,提示性别间代谢和行为差异对PAHs暴露有影响。研究揭示了北京居民OH-PAHs的暴露情况及含量分布特征,为PAHs污染及健康影响研究、流行病学调查、疾病负担评估及政策制定提供了科学依据。; 关键词多环芳烃气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱单羟基多环芳烃暴露特征影响因素; Keywords polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) gas chromatography-high resolution dual-focus magnetic mass spectrometry(GC-HRMS) monohydroxypolycyclic aromatic hydrocarbons(OH-PAHs) exposure characteristics influencing factors; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名氯化胆碱和维生素K3饲料添加剂中二(噁)英类化合物浓度及其单体分布特征被引量：1: 4; 作者刘志斌张建清蒋友胜周健李胜浓; 机构中山大学公共卫生学院深圳市疾病预防控制中心; 出处《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2006-2012,共7页; 基金国家科技部卫生公益性科研项目(200902009) 深圳市科技局重点资助项目(200701012); 文摘本试验旨在调查2种常用饲料添加剂氯化胆碱和维生素K3中二噁英类化合物浓度及其单体分布特征。共检测17个氯化胆碱和29个维生素K3样品,二噁英化合物分别采用加速溶剂萃取仪和自动纯化系统进行提取和净化,并采用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术(HRGC/HRMS)进行准确定量分析检测。结果表明:氯化胆碱与维生素K3中二噁英类化合物浓度分别为4.370和13.871 pg/g,它们的毒性当量平均浓度分别是0.184和0.379 pg WHO-TEQ/g,其中有1个氯化胆碱样品和5个维生素K3样品中毒性当量浓度超过欧盟限量标准值(0.75 pg WHO-TEQ/g)。2种饲料添加剂均以八氯二苯并呋喃(OCDF)为最主要的污染同系物,毒性当量的主要贡献均以2,3,4,7,8-五氯二苯并呋喃(2,3,4,7,8-PeCDF)和1,2,3,4,7,8-六氯二苯并呋喃(1,2,3,4,7,8-HxCDF)为主,分别为42%和55%。污染同系物分布特征以氯化二苯并呋喃(PCDFs)为主要优势污染物。PCDFs在氯化胆碱和维生素K3中的贡献率分别占总浓度的88%和97%。; 关键词饲料添加剂二(噁)英同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术氯化胆碱维生素K3; Keywords feed additive dioxin isotope dilution HRGC-HRMS choline chloride vitamin K3; 分类号 S816.7 [农业科学—饲料科学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物	付慧陆一夫胡小键张续杨艳伟朱英	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2020	14	在线阅读下载PDF 职称材料
2	同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚	王梦梦谢琳娜朱英陆一夫	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2022	6	在线阅读下载PDF 职称材料
3	城市居民单羟基多环芳烃暴露特征与影响因素分析	付慧陆一夫谢琳娜朱英李峥胡小键	《色谱》北大核心	2025	0	在线阅读下载PDF 职称材料
4	氯化胆碱和维生素K3饲料添加剂中二(噁)英类化合物浓度及其单体分布特征	刘志斌张建清蒋友胜周健李胜浓	《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心	2012	1	在线阅读下载PDF 职称材料