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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留
被引量：
18
1
作者
刘永强
刘胜
+2 位作者
许文娟
田国宁
张金玲
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第9期941-948,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附...
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。
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关键词
超
高
效液相色谱-四
极
杆-飞行时间
质谱
高分辨全离子二极质谱技术
QUECHERS
筛查
农药残留
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职称材料
液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留
被引量：
15
2
作者
祝伟霞
杨冀州
+2 位作者
李睢
胡锴
张莉
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第2期156-161,共6页
建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Exactive)分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法。动物源性食品采用1%(体积分数)乙酸乙腈-水(体积比为...
建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Exactive)分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法。动物源性食品采用1%(体积分数)乙酸乙腈-水(体积比为8∶2)超声提取,提取液直接经C18液相色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下,四极杆质谱在m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子,高分辨静电场轨道阱质谱在35 000分辨率下进行目标物子离子全扫描(targeted-MS2)。根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索。为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题,系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件,发现导致该类药物降解的主要因素包括:提取时间、玻璃器皿、存放时间。该方法测定5种多肽类药物时,测定结果的质量精度均小于5×10-6,维吉尼霉素M的定量限(LOQ)为0.5μg/kg,另外4种多肽类药物的LOQ均为10μg/kg。在0.25~500μg/kg范围内,5种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.993 1,方法回收率为67.4%~108.9%,相对标准偏差为4.5%~17.2%。该方法操作简单,测定结果准确,可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定。
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关键词
液相色谱-四
极
杆/静电场轨道阱
高
分辨
质谱
目标物子
离子
全
扫描
多肽类药物
粘杆菌素
多粘菌素
残留
动物源性食品
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职称材料
题名
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留
被引量：
18
1
作者
刘永强
刘胜
许文娟
田国宁
张金玲
机构
潍坊出入境检验检疫局检验检疫技术中心
淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第9期941-948,共8页
基金
山东出入境检验检疫局科研课题(SK201613)
国家质检总局科技计划项目(2016IK202)~~
文摘
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。
关键词
超
高
效液相色谱-四
极
杆-飞行时间
质谱
高分辨全离子二极质谱技术
QUECHERS
筛查
农药残留
Keywords
ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry （UPLC-Q- TOR/MS）
high-resolution all ions MS/MS technology
QuECh- ERS
screening
pesticide residues
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留
被引量：
15
2
作者
祝伟霞
杨冀州
李睢
胡锴
张莉
机构
河南出入境检验检疫局
河南中医药大学
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第2期156-161,共6页
基金
河南省科技攻关项目(122102110167
122102210393)
国家质检总局科技计划项目(2015IK115)~~
文摘
建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Exactive)分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法。动物源性食品采用1%(体积分数)乙酸乙腈-水(体积比为8∶2)超声提取,提取液直接经C18液相色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下,四极杆质谱在m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子,高分辨静电场轨道阱质谱在35 000分辨率下进行目标物子离子全扫描(targeted-MS2)。根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索。为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题,系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件,发现导致该类药物降解的主要因素包括:提取时间、玻璃器皿、存放时间。该方法测定5种多肽类药物时,测定结果的质量精度均小于5×10-6,维吉尼霉素M的定量限(LOQ)为0.5μg/kg,另外4种多肽类药物的LOQ均为10μg/kg。在0.25~500μg/kg范围内,5种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.993 1,方法回收率为67.4%~108.9%,相对标准偏差为4.5%~17.2%。该方法操作简单,测定结果准确,可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定。
关键词
液相色谱-四
极
杆/静电场轨道阱
高
分辨
质谱
目标物子
离子
全
扫描
多肽类药物
粘杆菌素
多粘菌素
残留
动物源性食品
Keywords
high performance liquid chromatography （HPLC）-quadrupole/orbitrap high resolu-tion mass spectrometry （ MS）
targeted product ion full scan （targeted-MS2）
polypeptide drugs
colistin
polymyxin
residues
animal-origin foods
分类号
O658 [理学—分析化学]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留
刘永强
刘胜
许文娟
田国宁
张金玲
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017
18
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留
祝伟霞
杨冀州
李睢
胡锴
张莉
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017
15
在线阅读
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职称材料
已选择
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