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傅里叶变换离子回旋共振质谱仪表征VGO馏分油中噻吩类含硫化合物 被引量：33
1
作者 刘颖荣 刘泽龙 +2 位作者 胡秋玲 祝馨怡 田松柏 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期52-59,共8页
在平均质量分辨率为220000，m／z检测范围150～1200的条件下，采用大气压光致电离源（APPI）的9．4T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FTICRMS），建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中，主要包括2种（含1个硫原子S... 在平均质量分辨率为220000，m／z检测范围150～1200的条件下，采用大气压光致电离源（APPI）的9．4T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FTICRMS），建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中，主要包括2种（含1个硫原子S1和含2个硫原子S2）共计29类噻吩类硫化物，碳数分布范围为15～50。对VGO依沸点分布的窄馏分进行含硫化合物种类分布考察结果表明，在4个窄馏分中，均以S1硫化物为主，S2硫化物含量较少，而且随着馏分沸点的增加，其中的烷基取代基的碳数增加，多环芳烃含硫化合物含量增加，S2硫化物含量增加。 展开更多
关键词 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR MS) 大气压光致电离源(APPI) 噻吩类含硫化合物 减压瓦斯油(VGO)
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基于傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS)的超宽波段光解离光谱系统的研制及应用 被引量：3
2
作者 张凯林 周敏 +4 位作者 石莹莹 马利福 李树奇 汪曣 孔祥蕾 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期181-190,I0008,共11页
基于质谱技术的光解离光谱方法具有灵敏度高和可行性好的优势,近年来在气相离子化学和分析化学研究领域得到了快速发展和广泛应用。本工作基于一台7 T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS),搭建了超宽波段的可调谐激光光路系统,... 基于质谱技术的光解离光谱方法具有灵敏度高和可行性好的优势,近年来在气相离子化学和分析化学研究领域得到了快速发展和广泛应用。本工作基于一台7 T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS),搭建了超宽波段的可调谐激光光路系统,获得了气相离子超宽波段的光解离光谱。该系统的光谱可调谐范围为192~3 700 nm,是目前已知在单台质谱仪上可获得最宽波段的光解离光谱系统。超宽波段的波长覆盖范围使用两台宽波段可调谐OPO激光器实现,光路可以在真空传输,提高了紫外和红外激光的传输效率。该系统结合了电喷雾(ESI)电离源和FT ICR MS的高分辨能力以及超强的离子操控能力,可以获得目标离子的紫外-可见光以及中红外区域的光解离光谱,分别对应于分子的电子和振动能级,实现了分子结构信息的互补。以罗丹明110和色胺为例,获得了相应的离子在不同波段中的光解离光谱,初步证明了该仪器实现相关功能的可行性。 展开更多
关键词 光解离光谱 可调谐激光 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS) 罗丹明 色胺
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新型植物激素独角金内酯类化合物的电喷雾傅里叶变换离子回旋共振串联质谱研究 被引量：2
3
作者 骆丹 辛培勇 +5 位作者 闫吉军 房爽 孙晓红 闫静 褚金芳 闫存玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期263-268,共6页
利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化... 利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化合物的共同质谱碎裂特征;此外,SLs类化合物还能够产生ABC环自由基离子,其三级谱能够提供与AB环结构相关的丰富碎片离子信息,为将来SLs类植物激素的定性和定量研究奠定了基础。 展开更多
关键词 独角金内酯(SLs) 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪 串联质谱 内酯
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基于高分辨质谱及分子对接技术研究适配体与倍氯米松的相互作用 被引量：1
4
作者 樊洪利 刘亚雄 +2 位作者 李苏亚 曾文杰 罗卓雅 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期636-643,共8页
倍氯米松(beclomethasone)是一种有效的糖皮质激素,而倍氯米松适配体是对倍氯米松具有亲和力与特异性的单链DNA分子。目前对两者的相互作用仍不清楚,研究适配体与药物的相互作用对适配体的应用具有一定的意义。本研究采用高分辨傅里叶... 倍氯米松(beclomethasone)是一种有效的糖皮质激素,而倍氯米松适配体是对倍氯米松具有亲和力与特异性的单链DNA分子。目前对两者的相互作用仍不清楚,研究适配体与药物的相互作用对适配体的应用具有一定的意义。本研究采用高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-MS)及分子对接软件计算模拟研究适配体与倍氯米松的相互作用。首先,在优化的高分辨质谱条件下,通过电喷雾离子源负离子扫描模式对适配体与倍氯米松复合物进行检测。测得复合物多为-8价离子。在饱和前,适配体与倍氯米松化学结合计量数之比为1∶1,其解离常数Kd值为1.01±0.23μmol/L。经分子对接软件模拟,获得适配体与倍氯米松的化学结合计量数之比为1∶1,两者结合自由能为-24 kcal/mol,主要以氢键作用力相结合。最后,使用超微量紫外检测两者结合前后的吸收波长变化以验证两者的结合,并获得适配体与倍氯米松复合物的解离常数Kd值为1.67±0.35μmol/L,其结果与高分辨FT-MS结果相近。高分辨FT-MS检测与分子对接模拟不仅提供了适配体与倍氯米松的亲和力,也提供了两者的化学结合计量数之比等其它相互作用信息,对深化适配体的应用具有一定的意义。 展开更多
关键词 高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱仪 分子对接 适配体 倍氯米松
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短期低氮添加改变黄山松土壤可溶性有机质的分子组成及稳定性 被引量：1
5
作者 元晓春 张晓晴 +6 位作者 周茜 吴联钻 陈俊明 曾泉鑫 柏欣宇 李文周 陈岳民 《土壤学报》 北大核心 2025年第2期504-514,共11页
可溶性有机质(DOM)对环境变化高度敏感,其动态变化对理解全球变化情景下区域/全球碳循环至关重要。然而,氮沉降背景下土壤DOM分子特性如何变化尚不明确。采用尿素添加模拟野外氮沉降,在黄山松林设置了三个氮添加水平(0、40和80 kg·... 可溶性有机质(DOM)对环境变化高度敏感,其动态变化对理解全球变化情景下区域/全球碳循环至关重要。然而,氮沉降背景下土壤DOM分子特性如何变化尚不明确。采用尿素添加模拟野外氮沉降,在黄山松林设置了三个氮添加水平(0、40和80 kg·hm^(-2)·a^(-1))。利用高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS),探究了短期(三年)氮添加对0~10 cm土壤DOM分子组成及其稳定性的影响。FT-ICRMS分析结果表明,DOM分子主要集中在250~400Da,碳氢氧化合物占全部化合物的50%以上。在DOM分子的八种类别中,木质素类分子在土壤DOM分子中占主导地位,其次是单宁类和缩合芳烃,而易分解的小分子(包括脂质、蛋白质和碳水化合物)的相对丰度较低。尽管氮添加未改变DOM含量和光学特性,但DOM的分子组成变化显著。相比于高氮处理,低氮处理显著降低了DOM中碳水化合物分子的相对丰度,降低幅度73.33%。这可能主要归功于微生物生物量和水解酶活性的增加。此外,低氮添加下双键当量(DBE)显著增加,说明DOM的分子稳定性有所提升。皮尔森(Pearson)相关分析发现,DBE与碳水化合物和蛋白质/氨基糖等小分子化合物呈显著的负相关,而与木质素及缩合芳烃等大分子的相关性不显著。这说明短期氮添加下DOM的分子稳定性可能取决于碳水化合物等易分解小分子的减少而非难分解分子的增加。综合而言,本研究为理解氮沉降下土壤DOM的行为提供了分子层面的新视角。 展开更多
关键词 高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱 可溶性有机质 分子组成 分子稳定性 氮沉降
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双光束光解离在牛泛素蛋白离子的自顶向下质谱分析中的应用研究 被引量：1
6
作者 焦鲁杨 张凯林 +3 位作者 杜梦颖 许一澄 李树奇 孔祥蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期108-114,共7页
自顶向下(Top-down)质谱分析方法是将完整蛋白质离子碎片化,从而在分子水平上提供更加精准、丰富的与蛋白质结构相关的生物学信息。该文首次将3µm红外激光与210 nm紫外激光共同引入到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)的分... 自顶向下(Top-down)质谱分析方法是将完整蛋白质离子碎片化,从而在分子水平上提供更加精准、丰富的与蛋白质结构相关的生物学信息。该文首次将3µm红外激光与210 nm紫外激光共同引入到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)的分析池中,获得了牛泛素蛋白离子的自顶向下质谱。通过优化两束激光被引入的时间序列,使得蛋白质碎片离子的覆盖率进一步优化。实验发现将两束激光在时间序列上以部分重叠的方式引入时,可以更有效地实现蛋白离子的解离。对于+11价的牛泛素蛋白离子,双光束解离碎片覆盖率可达73%,高于基于单独的红外多光子解离(IRMPD)或紫外光解离(UVPD)方法所获得的结果。对其它价态的牛泛素蛋白离子也得到类似的提升。实验结果显示双光束解离方式对于丰富蛋白碎片离子的种类,提高碎片覆盖率有显著作用。 展开更多
关键词 自顶向下 离子活化 红外多光子解离(IRMPD) 紫外光解离(UVPD) 牛泛素蛋白 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)
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风化作用对川西北剖面露头固体沥青有机地球化学特征的影响
7
作者 万志雄 廖玉宏 +1 位作者 郑益军 蒋彬 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期681-694,共14页
在野外露头剖面上沥青会受到风化作用影响,包括生物降解、淋滤和光氧化降解等,这些风化作用会不同程度地改造沥青的有机地球化学特征。目前对沥青的有机地球化学特征在风化过程中的变化过程及其机理还缺乏系统的认识,尤其是多环芳香烃... 在野外露头剖面上沥青会受到风化作用影响,包括生物降解、淋滤和光氧化降解等,这些风化作用会不同程度地改造沥青的有机地球化学特征。目前对沥青的有机地球化学特征在风化过程中的变化过程及其机理还缺乏系统的认识,尤其是多环芳香烃类和含杂原子极性化合物,用常规手段很难深入研究。本研究在川西北地区油坊沟组出露地表的软沥青丘钻了一口0.80 m浅钻,利用岩石热解(Rock-Eval)、气相色谱-质谱(GC-MS)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)等手段,研究了剖面沥青的有机地球化学特征在风化过程中的变化。结果显示,在剖面顶部(0.05~0.15 m),风化作用使沥青的总有机碳(TOC)和非极性族组分损失明显,极性族组分相对含量升高,O/C原子比的增加表明,剖面顶部沥青受到了较强的氧化作用。正构烷烃、C_(27)~C_(29)规则甾烷、藿烷、二苯并噻吩和甲基二苯并噻吩等分布特征的变化显示,剖面顶部沥青同时遭受了显著的生物降解和淋滤作用。奇偶优势指数(OEP)、C_(29)甾烷异构化参数及甲基菲指数(MPI_(1))等成熟度参数指示剖面沥青进入成熟阶段,但藿烷类成熟度参数(Ts/(Ts+Tm))和烷基萘指数(DNR和TNR)指示的成熟度偏低。FT-ICR MS结果表明,多环芳烃和含硫多环芳烃在风化过程中损失,其风化产物主要是含氧的杂原子多环芳烃。在0.15~0.80 m,多环芳烃和含硫多环芳烃无明显降解特征;在0.10~0.15 m,碳数较低且缩合度(DBE)较低的多环芳烃被生物降解为碳数更低的酚、醇类化合物和羧酸;在深度≤0.10 m,碳数较高且DBE较高的多环芳烃和含硫多环芳烃被光氧化,主要产生相似碳数和DBE的醛、酮类化合物和羧酸。 展开更多
关键词 风化作用 固体沥青 多环芳烃 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪
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褐煤中有机氮的赋存形态分布和分子结构特征
8
作者 柳方景 别蕾蕾 +2 位作者 郭佳培 宗志敏 魏贤勇 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期776-784,共9页
利用X射线光电子能谱(XPS)分析了先锋褐煤(XL)、小龙潭褐煤(XLT)和胜利褐煤(SL)及其萃取残渣表面有机氮的形态分布。结果表明,三种萃取残渣表面五种有机氮的含量分布各异,但均以吡咯型氮为主。考察了在300℃下Na OH催化的褐煤萃取残渣... 利用X射线光电子能谱(XPS)分析了先锋褐煤(XL)、小龙潭褐煤(XLT)和胜利褐煤(SL)及其萃取残渣表面有机氮的形态分布。结果表明,三种萃取残渣表面五种有机氮的含量分布各异,但均以吡咯型氮为主。考察了在300℃下Na OH催化的褐煤萃取残渣的超临界甲醇解反应,XL、XLT和SL萃取残渣超临界甲醇解所得石油醚可溶物的收率分别为46.0%、43.8%和47.6%(质量分数)。用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR/M S)分析石油醚可溶物中的含氮化合物(NCCs)。结果表明,NCCs主要包括N1、N1O1-N1O5、N2、N2O1-N2O4、N3O2和N5O2-N5O4类化合物。根据不饱和度和碳原子数的分布推测了NCCs的分子结构特征,表明绝大部分NCCs含羟基和羧基等含氧官能团,氮原子主要以吡咯、吡啶和氨基的形式存在于芳环结构中,以1-3个芳环的结构为主。褐煤中的-C-O-桥键的断裂是生成NCCs的一个重要路径。 展开更多
关键词 褐煤 有机氮 超临界甲醇解 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪
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MALDI-TOF-MS以及FT-ICR-MS在席夫碱镍配合物的应用 被引量：3
9
作者 林志为 丁冬冬 +1 位作者 刘成勇 章慧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第5期288-292,300,共6页
本研究对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的原理和应用做了简要介绍,并概括了常用基质的应用特点和适用范围。通过基质的选择及测试条件的优化,分别对3种席夫碱镍配合物进行质谱分析,实验结果表明,[M+H]+峰的分子质量... 本研究对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的原理和应用做了简要介绍,并概括了常用基质的应用特点和适用范围。通过基质的选择及测试条件的优化,分别对3种席夫碱镍配合物进行质谱分析,实验结果表明,[M+H]+峰的分子质量以及同位素丰度都与理论计算值十分吻合。采用此法不仅能准确地测定席夫碱镍配合物的分子质量,为席夫碱镍配合物结构的鉴定奠定基础,也是金属有机化合物分子质量测定的有效方法,是快速分析金属有机化合物的工具之一。为了进一步说明质谱在金属配合物测定中的可靠性,辅以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)进行确证。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS) 席夫碱 金属配合物 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)
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炼化含盐污水处理全过程有机污染物降解特征 被引量：5
10
作者 寇悦 陈宇 +2 位作者 叶黄凡 王庆宏 陈春茂 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期2202-2208,共7页
某重质油炼化企业采用“物化单元(隔油+气浮)+曝气生物滤池(biofilter,BAF)+水解酸化(hydrolysis acidification,HA)+缺氧/好氧(anoxic/oxic,A/O)+好氧-膜生物反应器(oxic-membrane bioreactor,O-MBR)+催化臭氧氧化(catalytic ozonation... 某重质油炼化企业采用“物化单元(隔油+气浮)+曝气生物滤池(biofilter,BAF)+水解酸化(hydrolysis acidification,HA)+缺氧/好氧(anoxic/oxic,A/O)+好氧-膜生物反应器(oxic-membrane bioreactor,O-MBR)+催化臭氧氧化(catalytic ozonation,COP)”工艺处理含盐污水。本文采用GC-MS结合FT-ICR MS高等仪器的分析手段,对污水处理工艺全过程的有机污染物降解特征进行了深入研究。发现BAF单元主要去除的是小分子有机酸类、酯类和醛酮类等易降解化合物;HA单元基本未发挥降解作用;A/O单元能大幅度去除O_(2)类化合物,并能完全降解N_(1)O_(2)S_(1)类化合物;O-MBR单元未能完全降解的O_(3)S_(1)类和N_(1)O_(3)类化合物在COP单元被完全矿化;最终出水残留COD的构成主要是大分子饱和脂肪酸和高缩合度环烷酸类化合物。本文研究成果可为重质油炼化污水处理工艺的评价与优化提供依据。 展开更多
关键词 重质油 含盐污水 有机污染物 降解特征 傅里叶变换离子回旋共振高分辨质谱
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