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高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测人参皂苷Re在大鼠体内的分布 被引量:1
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作者 王恩鹏 斋藤哲男 +2 位作者 孙岩 陈长宝 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期526-532,共7页
建立了高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法检测大鼠尾静脉注射人参皂苷Re(G-Re)后,不同组织(心、肝、脾、肺、肾、脑)中G-Re的分布情况。样本经蛋白沉淀处理,Supelco AscentisExpress C18色谱柱(50mm... 建立了高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法检测大鼠尾静脉注射人参皂苷Re(G-Re)后,不同组织(心、肝、脾、肺、肾、脑)中G-Re的分布情况。样本经蛋白沉淀处理,Supelco AscentisExpress C18色谱柱(50mm×3.0mm×2.7μm)分离,采用含0.1%甲酸的水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,以人参皂苷Rc(G-Rc)作为内标,在电喷雾负离子模式下检测。结果表明:组织匀浆标准曲线的线性范围为10-20 000μg/L,线性关系良好(r〉0.99),最低检出限(S/N=3)为3μg/L,最小定量限为10μg/L;准确度、日内和日间精密度、提取回收率均符合生物样品的分析要求。大鼠尾静脉注射20mg/kg G-Re溶液后,在大鼠体内不同组织中均能检测到G-Re,主要分布在肺、脾、肾、心、脑、肝等器官,其中在肺中分布最多,在肝中分布最少。该方法简单、灵敏、快速、检出限低,适用于检测人参皂苷Re在生物体内的分布。 展开更多
关键词 分离快速液相-四飞行时间质谱(rrlc-q-tof MS) 人参皂苷RE 静脉注射 组织分布
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人参皂苷Rd酸水解产物的RRLC-Q-TOFMS研究 被引量:10
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作者 郭迎迎 吴巍 +2 位作者 秦秋杰 孙靖辉 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期79-84,共6页
利用高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)联用技术对人参皂苷Rd酸水解产物进行了分析研究。通过化合物的保留时间、精确分子质量信息、串联质谱碎片信息,分析鉴定了7种Rd酸水解产物,分别为C-Y1、C-Y2、F2、20(S)-Rg3... 利用高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)联用技术对人参皂苷Rd酸水解产物进行了分析研究。通过化合物的保留时间、精确分子质量信息、串联质谱碎片信息,分析鉴定了7种Rd酸水解产物,分别为C-Y1、C-Y2、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rk1和Rg5。串联质谱分析水解产物获得了原人参二醇苷元特征离子m/z459(20(S)-Rg3,20(R)-Rg3,F2),Δ20(21)或Δ20(22)位脱水原人参二醇型苷元特征离子m/z441(Rk1,Rg5),C-24、C-25位水合原人参二醇苷元特征离子m/z 477(C-Y1和C-Y2)。研究表明,人参皂苷Rd在酸性条件下发生化学转化,包括取代糖基的水解反应,Δ20(21)或Δ20(22)位脱水反应和C-24,C-25位水合加成反应。本实验可为研究人参在配位方面的化学物质基础提供方法参考。 展开更多
关键词 人参皂苷RD 分离快速液相一四飞行时间质谱(rrlc—q-tof MS) 水解
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RRLC-Q-TOF MS/MS法分析生晒参和大力参中的皂苷类成分 被引量:16
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作者 郝颖 于珊珊 +4 位作者 戴雨霖 张颖 钟薇 刘淑莹 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期311-316,共6页
利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留... 利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留时间和精确分子质量鉴定了人参中的35种人参皂苷,进而比较了生晒参和大力参中人参皂苷的相对百分含量差异,并于大力参中检测到稀有人参皂苷,如人参皂苷Rg5、Rk1、F4、Rg6等。该方法对于大力参类传统中药炮制品的成分研究具有借鉴意义,研究结果能说明大力参区别于生晒参的物质基础,可以为大力参在临床上合理、有效地使用提供指导。 展开更多
关键词 生晒参 大力参 人参皂苷 分离快速液相-四-飞行时间质谱(rrlc-q-tof MS MS)
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RRLC-Q-TOF-MS法研究人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学行为 被引量:1
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作者 李春梅 于擎 +3 位作者 孙乐 吴巍 郭迎迎 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期509-515,共7页
建立了高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)法同时分离人参皂苷Rh1对映异构体,并研究其在大鼠体内的药代动力学行为.实验采用Agilent SB C18色谱柱,流动相A为水-乙腈(90∶10,V∶V)溶液,流动相B为水-乙腈(10∶9... 建立了高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)法同时分离人参皂苷Rh1对映异构体,并研究其在大鼠体内的药代动力学行为.实验采用Agilent SB C18色谱柱,流动相A为水-乙腈(90∶10,V∶V)溶液,流动相B为水-乙腈(10∶90,V∶V)溶液,两种流动相内均含15 mmol/L甲酸铵,流速0.3 mL/min,进样量5μL,二元线性梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下进行质谱检测.结果表明,20-(S)和20-(R)人参皂苷Rh1的定量线性范围分别为0.24~39.00 mg/L和0.035~7.80 mg/L,定量限分别为0.20和0.03 mg/L,方法的检测限(S/N=3)分别为0.10和0.02 mg/L.精确度与精密度结果显示:两者的日内精确度分别为89.54%~95.79%和88.76%~94.33%,相对偏差小于5%;日间精确度分别为88.16%~92.41%和88.49%~94.35%,相对偏差小于5%.低、中、高3个浓度的提取回收率均大于90%.该方法可用于分离测定20-(S)和20-(R)人参皂苷Rh1,从而进行人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学研究. 展开更多
关键词 分离快速液相-四-飞行时间质谱(rrlc-q-tof-MS) 人参皂苷RH1 对映异构体 分离 药代动力学
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RRLC-Q-TOF-MS研究人参二醇型皂苷Rb1,Rb2和Rc的化学转化 被引量:7
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作者 赵乐凤 焦传新 +4 位作者 李慧 焦丽丽 马悦 吴巍 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期667-673,共7页
将高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)联用技术用于人参二醇型(PPD)皂苷Rb_1,Rb_2和Rc在酸性条件下的化学转化研究,并对人参炮制过程中人参二醇型皂苷Rb_1,Rb_2和Rc及其转化产物的相对含量进行了分析.利用RRLC-Q-TO... 将高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)联用技术用于人参二醇型(PPD)皂苷Rb_1,Rb_2和Rc在酸性条件下的化学转化研究,并对人参炮制过程中人参二醇型皂苷Rb_1,Rb_2和Rc及其转化产物的相对含量进行了分析.利用RRLC-Q-TOF-MS联用和串联质谱(MS/MS)技术对化合物的保留时间、精确分子量及串联质谱碎片信息进行分析,以鉴定化合物的结构.研究结果表明,人参二醇型皂苷在酸性条件下的化学转化包括:取代糖基的水解反应、Δ20(21)或Δ20(22)位的脱水反应和C24,C25位的水合加成反应.在MS/MS分析中,质谱峰m/z 459,477和441分别为人参二醇苷元、C24,C25位水合人参二醇苷元和Δ20(21)或Δ20(22)位脱水人参二醇型苷元的特征离子,这为人参二醇型皂苷及其转化产物的结构鉴定提供了依据,并以此总结了人参二醇型皂苷的化学转化途径.还利用所建立的方法研究了生晒参和红参(100和120℃)中PPD人参皂苷在炮制过程中的变化. 展开更多
关键词 人参二醇型皂苷 分离快速液相-四-飞行时间质谱 化学转化
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通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物 被引量:16
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作者 张琰 李方彤 +2 位作者 韩铭鑫 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期66-75,I0003,共11页
通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型... 通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。 展开更多
关键词 原人参三醇型皂苷 人肠道菌群 生物转化 分离快速液相-四飞行时间质谱(rrlc-q-tof MS) 液相-三重四质谱(UPLC-QQQ MS)
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RRLC-Q-TOF MS法分析鲜人参与仙人掌果配伍发酵前后人参皂苷成分的变化 被引量:5
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作者 郑飞 张琰 +4 位作者 韩铭鑫 乔梦丹 戴雨霖 越皓 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期532-539,共8页
采用高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1m×150mm×3.5μm),以0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱... 采用高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1m×150mm×3.5μm),以0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下进行质谱检测。结果表明,在发酵液中共鉴别了27种人参皂苷,通过其总离子流图比较了发酵前后人参皂苷成分的差异,对发酵后含量明显增加的人参皂苷Rh1、Rg2、F2、Rg3、Rh2、CK进行了定量分析,确定其含量分别为6.345 2、20.452 2、6.255 9、27.452 8、55.384 6、30.472 9mg/L。利用该方法能够快速发现人参配伍后产生的新化合物,并依据人参皂苷类化合物的质谱裂解规律对其进行鉴定。 展开更多
关键词 分离快速液相-四飞行时间质谱(rrlc-q-tof MS) 鲜人参 仙人掌果 配伍 人参皂苷
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