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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：2
1
作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测人参皂苷Re在大鼠体内的分布 被引量：1
2
作者 王恩鹏 斋藤哲男 +2 位作者 孙岩 陈长宝 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期526-532,共7页
建立了高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF MS）法检测大鼠尾静脉注射人参皂苷Re（G-Re）后,不同组织（心、肝、脾、肺、肾、脑）中G-Re的分布情况。样本经蛋白沉淀处理,Supelco AscentisExpress C18色谱柱（50mm... 建立了高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF MS）法检测大鼠尾静脉注射人参皂苷Re（G-Re）后,不同组织（心、肝、脾、肺、肾、脑）中G-Re的分布情况。样本经蛋白沉淀处理,Supelco AscentisExpress C18色谱柱（50mm×3.0mm×2.7μm）分离,采用含0.1%甲酸的水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,以人参皂苷Rc（G-Rc）作为内标,在电喷雾负离子模式下检测。结果表明：组织匀浆标准曲线的线性范围为10-20 000μg/L,线性关系良好（r〉0.99）,最低检出限（S/N=3）为3μg/L,最小定量限为10μg/L;准确度、日内和日间精密度、提取回收率均符合生物样品的分析要求。大鼠尾静脉注射20mg/kg G-Re溶液后,在大鼠体内不同组织中均能检测到G-Re,主要分布在肺、脾、肾、心、脑、肝等器官,其中在肺中分布最多,在肝中分布最少。该方法简单、灵敏、快速、检出限低,适用于检测人参皂苷Re在生物体内的分布。 展开更多
关键词 高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(rrlc-q-tof MS) 人参皂苷RE 静脉注射 组织分布
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基于液相色谱-质谱联用系统的系统性红斑狼疮患者血浆代谢组学分析 被引量：10
3
作者 俞颖 曹毅 +2 位作者 陈益民 温成平 许志良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期644-648,共5页
应用快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF/MS)系统对系统性红斑狼疮(SLE)患者血浆样本进行代谢指纹图谱的分析。分别应用监督模式识别方法正交信号校正结合偏最小二乘法-判别分析(OSC-PLS-DA)对代谢组数据进行处理,结... 应用快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF/MS)系统对系统性红斑狼疮(SLE)患者血浆样本进行代谢指纹图谱的分析。分别应用监督模式识别方法正交信号校正结合偏最小二乘法-判别分析(OSC-PLS-DA)对代谢组数据进行处理,结果显示SLE患者与健康人群对照组的代谢指纹存在明显差异;进一步从SLE患者血清代谢图谱中筛选出10个对分类有显著贡献的离子,定性鉴定出7种代谢标志物,发现SLE患者存在异常的氨基酸、磷脂和卟啉的代谢状态。本研究可为SLE的监测和诊断以及SLE发病的分子基础研究提供科学依据。 展开更多
关键词 快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 正交变换偏最小二乘-判别分析 系统性红斑狼疮 代谢组学
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RRLC-Q-TOF MS/MS法分析生晒参和大力参中的皂苷类成分 被引量：16
4
作者 郝颖 于珊珊 +4 位作者 戴雨霖 张颖 钟薇 刘淑莹 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期311-316,共6页
利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留... 利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留时间和精确分子质量鉴定了人参中的35种人参皂苷,进而比较了生晒参和大力参中人参皂苷的相对百分含量差异,并于大力参中检测到稀有人参皂苷,如人参皂苷Rg5、Rk1、F4、Rg6等。该方法对于大力参类传统中药炮制品的成分研究具有借鉴意义,研究结果能说明大力参区别于生晒参的物质基础,可以为大力参在临床上合理、有效地使用提供指导。 展开更多
关键词 生晒参 大力参 人参皂苷 高分离度快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(rrlc-q-tof MS MS)
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RRLC-Q-TOF-MS法研究人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学行为 被引量：1
5
作者 李春梅 于擎 +3 位作者 孙乐 吴巍 郭迎迎 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期509-515,共7页
建立了高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF-MS）法同时分离人参皂苷Rh1对映异构体,并研究其在大鼠体内的药代动力学行为.实验采用Agilent SB C18色谱柱,流动相A为水-乙腈（90∶10,V∶V）溶液,流动相B为水-乙腈（10∶9... 建立了高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF-MS）法同时分离人参皂苷Rh1对映异构体,并研究其在大鼠体内的药代动力学行为.实验采用Agilent SB C18色谱柱,流动相A为水-乙腈（90∶10,V∶V）溶液,流动相B为水-乙腈（10∶90,V∶V）溶液,两种流动相内均含15 mmol/L甲酸铵,流速0.3 mL/min,进样量5μL,二元线性梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下进行质谱检测.结果表明,20-（S）和20-（R）人参皂苷Rh1的定量线性范围分别为0.24～39.00 mg/L和0.035～7.80 mg/L,定量限分别为0.20和0.03 mg/L,方法的检测限（S/N=3）分别为0.10和0.02 mg/L.精确度与精密度结果显示：两者的日内精确度分别为89.54％～95.79％和88.76％～94.33％,相对偏差小于5％;日间精确度分别为88.16％～92.41％和88.49％～94.35％,相对偏差小于5％.低、中、高3个浓度的提取回收率均大于90％.该方法可用于分离测定20-（S）和20-（R）人参皂苷Rh1,从而进行人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学研究. 展开更多
关键词 高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(rrlc-q-tof-MS) 人参皂苷RH1 对映异构体 分离 药代动力学
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葛花中异黄酮类化学成分的RRLC-Q-TOF MS/MS研究 被引量：19
6
作者 戴雨霖 于珊珊 +4 位作者 张颖 郝颖 钟薇 越皓 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1396-1402,共7页
采用快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF MS/MS)技术对葛花中的异黄酮类成分进行了研究,得到了相应化合物的保留时间、分子量及结构信息.研究结果表明,葛花水提取液的主要成分为异黄酮类及其苷类化合物,并含有皂苷类... 采用快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF MS/MS)技术对葛花中的异黄酮类成分进行了研究,得到了相应化合物的保留时间、分子量及结构信息.研究结果表明,葛花水提取液的主要成分为异黄酮类及其苷类化合物,并含有皂苷类和酚类化合物.在葛花中首次发现同属植物狐尾葛特有化合物Alopecuroides A和葛根中的化合物3'-甲氧基大豆苷元-7-O-甲醚.讨论了异黄酮类化合物的质谱碎裂途径及规律. 展开更多
关键词 葛花 异黄酮 快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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RRLC-Q-TOF-MS研究人参二醇型皂苷Rb1,Rb2和Rc的化学转化 被引量：7
7
作者 赵乐凤 焦传新 +4 位作者 李慧 焦丽丽 马悦 吴巍 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期667-673,共7页
将高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)联用技术用于人参二醇型(PPD)皂苷Rb_1,Rb_2和Rc在酸性条件下的化学转化研究,并对人参炮制过程中人参二醇型皂苷Rb_1,Rb_2和Rc及其转化产物的相对含量进行了分析.利用RRLC-Q-TO... 将高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)联用技术用于人参二醇型(PPD)皂苷Rb_1,Rb_2和Rc在酸性条件下的化学转化研究,并对人参炮制过程中人参二醇型皂苷Rb_1,Rb_2和Rc及其转化产物的相对含量进行了分析.利用RRLC-Q-TOF-MS联用和串联质谱(MS/MS)技术对化合物的保留时间、精确分子量及串联质谱碎片信息进行分析,以鉴定化合物的结构.研究结果表明,人参二醇型皂苷在酸性条件下的化学转化包括:取代糖基的水解反应、Δ20(21)或Δ20(22)位的脱水反应和C24,C25位的水合加成反应.在MS/MS分析中,质谱峰m/z 459,477和441分别为人参二醇苷元、C24,C25位水合人参二醇苷元和Δ20(21)或Δ20(22)位脱水人参二醇型苷元的特征离子,这为人参二醇型皂苷及其转化产物的结构鉴定提供了依据,并以此总结了人参二醇型皂苷的化学转化途径.还利用所建立的方法研究了生晒参和红参(100和120℃)中PPD人参皂苷在炮制过程中的变化. 展开更多
关键词 人参二醇型皂苷 高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 化学转化
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通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物 被引量：16
8
作者 张琰 李方彤 +2 位作者 韩铭鑫 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期66-75,I0003,共11页
通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型... 通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。 展开更多
关键词 原人参三醇型皂苷 人肠道菌群 生物转化 高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(rrlc-q-tof MS) 超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)
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RRLC-Q-TOF MS法分析鲜人参与仙人掌果配伍发酵前后人参皂苷成分的变化 被引量：5
9
作者 郑飞 张琰 +4 位作者 韩铭鑫 乔梦丹 戴雨霖 越皓 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期532-539,共8页
采用高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1m×150mm×3.5μm),以0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱... 采用高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1m×150mm×3.5μm),以0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下进行质谱检测。结果表明,在发酵液中共鉴别了27种人参皂苷,通过其总离子流图比较了发酵前后人参皂苷成分的差异,对发酵后含量明显增加的人参皂苷Rh1、Rg2、F2、Rg3、Rh2、CK进行了定量分析,确定其含量分别为6.345 2、20.452 2、6.255 9、27.452 8、55.384 6、30.472 9mg/L。利用该方法能够快速发现人参配伍后产生的新化合物,并依据人参皂苷类化合物的质谱裂解规律对其进行鉴定。 展开更多
关键词 高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(rrlc-q-tof MS) 鲜人参 仙人掌果 配伍 人参皂苷
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短暂性脑缺血的尿液代谢标志物筛选 被引量：2
10
作者 张楠 李铁 +6 位作者 杨光 黄鑫 越皓 王洋 刘俊潼 刘淑莹 王富春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期305-314,共10页
以筛选短暂性脑缺血(TIA)的早期体内生物标志物为目的,基于高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术对双侧颈总动脉闭塞引起的TIA大鼠模型的尿液进行代谢组学研究。筛选并鉴定L-苹果酸、D-葡萄糖醛酸-6,3-内酯、L-苏氨酸、L-缬氨酸... 以筛选短暂性脑缺血(TIA)的早期体内生物标志物为目的,基于高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术对双侧颈总动脉闭塞引起的TIA大鼠模型的尿液进行代谢组学研究。筛选并鉴定L-苹果酸、D-葡萄糖醛酸-6,3-内酯、L-苏氨酸、L-缬氨酸、L-古洛糖酸-1,4-内酯、抗坏血酸、磷酸烯醇丙酮酸7种TIA损伤重要的尿液代谢标志物;主要参与机体的抗坏血酸代谢、丙酮酸代谢与支链氨基酸代谢,调节体内的氧化应激、炎症反应与神经保护。本研究运用了高分离度色谱质谱联用技术筛选TIA代谢标记物,为脑卒中的早期诊断与治疗提供了科学依据。 展开更多
关键词 代谢组学 高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱 短暂性脑缺血 代谢标志物
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