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KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯
被引量:
5
1
作者
曾育才
刘小玲
+1 位作者
陈虹任
莫杰新
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期441-443,共3页
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯。结果表明,KF.2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性。通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF.2H2O用量、反应时间等因素对反应...
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯。结果表明,KF.2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性。通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF.2H2O用量、反应时间等因素对反应产率的影响,获得优化工艺条件为:水杨醛用量5.0 g(4.2 mL,0.041 mol),水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.2,KF.2H2O用量0.46 g,无溶剂条件下加热蒸馏反应约45 min,平均产率可达89.71%。
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关键词
香豆素-3-甲酸
乙酯
无溶剂合成
正交试验
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职称材料
8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯的合成及其在卷烟加香中的应用
被引量:
3
2
作者
王彩霞
刘善宇
+4 位作者
徐翠莲
杨国玉
樊素芳
万郑凯
赵铭钦
《河南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第1期26-30,共5页
以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行...
以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行为进行了研究,并对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯进行了卷烟加香试验.结果表明:(1)600℃时,香豆素-3-甲酸薄荷酯的热解产物中共鉴定出25种成分,其中多种为重要的烟草香味成分;(2)8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯具有改善和修饰卷烟烟气,增加豆香与清凉香气,减轻刺激性的作用.
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关键词
8
-
甲氧基
香豆素-3-甲酸
薄荷酯
合成
热裂解
卷烟加香
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职称材料
苯并香豆素-3-甲酸酯的合成及荧光性研究
被引量:
2
3
作者
王忠先
彭明生
+1 位作者
宋小平
王飞
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2011年第11期6314-6315,6344,共3页
[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的...
[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜(DMSO)是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。
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关键词
香豆素
苯并
香豆素-3-甲酸
酯
合成
荧光
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职称材料
碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能
被引量:
1
4
作者
曾育才
刘小玲
李岚
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第9期512-516,共5页
以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探...
以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探讨了催化剂用量、反应时间和反应物摩尔比对2产率的影响。结果表明,当1物质的量为5 mmol、1与丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶2、K2CO3用量为0.05 mmol和反应时间为15 min时,2产率可达82.5%。最后通过FTIR,1HNMR和13CNMR对产物2进行了结构表征,并测试了其在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明,随着溶剂极性的增大,化合物2表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。
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关键词
6
-
苯偶氮
香豆素-3-甲酸
乙酯
催化合成
光谱性能
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职称材料
超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯
被引量:
1
5
作者
吕献海
魏志良
+1 位作者
张袖丽
楮明杰
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2011年第4期1893-1894,共2页
[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应...
[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。
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关键词
超声波辐射
合成
香豆素-3-甲酸
乙酯
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职称材料
香豆素-3-甲酸乙酯的简便合成方法
被引量:
2
6
作者
张驰
杜娟
《实验技术与管理》
CAS
北大核心
2010年第6期43-44,67,共3页
采用Knoevenagel缩合反应,以二乙胺和冰醋酸为催化剂,常规加热方式合成香豆素-3-甲酸乙酯。较佳实验条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯的质量比为1.2∶1.0,70℃反应,反应仅需2.5 h,产率55.13%。与传统方法相比,该法产率较高,操作简单,重现性...
采用Knoevenagel缩合反应,以二乙胺和冰醋酸为催化剂,常规加热方式合成香豆素-3-甲酸乙酯。较佳实验条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯的质量比为1.2∶1.0,70℃反应,反应仅需2.5 h,产率55.13%。与传统方法相比,该法产率较高,操作简单,重现性好,反应条件温和,时间短,易分离,且环境友好,为实验室制备香豆素-3-甲酸乙酯提供了简便易行的方法。
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关键词
香豆素-3-甲酸
乙酯
缩合反应
催化剂
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职称材料
新型含香豆素基哌嗪衍生物的超声辅助合成与表征
7
作者
宋正恩
陈陇英
+2 位作者
赵顺俊
郭大伟
岳国仁
《中兽医医药杂志》
2014年第6期12-14,共3页
以水杨醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸,然后与新蒸的亚硫酰氯反应生成香豆素-3-甲酰氯,超声辅助KI催化,再与单取代哌嗪反应,合成了含有香豆素基和哌嗪两种生...
以水杨醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸,然后与新蒸的亚硫酰氯反应生成香豆素-3-甲酰氯,超声辅助KI催化,再与单取代哌嗪反应,合成了含有香豆素基和哌嗪两种生物活性基团的新化合物,并对中间体和目标产物的结构进行了表征。结果表明,设计的技术路线合理,反应条件温和,目标产物收率高,成本低,有较好的开发应用前景。
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关键词
香豆素-3-甲酸
哌嗪
苄氯
超声
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职称材料
题名
KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯
被引量:
5
1
作者
曾育才
刘小玲
陈虹任
莫杰新
机构
嘉应学院化学与环境学院
出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期441-443,共3页
文摘
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯。结果表明,KF.2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性。通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF.2H2O用量、反应时间等因素对反应产率的影响,获得优化工艺条件为:水杨醛用量5.0 g(4.2 mL,0.041 mol),水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.2,KF.2H2O用量0.46 g,无溶剂条件下加热蒸馏反应约45 min,平均产率可达89.71%。
关键词
香豆素-3-甲酸
乙酯
无溶剂合成
正交试验
Keywords
coumarin
-
3
-
ethyl formate
solvent
-
free synthesis
orthogonal test
分类号
TQ655 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯的合成及其在卷烟加香中的应用
被引量:
3
2
作者
王彩霞
刘善宇
徐翠莲
杨国玉
樊素芳
万郑凯
赵铭钦
机构
河南农业大学理学院
河南许昌卷烟厂
出处
《河南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第1期26-30,共5页
基金
河南省教育厅基金项目(2009A150012)
文摘
以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行为进行了研究,并对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯进行了卷烟加香试验.结果表明:(1)600℃时,香豆素-3-甲酸薄荷酯的热解产物中共鉴定出25种成分,其中多种为重要的烟草香味成分;(2)8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯具有改善和修饰卷烟烟气,增加豆香与清凉香气,减轻刺激性的作用.
关键词
8
-
甲氧基
香豆素-3-甲酸
薄荷酯
合成
热裂解
卷烟加香
Keywords
8
-
methoxycoumarin
-
3
-
carboxylic acid menthyl ester
synthesis
pyrolysis
cigarette flavoring
分类号
S572 [农业科学—烟草工业]
O623.662 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
苯并香豆素-3-甲酸酯的合成及荧光性研究
被引量:
2
3
作者
王忠先
彭明生
宋小平
王飞
机构
海南师范大学化学与化工学院
海南师范大学"省部共建热带药用植物化学"教育部重点实验室
出处
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2011年第11期6314-6315,6344,共3页
基金
海南省自然科学基金项目(808146)
海南省高等学校科研基金项目(Hj2009-100)
文摘
[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜(DMSO)是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。
关键词
香豆素
苯并
香豆素-3-甲酸
酯
合成
荧光
Keywords
Coumarin
Alkyl benzocoumarin
-
3
-
carboxylates
Synthesis
Fluorescence
分类号
S132 [农业科学—农业基础科学]
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职称材料
题名
碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能
被引量:
1
4
作者
曾育才
刘小玲
李岚
机构
嘉应学院化学与环境学院
出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第9期512-516,共5页
基金
梅州市科技局与嘉应学院自然科研基金资助项目(2012KJZ03)
文摘
以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探讨了催化剂用量、反应时间和反应物摩尔比对2产率的影响。结果表明,当1物质的量为5 mmol、1与丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶2、K2CO3用量为0.05 mmol和反应时间为15 min时,2产率可达82.5%。最后通过FTIR,1HNMR和13CNMR对产物2进行了结构表征,并测试了其在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明,随着溶剂极性的增大,化合物2表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。
关键词
6
-
苯偶氮
香豆素-3-甲酸
乙酯
催化合成
光谱性能
Keywords
6
-
phenylazo
-
coumarin
-
3
-
ethyl formate
catalytic synthesis
spectroscopic property
分类号
TQ245.24 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯
被引量:
1
5
作者
吕献海
魏志良
张袖丽
楮明杰
机构
安徽农业大学理学院应用化学系
出处
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2011年第4期1893-1894,共2页
基金
安徽农业大学青年基金资助项目(2009zr27)
安徽省教育厅青年教师基金(2007jq1054)
文摘
[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。
关键词
超声波辐射
合成
香豆素-3-甲酸
乙酯
Keywords
Ultrasonic wave radiation
Synthesis
Coumarin
-
3
-
carboxylic acid ethyl ester
分类号
S129 [农业科学—农业基础科学]
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职称材料
题名
香豆素-3-甲酸乙酯的简便合成方法
被引量:
2
6
作者
张驰
杜娟
机构
襄樊学院化学与食品科学院
出处
《实验技术与管理》
CAS
北大核心
2010年第6期43-44,67,共3页
基金
湖北省教育厅科学技术研究项目(D20082504)
湖北省教育科学“十一五”规划课题(2008B236)
文摘
采用Knoevenagel缩合反应,以二乙胺和冰醋酸为催化剂,常规加热方式合成香豆素-3-甲酸乙酯。较佳实验条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯的质量比为1.2∶1.0,70℃反应,反应仅需2.5 h,产率55.13%。与传统方法相比,该法产率较高,操作简单,重现性好,反应条件温和,时间短,易分离,且环境友好,为实验室制备香豆素-3-甲酸乙酯提供了简便易行的方法。
关键词
香豆素-3-甲酸
乙酯
缩合反应
催化剂
Keywords
coumarin
-
3
-
carboxylic acid ethyl ester
condensation reaction
catalyst
分类号
O621.25 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
新型含香豆素基哌嗪衍生物的超声辅助合成与表征
7
作者
宋正恩
陈陇英
赵顺俊
郭大伟
岳国仁
机构
河西学院化学化工学院
甘肃省高校河西走廊特色资源与利用省级重点实验室
出处
《中兽医医药杂志》
2014年第6期12-14,共3页
基金
国家自然科学基金(21262010)
河西学院校长科研基金(XZ2011-07)
文摘
以水杨醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸,然后与新蒸的亚硫酰氯反应生成香豆素-3-甲酰氯,超声辅助KI催化,再与单取代哌嗪反应,合成了含有香豆素基和哌嗪两种生物活性基团的新化合物,并对中间体和目标产物的结构进行了表征。结果表明,设计的技术路线合理,反应条件温和,目标产物收率高,成本低,有较好的开发应用前景。
关键词
香豆素-3-甲酸
哌嗪
苄氯
超声
Keywords
coumarin
-
3
-
formic acid
piperazine
benzyl chloride
ultrasound
分类号
O624.5 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯
曾育才
刘小玲
陈虹任
莫杰新
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2011
5
在线阅读
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职称材料
2
8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯的合成及其在卷烟加香中的应用
王彩霞
刘善宇
徐翠莲
杨国玉
樊素芳
万郑凯
赵铭钦
《河南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012
3
在线阅读
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职称材料
3
苯并香豆素-3-甲酸酯的合成及荧光性研究
王忠先
彭明生
宋小平
王飞
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2011
2
在线阅读
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职称材料
4
碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能
曾育才
刘小玲
李岚
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
5
超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯
吕献海
魏志良
张袖丽
楮明杰
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2011
1
在线阅读
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职称材料
6
香豆素-3-甲酸乙酯的简便合成方法
张驰
杜娟
《实验技术与管理》
CAS
北大核心
2010
2
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职称材料
7
新型含香豆素基哌嗪衍生物的超声辅助合成与表征
宋正恩
陈陇英
赵顺俊
郭大伟
岳国仁
《中兽医医药杂志》
2014
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职称材料
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