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KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯 被引量:5
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作者 曾育才 刘小玲 +1 位作者 陈虹任 莫杰新 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期441-443,共3页
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯。结果表明,KF.2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性。通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF.2H2O用量、反应时间等因素对反应... 以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯。结果表明,KF.2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性。通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF.2H2O用量、反应时间等因素对反应产率的影响,获得优化工艺条件为:水杨醛用量5.0 g(4.2 mL,0.041 mol),水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.2,KF.2H2O用量0.46 g,无溶剂条件下加热蒸馏反应约45 min,平均产率可达89.71%。 展开更多
关键词 香豆素-3-甲酸乙酯 无溶剂合成 正交试验
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8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯的合成及其在卷烟加香中的应用 被引量:3
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作者 王彩霞 刘善宇 +4 位作者 徐翠莲 杨国玉 樊素芳 万郑凯 赵铭钦 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期26-30,共5页
以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行... 以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行为进行了研究,并对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯进行了卷烟加香试验.结果表明:(1)600℃时,香豆素-3-甲酸薄荷酯的热解产物中共鉴定出25种成分,其中多种为重要的烟草香味成分;(2)8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯具有改善和修饰卷烟烟气,增加豆香与清凉香气,减轻刺激性的作用. 展开更多
关键词 8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯 合成 热裂解 卷烟加香
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苯并香豆素-3-甲酸酯的合成及荧光性研究 被引量:2
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作者 王忠先 彭明生 +1 位作者 宋小平 王飞 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第11期6314-6315,6344,共3页
[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的... [目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜(DMSO)是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。 展开更多
关键词 香豆素 苯并香豆素-3-甲酸 合成 荧光
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碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能 被引量:1
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作者 曾育才 刘小玲 李岚 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期512-516,共5页
以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探... 以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探讨了催化剂用量、反应时间和反应物摩尔比对2产率的影响。结果表明,当1物质的量为5 mmol、1与丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶2、K2CO3用量为0.05 mmol和反应时间为15 min时,2产率可达82.5%。最后通过FTIR,1HNMR和13CNMR对产物2进行了结构表征,并测试了其在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明,随着溶剂极性的增大,化合物2表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。 展开更多
关键词 6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯 催化合成 光谱性能
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超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯 被引量:1
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作者 吕献海 魏志良 +1 位作者 张袖丽 楮明杰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第4期1893-1894,共2页
[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应... [目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。 展开更多
关键词 超声波辐射 合成 香豆素-3-甲酸乙酯
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香豆素-3-甲酸乙酯的简便合成方法 被引量:2
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作者 张驰 杜娟 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2010年第6期43-44,67,共3页
采用Knoevenagel缩合反应,以二乙胺和冰醋酸为催化剂,常规加热方式合成香豆素-3-甲酸乙酯。较佳实验条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯的质量比为1.2∶1.0,70℃反应,反应仅需2.5 h,产率55.13%。与传统方法相比,该法产率较高,操作简单,重现性... 采用Knoevenagel缩合反应,以二乙胺和冰醋酸为催化剂,常规加热方式合成香豆素-3-甲酸乙酯。较佳实验条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯的质量比为1.2∶1.0,70℃反应,反应仅需2.5 h,产率55.13%。与传统方法相比,该法产率较高,操作简单,重现性好,反应条件温和,时间短,易分离,且环境友好,为实验室制备香豆素-3-甲酸乙酯提供了简便易行的方法。 展开更多
关键词 香豆素-3-甲酸乙酯 缩合反应 催化剂
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新型含香豆素基哌嗪衍生物的超声辅助合成与表征
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作者 宋正恩 陈陇英 +2 位作者 赵顺俊 郭大伟 岳国仁 《中兽医医药杂志》 2014年第6期12-14,共3页
以水杨醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸,然后与新蒸的亚硫酰氯反应生成香豆素-3-甲酰氯,超声辅助KI催化,再与单取代哌嗪反应,合成了含有香豆素基和哌嗪两种生... 以水杨醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸,然后与新蒸的亚硫酰氯反应生成香豆素-3-甲酰氯,超声辅助KI催化,再与单取代哌嗪反应,合成了含有香豆素基和哌嗪两种生物活性基团的新化合物,并对中间体和目标产物的结构进行了表征。结果表明,设计的技术路线合理,反应条件温和,目标产物收率高,成本低,有较好的开发应用前景。 展开更多
关键词 香豆素-3-甲酸 哌嗪 苄氯 超声
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