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香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立
被引量：
1
1
作者
刘媛
刘佳
+6 位作者
唐道邦
涂勇刚
臧建威
吴雨青
陈继光
张清峰
尹忠平
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第20期343-351,共9页
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基...
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(记为SF1)进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01μg/L,定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。
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关键词
香豆素类荧光衍生试剂
氟虫腈
柱前
衍生
化
高效液相色谱-
荧光
检测
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职称材料
高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留
被引量：
7
2
作者
陈闻
耿梅梅
+6 位作者
张丽萍
许丽卫
袁红朝
李春勇
彭灿
王久荣
张美文
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第9期912-917,共6页
建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇（ 体积比为 100：3 ：100）混合液提取, 浓缩的 提取液用5 mL正己烷...
建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇（ 体积比为 100：3 ：100）混合液提取, 浓缩的 提取液用5 mL正己烷-氯仿（ 体积比为3：1）混合液溶解,NH2 固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/ L 四丁基磷 酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物, 移除溶剂, 用甲醇-0. 25% （体积分数） 乙酸水溶液（ 体积比为3：2）混合液溶解, 过滤后, 经高效液相色谱分离, 以甲醇-氨水-水（体积比为1：1：8）混合液为衍生试剂进行柱后衍生, 采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、 氟鼠灵、 溴鼠隆5 种鼠药在0. 02-10. 00 mg/ L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999,定量限（ LOQ,S/N=10）为 2.2- 18.5 pg/L.在 0. 1-0. 3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为 94.6%-118.0%, 相对标准偏差（只80）为0 . 8 % -10 . 2 % （n = 3 ）.实验结果表明该方法灵敏、准确, 重复性好.
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关键词
高效液相色谱
柱后
衍生
荧光
检测
香豆素
类
灭鼠药
残留
土壤
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职称材料
题名
香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立
被引量：
1
1
作者
刘媛
刘佳
唐道邦
涂勇刚
臧建威
吴雨青
陈继光
张清峰
尹忠平
机构
江西农业大学食品科学与工程学院
广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所
出处
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第20期343-351,共9页
基金
广东省农科院农产品加工国家重点实验室培育基地开放基金项目(202109)
江西省食品药品监督管理局科技项目(2017SP05)
广州市科技计划项目(201909020001)。
文摘
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(记为SF1)进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01μg/L,定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。
关键词
香豆素类荧光衍生试剂
氟虫腈
柱前
衍生
化
高效液相色谱-
荧光
检测
Keywords
fluorescent coumarin derivatization reagent
fipronil
precolumn derivatization
high performance liquid chromatography-fluorescence?detection
分类号
TS207.3 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留
被引量：
7
2
作者
陈闻
耿梅梅
张丽萍
许丽卫
袁红朝
李春勇
彭灿
王久荣
张美文
机构
中国科学院亚热带农业生态研究所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第9期912-917,共6页
基金
中国-新西兰国际科技合作项目(2014DFG31760)
广东省科技项目(2014A020208059)~~
文摘
建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇（ 体积比为 100：3 ：100）混合液提取, 浓缩的 提取液用5 mL正己烷-氯仿（ 体积比为3：1）混合液溶解,NH2 固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/ L 四丁基磷 酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物, 移除溶剂, 用甲醇-0. 25% （体积分数） 乙酸水溶液（ 体积比为3：2）混合液溶解, 过滤后, 经高效液相色谱分离, 以甲醇-氨水-水（体积比为1：1：8）混合液为衍生试剂进行柱后衍生, 采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、 氟鼠灵、 溴鼠隆5 种鼠药在0. 02-10. 00 mg/ L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999,定量限（ LOQ,S/N=10）为 2.2- 18.5 pg/L.在 0. 1-0. 3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为 94.6%-118.0%, 相对标准偏差（只80）为0 . 8 % -10 . 2 % （n = 3 ）.实验结果表明该方法灵敏、准确, 重复性好.
关键词
高效液相色谱
柱后
衍生
荧光
检测
香豆素
类
灭鼠药
残留
土壤
Keywords
high performance liquid chromatography （HPLC）
post-column derivatization
fluorescence detection
coumarin rodenticides
residues
soils
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立
刘媛
刘佳
唐道邦
涂勇刚
臧建威
吴雨青
陈继光
张清峰
尹忠平
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022
1
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职称材料
2
高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留
陈闻
耿梅梅
张丽萍
许丽卫
袁红朝
李春勇
彭灿
王久荣
张美文
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016
7
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职称材料
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