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高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油 被引量:10
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作者 刘玲玲 李冰宁 +1 位作者 欧阳杰 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第16期302-307,共6页
建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻... 建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。 展开更多
关键词 稻谷 大米 饱和烃矿物油 氧化铝 高效液相色谱-气相色谱
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基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油 被引量:4
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作者 谢尧卿 刘玲玲 +2 位作者 李冰宁 欧阳杰 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期288-294,共7页
建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正... 建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正己烷于60℃超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定。该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5~85.5 mg/L内线性关系良好(R2=0.998),加标回收率为80.3%~93.8%,相对标准偏差为1.58%~8.22%。测定了28个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20个产品检出MOSH,含量为1.83~22.23 mg/kg,1个检出1.57 mg/kg MOAH。谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量。 展开更多
关键词 巧克力 饱和烃矿物油 芳香矿物油 液相色谱-气相色谱 环氧化反应
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奶粉中饱和烃与芳香烃矿物油的高灵敏检测方法建立 被引量:2
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作者 刘玲玲 李冰宁 +2 位作者 杨梦奇 李婷 武彦文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第20期298-304,共7页
近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、... 近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法。结果表明,该方法的定量限(LOQ)达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C_(16)~C_(25)和C_(25)~C_(35)的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。 展开更多
关键词 奶粉 饱和烃矿物油(MOSH) 芳香矿物油(MOAH) 高灵敏检测 高效液相色谱- 气相色谱联用(HPLC-GC)
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纸质食品包装制品中挥发性MOSH组分SPME-HSGC-MS追踪检测 被引量:2
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作者 薛美贵 柴欣生 +2 位作者 李伟 李小东 陈润权 《包装工程》 CAS 北大核心 2023年第17期77-84,共8页
目的 对一次性纸质食品包装制品(盒、袋、桶、杯等)中挥发性饱和烃矿物油(MOSH)组分的含有情况进行检测分析,以确定纸质食品包装材料及制品中各挥发性MOSH组分向外挥发的性能以及对所包装食品(食品模拟物)的潜在危害性。方法 将样品裁切... 目的 对一次性纸质食品包装制品(盒、袋、桶、杯等)中挥发性饱和烃矿物油(MOSH)组分的含有情况进行检测分析,以确定纸质食品包装材料及制品中各挥发性MOSH组分向外挥发的性能以及对所包装食品(食品模拟物)的潜在危害性。方法 将样品裁切(5 mm×5 mm)后,取适量样品采用固相微萃取法进行萃取富集,然后使用顶空气相色谱-质谱进行检测,通过NIST质谱库检索、特征离子碎片检索以及标准样品比较相结合的方法进行定性。同时,为确定各样品中挥发性MOSH组分的迁移性能,在时隔6个月之后,对以上样品采用同样的方法进行取样、检测、分析。最后,根据2次检测的结果,判断市售一次性纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分的迁移性,以确定其对食品安全性的影响情况。结果 结果表明,所测的16种样品中均含有挥发性MOSH组分,并且其含量随着时间而降低;同时发现,没有印刷图文或印刷图文面积极小的纸质包装制品中挥发性MOSH组分向外迁移的速度较低。结论 SPME-HSGC-MS适用于纸质包装材料或制品中挥发性(半挥发性)MOSH组分的检测与分析。为降低由纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分对人体产生的危害性,建议纸质包装材料或制品制作完成后,在不增加仓储压力的情况下,放置一段时间,并加大其存储空间的通风,再用于食品包装。 展开更多
关键词 纸质食品包装制品 饱和烃矿物油 固相微萃取-顶空气相色谱-质谱联用法 食品安全
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