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飞行时间-二次离子质谱技术在大气气溶胶研究中的应用进展 被引量:4
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作者 倪润祥 李红 +1 位作者 伦小秀 温冲 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期116-122,共7页
在简述飞行时间-二次离子质谱技术(TOF-SIMS)的基本原理、技术特点和优势的基础上,阐述了近年来TOF-SIMS应用于气溶胶表面化学表征、气溶胶粒子化学组成深度剖析、气溶胶表面化学反应、气溶胶粒子表面毒性,以及气溶胶污染源排放特征与... 在简述飞行时间-二次离子质谱技术(TOF-SIMS)的基本原理、技术特点和优势的基础上,阐述了近年来TOF-SIMS应用于气溶胶表面化学表征、气溶胶粒子化学组成深度剖析、气溶胶表面化学反应、气溶胶粒子表面毒性,以及气溶胶污染源排放特征与污染源识别等方面的研究进展,并对TOF-SIMS技术在大气气溶胶研究中的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 大气科学 飞行时间-二次离子质谱 大气气溶胶 单颗粒分析 表面分析 应用进展
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱解析不同原料啤酒的挥发性组分特征
2
作者 周小龙 白艳龙 +3 位作者 钟俊辉 余腾斐 邱然 俞志敏 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期361-369,共9页
为探究不同原料啤酒风味的差异,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对全麦啤酒和大米辅料啤酒进行风味解析。2款啤酒共检出273种挥发性化合物,包括酯类、醇类、醛类、萜烯类、酮类及酸类等,全麦啤酒的醇类、... 为探究不同原料啤酒风味的差异,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对全麦啤酒和大米辅料啤酒进行风味解析。2款啤酒共检出273种挥发性化合物,包括酯类、醇类、醛类、萜烯类、酮类及酸类等,全麦啤酒的醇类、酸类、含氮类组分含量较高,其麦芽特征香气化合物2-乙酰吡咯、糠醛明显高于大米铺料啤酒,大米辅料啤酒中酯类、醛类组分含量较高。正交偏最小二乘判别分析显示,全麦啤酒和大米辅料啤酒的挥发性组分差异显著,其中根据变量权重值>1筛选出的潜在差异化合物组分共有34种,绘制聚类热图结果显示,全麦啤酒中糠醛、里那醇、己醛等含量较高,大米辅料啤酒中反-2-壬烯醛、苯甲醇、壬醛等含量较高。感官评价分析发现,全麦啤酒麦芽香、焦糖味、纸板味、太妃糖味突出,口感醇厚饱满。大米辅料啤酒香蕉味、划火柴味突出,口感干爽。研究结果表明,全二维气相色谱-飞行时间质谱技术可对不同原料啤酒进行风味解析,可为后续啤酒新产品的开发、品质提升以及发酵机理的研究提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 啤酒 维气相色谱-飞行时间质谱 挥发性组分分析 正交偏最小乘判别分析 感官品评
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新疆汉代羊毛织物染料的飞行时间二次离子质谱表征 被引量:1
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作者 刘婕 陈相龙 +2 位作者 梁汉东 铁偲 李展平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期386-395,I0003,共11页
汉代女性干尸着鲜艳的红-蓝-浅黄三色羊毛纤维编制的华丽服饰,本研究以织物片段作为研究样本,主要采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)法对其染料进行表征。离子成像与高质量分辨数据显示:红色纤维表面产生汞同位素离子(^(202)Hg+和^(19... 汉代女性干尸着鲜艳的红-蓝-浅黄三色羊毛纤维编制的华丽服饰,本研究以织物片段作为研究样本,主要采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)法对其染料进行表征。离子成像与高质量分辨数据显示:红色纤维表面产生汞同位素离子(^(202)Hg+和^(199)Hg+)、汞-硫离子(HgS^(+),m/z 234)、硫同位素离子(^(32)S−和^(34)S−)等,指示其染料属于天然无机矿物朱砂(HgS);蓝色纤维则出现目标化合物的准分子离子m/z 263([M+H]^(+)),以及合理的碎片离子系列,如m/z 235(C_(15)H_(11)N_(2)O^(+))和m/z 247(C_(16)H_(11)N_(2)O^(+))等,指示其呈色来自经典天然植物有机染料靛蓝(C_(16)H_(10)N_(2)O_(2),分子质量262.0742);浅黄纤维未检出有机染料(如姜黄)或无机染料(如铁黄),其呈色可能是白色羊毛自然老化陈旧所致。本工作表明,擅长微区原位与超高灵敏度检测的TOF-SIMS法既适用于有机染料分析,也适用于无机染料分析,该方法有望在考古和博物馆馆藏相关研究中获得广泛应用。 展开更多
关键词 染料 汉代 织物 有机 无机 飞行时间离子质谱(TOF-SIMS)
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飞行时间二次离子质谱在指纹分析中的研究进展 被引量:4
4
作者 满瀚泽 陈诺 +2 位作者 孙佳磊 秦歌 赵雅彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期338-350,共13页
指纹作为接触类犯罪案件现场最常见的痕迹之一,基于其形态学价值及承载的物质进行分析是个体识别、侦查破案的重要手段。飞行时间二次离子质谱技术(TOF-SIMS)是一种兼具高质量分辨率和高空间分辨能力的表面分析技术,能够同时获得待测物... 指纹作为接触类犯罪案件现场最常见的痕迹之一,基于其形态学价值及承载的物质进行分析是个体识别、侦查破案的重要手段。飞行时间二次离子质谱技术(TOF-SIMS)是一种兼具高质量分辨率和高空间分辨能力的表面分析技术,能够同时获得待测物质的质谱信息和成像分布。相较于其他理化分析技术,TOF-SIMS所具备的快速检验、无需前处理、原位近无损分析等优势使其逐渐成为指纹分析领域的前沿课题。该文基于TOF-SIMS在成像增强、物质分析、犯罪信息挖掘等指纹分析领域的研究现状展开综述,分析其在公安实战中的应用前景,以期为该技术在指纹检验领域的推广奠定基础。 展开更多
关键词 飞行时间离子质谱(TOF-SIMS) 质谱成像 指纹 应用研究
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基于原位液相飞行时间二次离子质谱的电化学固液界面研究
5
作者 张燕燕 汪福意 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期1-13,I0001,共14页
电化学界面是能源转换与存储、生物化学、传感器和腐蚀等领域的核心,研究电化学界面结构与性能的关系一直是电化学和化学测量学的热点与难点。本文重点介绍了基于高真空兼容微流控装置的原位液相飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)技术的... 电化学界面是能源转换与存储、生物化学、传感器和腐蚀等领域的核心,研究电化学界面结构与性能的关系一直是电化学和化学测量学的热点与难点。本文重点介绍了基于高真空兼容微流控装置的原位液相飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)技术的原理、特性,及其在电化学固液界面实时、原位探测方面的研究进展。随着微流控装置的进一步创新以及ToF-SIMS仪器的不断发展,原位液相ToF-SIMS将为电催化、电池等领域的复杂电化学固液界面研究提供重要手段。 展开更多
关键词 电化学固液界面 原位液相飞行时间离子质谱 原位分析 实时分析
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飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物加工中的应用进展 被引量:4
6
作者 高钦 葛英勇 管俊芳 《金属矿山》 CAS 北大核心 2019年第12期113-117,共5页
TOF-SIMS作为一种物质表面分析技术,可以用于物质表面的活性参数的测定。在简述TOF-SIMS的工作原理、工作模式以及技术优势的基础上,对飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物加工中的应用进行了综述。SIMS技术作为一种质谱技术,具有独... TOF-SIMS作为一种物质表面分析技术,可以用于物质表面的活性参数的测定。在简述TOF-SIMS的工作原理、工作模式以及技术优势的基础上,对飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物加工中的应用进行了综述。SIMS技术作为一种质谱技术,具有独特的质谱性质,如百万分之一的灵敏度、同位素的区别、甚至可以对复杂分子进行检测,为所有需要极端表面敏感性和表面分子信息的测定提供了可能。总结了SIMS技术在难免离子对矿物表面性质的影响、表面润湿性以及表面吸附机理方面的应用进展。指出TOF-SIMS技术能够提供可靠的表面化学数据,用于评价磨矿过程中矿物表面发生的各种反应、浮选过程造成各种矿物分离的因素、分析药剂的作用机理。TOF-SIMS技术在未来可以作为选择合适浮选药剂的手段,用来优化浮选过程的选择性和提高回收率,或帮助设计适合特定矿物浮选所需的药剂。 展开更多
关键词 飞行时间离子质谱 难免离子 接触角 吸附机理
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高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物 被引量:23
7
作者 王美玲 曾乐 +2 位作者 颜鸿飞 李拥军 戴华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期239-247,共9页
采用离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库... 采用离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库.样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱(150 mm &#215;4.6 mm,3.5 μm)分离,乙腈-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱.结果显示,28种化合物的筛查检出限为0.2~7.0μg/L,定量下限为0.04~1.18 mg/kg(胶囊样品)和0.007~0.235 mg/L(口服液).以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.9%.利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物的高通量筛查和定性鉴定.根据裂解规律的归纳总结,还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导. 展开更多
关键词 保健食品 磷酸酯酶-5抑制剂 类似物 筛查 离子飞行时间串联质谱
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北京大气气溶胶表面无机组分的静态飞行时间二次离子质谱研究 被引量:4
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作者 李红 柴发合 +4 位作者 鲁德凤 王学中 邓利群 倪润祥 陈义珍 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期619-626,共8页
采用特定的样品处理方式,利用静态飞行时间二次离子质谱(Static-TOF-SIMS)技术,对使用通用型大气污染物采样仪VAPS(URG-3000K)采集于非导电性的滤膜(聚碳酸酯滤膜)上的大气气溶胶细粒子(PM2.5)与粗粒子(PM2.5~10)的表面无机组分进行了... 采用特定的样品处理方式,利用静态飞行时间二次离子质谱(Static-TOF-SIMS)技术,对使用通用型大气污染物采样仪VAPS(URG-3000K)采集于非导电性的滤膜(聚碳酸酯滤膜)上的大气气溶胶细粒子(PM2.5)与粗粒子(PM2.5~10)的表面无机组分进行了探索性的比较分析.结果表明:大气气溶胶细粒子与粗粒子的表面无机组分组成特征具有明显的差异;气溶胶细粒子表面存在着大气中二次形成的亲水性化合物,会对其表面的疏水性/亲水性特征产生影响,从而影响其大气化学行为;气溶胶粗粒子表面存在氟化物,对生态环境和人体健康具有潜在的危害性,应该重视对气溶胶中氟污染的研究与控制;静态飞行时间二次离子质谱可以成为研究大气气溶胶表面化学组成特征的有利分析手段. 展开更多
关键词 气溶胶表面分析 无机组分 静态飞行时间离子质谱 北京
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铜合金表面元素的飞行时间二次离子质谱微区原位分析 被引量:3
9
作者 包泽民 刘光达 +6 位作者 龙涛 王培智 石坚 邱春玲 田地 张玉海 刘敦一 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期229-235,共7页
铜合金中含有Pb、Sn、Zn、Ni等元素,其分布和相对含量对铜合金的性能具有重要影响。本工作采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)法对铜合金标准样品GBW02137和GBW02140的表面进行了微区原位分析;采用束斑直径约5μm的一次离子束轰击500μ... 铜合金中含有Pb、Sn、Zn、Ni等元素,其分布和相对含量对铜合金的性能具有重要影响。本工作采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)法对铜合金标准样品GBW02137和GBW02140的表面进行了微区原位分析;采用束斑直径约5μm的一次离子束轰击500μm×500μm区域内的混合固体合金样品,实现了Cu、Pb、Ni、Sn和Zn元素的表面成像,并测量了各元素在铜合金样品表面的分布情况;利用标样校准法对GBW02137、GBW02140中的^(64)Zn/^(120)Sn、^(208)Pb/^(120)Sn值进行相对含量分析。实验结果表明:TOF-SIMS法可用于铜合金中Cu、Pb、Ni、Sn和Zn等元素的表面成像和相对含量测定;采用标样校准法进行相对含量分析时,测得的^(64)Zn/^(120)Sn相对误差小于5.1%,RSD优于2.5%,^(208)Pb/^(120)Sn的测量相对误差较大,接近27%,但其RSD仍低于5%。 展开更多
关键词 飞行时间离子质谱(TOF-SIMS) 铜合金 表面分析 元素成像
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱结合多元统计方法解析芝麻香型白酒的风味组分研究 被引量:1
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作者 江伟 伍琳 +7 位作者 吕志远 韩兴林 刘玉涛 陈志强 赵巧珍 张梦梦 陈杉彬 何猛超 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第23期293-300,共8页
该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术分析鉴定了趵突... 该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术分析鉴定了趵突泉芝麻香型与浓香型、泉香型白酒间的风味组分。3种香型白酒的风味组分分别能检出1493、1264、1178种,包括酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等12类物质。对比发现,芝麻香型白酒的酯类含量最高,其醛类和酮类的含量与泉香型白酒接近,其醇类和酸类的含量与浓香型白酒接近,表明芝麻香型与泉香、浓香型白酒具有一定的差异性和共性。通过偏最小二乘判别分析显示,3种香型的白酒区分度较为明显,选择变量权重值(variable importance in the projection,VIP)>1且P<0.05的前50种风味组分进行热图分析,发现3种香型的特征组分各有不同。其中,芝麻香型白酒的苯乙酸己酯、正丙醇、辛醛、3-辛酮、2-乙基-6-甲基-吡嗪、3,5-二甲基吡唑等物质含量较浓香和泉香型白酒更为突出。泉香型白酒的苯乙酸乙酯、2-甲基丙酸己酯、2-庚醇和三甲基吡嗪等物质较为突出,浓香型白酒的苯丙酸乙酯、1-甲基丁酸己酯等物质较为突出。对比不同等级的芝麻香型成品酒,较高等级L1中乙酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪和糠醛等物质的含量较高,并对“炒芝麻香”的焦香和糊香具有积极贡献。对比芝麻香型的成品酒与基酒,发现5种白酒能明显区分,其中基酒J1和J2更为相似,并与J3存在明显差异。成品酒L2与基酒J2最为接近,表明成品酒L2的主要来源于基酒J2。综合不同香型、不同等级芝麻香白酒以及不同基酒的差异性统计分析,明确了芝麻型白酒的主要风味组分,为生产和勾调优质芝麻香型白酒提供更多的技术支撑。 展开更多
关键词 芝麻香型白酒 基酒 顶空固相微萃取 维气相色谱-飞行时间质谱 偏最小乘判别分析
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飞行时间二次离子质谱在摩擦学领域中的应用 被引量:3
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作者 丛培红 李同生 +1 位作者 刘旭军 森诚之 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期592-599,共8页
介绍了二次离子质谱(SIMS)的结构、基本原理、分析特点,特别是飞行时间二次离子质谱在摩擦学研究领域,如对涂层及摩擦反应膜、润滑油添加剂的吸附与反应、硬磁盘/磁头摩擦界面中的应用与进展,指出了飞行时间二次离子质谱分析中存在的问... 介绍了二次离子质谱(SIMS)的结构、基本原理、分析特点,特别是飞行时间二次离子质谱在摩擦学研究领域,如对涂层及摩擦反应膜、润滑油添加剂的吸附与反应、硬磁盘/磁头摩擦界面中的应用与进展,指出了飞行时间二次离子质谱分析中存在的问题,希望为摩擦学领域学者在表面分析方面提供一些新的启示. 展开更多
关键词 飞行时间离子质谱(TOF—SIMS) 表面分析 摩擦膜 硬磁盘/磁头摩擦学 摩擦化学反应
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:4
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析
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飞行时间二次离子质谱在生物材料和生命科学中的应用(上) 被引量:11
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作者 孙立民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期55-64,共10页
飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)成为材料表面化学分析越来越重要的手段,随着分析仪器性能的不断提高,尤其是团簇离子源的发明和使用,使得TOF-SIMS在生物材料和生命科学研究中能够更接近常规性地被使用。它可以用来鉴定表面的生物分子,... 飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)成为材料表面化学分析越来越重要的手段,随着分析仪器性能的不断提高,尤其是团簇离子源的发明和使用,使得TOF-SIMS在生物材料和生命科学研究中能够更接近常规性地被使用。它可以用来鉴定表面的生物分子,并且描述生物分子在单细胞表面和内部及组织切片上的二维分布。TOF-SIMS的主要测试功能包括表面质谱,化学成像及深度剖析3种。本综述(分上、下两篇)围绕这3项仪器功能,简单综述近20年内TOF-SIMS在生物材料和生命科学中的应用。本篇主要讨论应用质谱功能表征生物医学有机高分子材料表面化学特性及在表面的生物分子,包括氨基酸、多酞、蛋白质、核苷酸、DNA、磷脂膜及多糖。重点举例介绍的科学问题包括蛋白质吸附、生物材料表面化学改性以及生物降解高分子药物释放机理。 展开更多
关键词 飞行时间离子质谱(TOF-SIMS) 结构鉴定 蛋白质吸附 表面化学改性 生物降解高分子
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飞行时间二次离子质谱在生物材料和生命科学中的应用(下) 被引量:5
14
作者 孙立民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期385-396,共12页
随着仪器性能的不断提高,飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在材料表面化学分析中起着越来越重要的作用。TOF-SIMS的主要测试功能包括表面质谱、化学成像及深度剖析,本工作对TOF-SIMS的化学成像及深度剖析2种功能在生物材料和生命科学中... 随着仪器性能的不断提高,飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在材料表面化学分析中起着越来越重要的作用。TOF-SIMS的主要测试功能包括表面质谱、化学成像及深度剖析,本工作对TOF-SIMS的化学成像及深度剖析2种功能在生物材料和生命科学中的应用做了简单综述,重点介绍了TOF-SIMS成像技术在生物芯片制备工艺中的应用和TOF-SIMS成像和深度剖析技术对生物分子在细胞和生物体组织上空间分布的表征方法;另外,对生物样品的低温制备方法,样品表面添加基质以增强信号强度的实验手段,使用团簇一次离子源提高分子二次离子产额和利用对样品损伤小的C60离子源为轰击源做深度剖析等实验做了简单的介绍;最后,对TOF-SIMS在生物生命材料领域的应用做了展望。 展开更多
关键词 飞行时间离子质谱(TOF-SIMS) 成像 TOF-SIMS深度剖析 生物阵列 细胞 组织
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基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法测定α/β-二羰基类化合物与标准瓜氨酸化肽段之间的衍生化反应活性
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作者 李雁凤 周丹丹 +7 位作者 陈旭飞 赵娟娟 高春丽 邱兴泰 唐紫超 邓楠 赵伟宁 边阳阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期711-720,共10页
蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,... 蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,因此对蛋白质的瓜氨酸化修饰进行质谱分析面临着巨大挑战。通过对瓜氨酸侧链脲基进行化学衍生反应,可以提高瓜氨酸化肽段的m/z差值,引入亲和富集标签,可有效提高瓜氨酸化分析的灵敏度和精准度。本研究以标准瓜氨酸化肽段为研究对象,以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)为检测手段,对一系列二羰基类化合物与瓜氨酸化肽段之间的化学反应活性进行测定。在对α-二羰基类化合物的考察中发现,苯乙二醛、丙酮醛、1,2-环己二酮和1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮对瓜氨酸化肽段的衍生化效率很高,并且能够生成单一的衍生化产物;2,3-丁二酮、乙二醛与瓜氨酸化肽段之间的反应效率也很高,但会生成一系列副反应产物。在对β-二羰基类化合物的考察中发现,1,3-环己二酮、2,4-戊二酮在与瓜氨酸化肽段进行反应后,均可以产生单一的衍生化产物,但反应效率很低,不适用于瓜氨酸化肽段的化学衍生反应。实验结果表明,α-二羰基结构是实现高效、特异性瓜氨酸化肽段化学衍生反应的基础,α-二羰基类化合物中不同的侧链结构又决定了衍生化产物的结构、衍生化效率及副产物的生成。通过进一步合成含有亲和标签的α-二羰基类化合物,可以实现瓜氨酸化肽段的特异性富集和精准鉴定,有助于瓜氨酸化蛋白质及其位点鉴定的新方法开发。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 羰基结构 瓜氨酸化肽段 化学衍生
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
16
作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 质谱
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用当代飞行时间二次离子质谱分析航天器污染 被引量:7
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作者 黄雁华 王光普 +2 位作者 陈旭 周传良 查良镇 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期348-352,共5页
随着对航天器长寿命和高可靠性的要求日益提高,其污染问题已引起国内外高度重视。在监测污染物总量的基础上,需要有效的分析手段确定污染物的化学成分才能判断污染源。用当代飞行时间二次离子质谱仪器(TOF-SIMS)对我国地面空间环境模拟... 随着对航天器长寿命和高可靠性的要求日益提高,其污染问题已引起国内外高度重视。在监测污染物总量的基础上,需要有效的分析手段确定污染物的化学成分才能判断污染源。用当代飞行时间二次离子质谱仪器(TOF-SIMS)对我国地面空间环境模拟污染的典型样品进行了探索性实验,结果表明:与国内外现有的检测手段相比,当代TOF-SIMS最适于样品量有限的航天污染物的成份分析;具有高质量分辨的TOF-SIMS,对航天污染物包含的所有元素、同位素和化合物具有指纹鉴别能力;成像分析可解析出污染物形成历史的一些相关信息。TOF-SIMS有望在航天污染系统工程中发展成为一种独具特色的航天污染检测新技术。 展开更多
关键词 飞行时间离子质谱 航天器污染 地面空间环境模拟 成像分析
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磺隆类除草剂的飞行时间二次离子质谱研究 被引量:1
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作者 陆大荣 梁汉东 +1 位作者 王凯旋 盛守祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第2期86-94,共9页
采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)分析6种磺隆类除草剂,获得了它们的正离子和负离子谱图。数据显示,这类除草剂在TOF-SIMS谱图中均出现准分子离子峰和特征碎片离子峰。裂分机理讨论进一步表明,这类除草剂的典型碎片化发生在化合物结... 采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)分析6种磺隆类除草剂,获得了它们的正离子和负离子谱图。数据显示,这类除草剂在TOF-SIMS谱图中均出现准分子离子峰和特征碎片离子峰。裂分机理讨论进一步表明,这类除草剂的典型碎片化发生在化合物结构中酰胺基团的C-N键之间,可获得较大质量片段的碎片化离子以及准分子离子的主要原因是其芳香结构的稳定化作用。结果表明,尽管TOF-SIMS由于其特殊电离方式通常容易导致一般有机分子的高度碎片化,但还是有望用于磺隆类除草剂及其衍生物或降解物的定性检测。 展开更多
关键词 磺隆类除草剂 飞行时间离子质谱(TOF-SIMS) 裂分规律
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飞行时间二次离子质谱对矿物表面性质的研究 被引量:1
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作者 赵文迪 章晓林 +2 位作者 景满 常田仓 申培伦 《有色金属工程》 CAS 北大核心 2020年第4期72-78,108,共8页
随着易选矿石的逐步枯竭,低品位、嵌布粒度细等难选矿石的开发利用已成必然趋势。目前,矿物加工已经从实践生产阶段发展到了理论研究指导实践生产的阶段,因此具有分辨率高、信息量大、灵敏快速以及样品用量少等特点的矿物表层研究方法... 随着易选矿石的逐步枯竭,低品位、嵌布粒度细等难选矿石的开发利用已成必然趋势。目前,矿物加工已经从实践生产阶段发展到了理论研究指导实践生产的阶段,因此具有分辨率高、信息量大、灵敏快速以及样品用量少等特点的矿物表层研究方法来支撑理论研究是必不可少的。飞行时间二次离子质谱法(TOF-SIMS)是近年来在矿物加工中使用较多的一种矿物表面化学分析方法,具有表面质谱、化学成像、深度剖析、快速灵敏及数据精准的优点,因此总结归纳了近年来TOF-SIMS在矿物加工中应用取得的成果,以期为学者提供可靠的理论依据及技术支持。 展开更多
关键词 飞行时间离子质谱 矿物加工 磨矿 浮选 表面化学
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基于飞行时间二次离子质谱的硅橡胶老化机理分析 被引量:1
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作者 查方林 万涛 +2 位作者 巢亚锋 罗运柏 吴俊杰 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2021年第5期72-77,共6页
针对南方地区湿热气候条件下复合绝缘子硅橡胶快速老化的问题,在实验室对硅橡胶进行了300、500、1000 h的盐雾老化试验。采用飞行时间二次离子质谱检测了不同老化程度硅橡胶表面小分子基团的含量,结合憎水性测试与扫描电镜结果分析了硅... 针对南方地区湿热气候条件下复合绝缘子硅橡胶快速老化的问题,在实验室对硅橡胶进行了300、500、1000 h的盐雾老化试验。采用飞行时间二次离子质谱检测了不同老化程度硅橡胶表面小分子基团的含量,结合憎水性测试与扫描电镜结果分析了硅橡胶的老化机理。结果表明:在硅橡胶表面检测到Si+、C2H5+、SiCH3+、SiC3H9+、H-、CH-、O-和OH-等离子,硅橡胶的憎水性与烷基类小分子的含量正相关,盐雾的淋洗消耗了硅橡胶表面的烷基类小分子,导致憎水性下降。在盐雾气氛中,硅橡胶发生氧化与水解反应,Si-O、Si-C键发生断裂生成Si-OH,羟基化使硅橡胶的三维网状结构坍塌,分子聚合度下降。老化反应产生的H2、CH4等气体在硅橡胶表面形成空隙,使硅橡胶表面粉化、龟裂。 展开更多
关键词 复合绝缘子 硅橡胶 飞行时间离子质谱 盐雾老化 憎水性
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