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高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定荔枝果实中29种农药多残留
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作者 王思威 刘艳萍 +1 位作者 丁晓波 李景明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期270-279,共10页
采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺吸附剂、石墨化碳黑吸附剂,采用电喷雾离子源正负离子交换扫描方式对29种农药数据信息进行采集。29种农药在质量浓度0.001~0.2 mg/L内具有较好线性相关性(相关系数R^(2)均大于0.99),在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,29种农药的回收率均值为70.2%~102.4%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法检出限为0.1~3μg/kg,定量限为0.3~10μg/kg。该方法具有操作便捷、回收率高和灵敏度高等特点,可用于同时快速测定荔枝中29种农药的多残留。 展开更多
关键词 荔枝 29种农药 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量:6
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作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力 被引量:1
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作者 谢炎福 押辉远 +1 位作者 李月佳 刘沛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期660-667,共8页
为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、... 为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 牡丹根皮 抗氧化
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定蔬菜中农药氯唑磷假阳性干扰物 被引量:4
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作者 黎星 吴婉琴 +3 位作者 陈冉 范小龙 黄坤 江丰 《中南农业科技》 2024年第6期13-17,36,共6页
基于高效液相飞行时间质谱技术,对蔬菜中农药残留检测时氯唑磷假阳性干扰物进行鉴定。采用高效液相-四极杆-飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF)对假阳性样品进行质谱全信息在线采集,采用Peak View筛查软件对干扰物进行鉴定分析,根据假阳性样品... 基于高效液相飞行时间质谱技术,对蔬菜中农药残留检测时氯唑磷假阳性干扰物进行鉴定。采用高效液相-四极杆-飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF)对假阳性样品进行质谱全信息在线采集,采用Peak View筛查软件对干扰物进行鉴定分析,根据假阳性样品色谱峰的准分子离子质荷比和二级主要碎片离子质量数,确定干扰物分子式和结构式。分子式在ChemSpider官方网站搜索,结合干扰物结构式确定该化合物,并使用标准物质进行验证和测定。结果表明,该干扰物在正离子模式下准分子离子质荷比为314.071 5,二级主要碎片离子质量数为162.065 7、119.060 0、96.949 7 u,一级同位素匹配得到4种可能的分子式,分子式在ChemSpider官方网站搜索匹配,根据裂解规律模拟得到干扰物结构式,鉴定该化合物为三唑磷;采用三唑磷标准物质对结果进行验证,分子离子和二级碎片离子均一致,多反应监测模式下具有一致保留时间和相对离子丰度比,确定该干扰物为三唑磷,并测定其含量为0.024 mg/kg。这为农药检测中未知化合物的鉴定建立了快速准确的筛查、定性、确证的技术方法,对农产品中未知农药残留的筛查鉴定具有重要意义。 展开更多
关键词 氯唑磷 高效液相-四极杆-飞行时间质谱法 干扰物 鉴定 三唑磷 农药残留
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QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂
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作者 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-224,共6页
建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μ... 建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱法 正负离子切换模式 血液 除草剂
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高效液相色谱-飞行时间质谱法筛查大豆中残留的多种除草剂和杀虫剂 被引量:15
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作者 储晓刚 雍炜 +3 位作者 凌云 姚惠源 ZWEIGENBAUM Jerry 方晏燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期907-916,共10页
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10^-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00mg/kg范围内线性关系良好(r≥0... 应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10^-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99)。除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%~120%,在大豆基质中的检测限为0.003~0.026mg/kg。该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱-飞行时间质谱法 除草剂残留 杀虫剂残留 筛查 大豆
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基于高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法的大豆油甘油三酯组成特性分析 被引量:18
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作者 张东 龙伶俐 +3 位作者 薛雅琳 朱琳 皇甫志鹏 沈媛 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期81-84,共4页
采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性。对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn(0.97%~4.72%)、LLLn(9.06%~14.22%)、LLL(23.19%~35.57%)、LOLn(4.64%~7.44%)、PLLn(2.18%~... 采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性。对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn(0.97%~4.72%)、LLLn(9.06%~14.22%)、LLL(23.19%~35.57%)、LOLn(4.64%~7.44%)、PLLn(2.18%~4.48%)、LLO(15.23%~22.74%)、PLL(9.73%~16.18%)、LOO(3.49%~6.48%)、PLO+SLL(2.90%~9.86%)、PPL(0.81%~1.06%)、OOO(1.23%~2.90%)、OLS(1.56%~4.82%)、POO(0.30%~1.06%)、SSL(0.47%~0.96%)和POS(0.15%~0.51%)。其中,相对含量较高的依次是LLL、LLO、PLL和LLLn,占大豆油总甘油三酯的57.21%~88.71%。该分析研究可为大豆油品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据。 展开更多
关键词 大豆油 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 甘油三酯
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平 被引量:7
8
作者 王和兴 周颖 +2 位作者 王霞 屈卫东 姜庆五 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期396-401,406,共7页
目的建立应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500mL水样经... 目的建立应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500mL水样经Oasis HLB固相萃取柱(500mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10mL体积分数为10%的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,在MS和MS/MS模式下,采用负离子模式电喷雾离子源对常见雌激素进行Q-TOFMS分析。结果 5种常见雌激素(雌三醇、β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001~0.1μg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.11~0.25 ng/L,定量限(S/N=10)为0.38~0.84 ng/L,在添加水平分别为5、50 ng/L时,平均回收率为58%~115%,RSD为1.4%~13.9%,5种雌激素测定其相对分子质量(Mr)与理论值的误差在(-1.7~2.8)×10-3之间。生活饮用水中未检出上述5种雌激素,而黄浦江和苏州河的各个河段的水样中均检测出雌三醇(0.8~10.5 ng/L)和雌酮(1.6~5.6 ng/L)。结论本方法灵敏度高、定性准确,适用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查。流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng/L级的雌三醇和雌酮,应当在今后的监测中引起重视。 展开更多
关键词 雌激素 生活饮用水 地表水 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法
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超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物 被引量:13
9
作者 王百川 付绍平 +3 位作者 王丹 王龙星 肖红斌 朱靖博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期225-229,共5页
建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquidchromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(1... 建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquidchromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF-MS) 国产油橄榄叶 酚类化合物
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查与确证中华鳖中未知着色剂 被引量:4
10
作者 李诗言 王扬 +4 位作者 周凡 郑重莺 张海琪 何中央 何欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1251-1256,共6页
建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品S7,同时在线获... 建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品S7,同时在线获取其在不同洗脱程序下未知着色剂定位时间段的质谱信息,经阴性样品扣除本底后匹配获得一对精确质量数差异在5 mDa以内的特征提取离子(分别为564.397 73 Da和564.395 61 Da)。通过质谱定性分析处理软件对上述特征提取离子对进行分子式生成,确认两者分子式为C40H52O2,推测其同为未知着色剂。结合该未知着色剂的紫外-可见光谱信息与文献资料,推断该化合物可能为角黄素。通过角黄素标准品建立的飞行时间质谱"二级确证谱库"对样品中未知着色剂进行进一步的匹配确证,最终确证其为角黄素。本研究讨论了基于LC-Q-TOF MS方法的化合物筛查策略,实验表明其可快速对中华鳖中的未知着色剂进行筛查和确证。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 未知物鉴定 着色剂 中华鳖
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主成分分析用于实时直接分析飞行时间质谱法判定中性笔字迹的形成时间 被引量:7
11
作者 吕小宝 连茹 +2 位作者 戴维 王莹 张玉荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期577-580,共4页
采用实时直接分析飞行时间质谱法,对同一种墨水6个不同时间书写的48个样本字迹进行分析,建立其质谱指纹图谱,再运用主成分分析法对数据进行投影。结果表明:48个样本字迹被分为6类,与已知的样本字迹形成时间分类一致。采用所建立的主成... 采用实时直接分析飞行时间质谱法,对同一种墨水6个不同时间书写的48个样本字迹进行分析,建立其质谱指纹图谱,再运用主成分分析法对数据进行投影。结果表明:48个样本字迹被分为6类,与已知的样本字迹形成时间分类一致。采用所建立的主成分投影,识别6个未知样本,结果达到分离聚类。 展开更多
关键词 实时直接分析飞行时间质谱法 主成分分析 中性笔字迹 形成时间
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气相色谱-质谱法和液相色谱-飞行时间质谱法定性分析疑似毒品中的2,5-二甲氧基芬太尼和对甲氧基呋喃芬太尼 被引量:4
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作者 郑晓雨 赵彦彪 +2 位作者 杨虹贤 郑珲 高利生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期923-926,共4页
近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80~100倍,在外科手术中有... 近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80~100倍,在外科手术中有广泛应用[3]。通过对芬太尼结构进行修饰,可合成数十种芬太尼同系物[2,4-9]。 展开更多
关键词 飞行时间质谱法 液相色谱 定性分析 新精神活性物质 公共健康 外科手术 同系物 呋喃
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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量:7
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作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法研究菊三七总生物碱致肝毒性的血清代谢组学 被引量:9
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作者 林珠灿 易开 +1 位作者 许文 郭素华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期297-302,共6页
应用代谢组学的方法探讨了菊三七总生物碱致肝毒性的可能作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术,建立菊三七总生物碱高剂量组与空白组的大鼠血清代谢指纹谱,利用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(... 应用代谢组学的方法探讨了菊三七总生物碱致肝毒性的可能作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术,建立菊三七总生物碱高剂量组与空白组的大鼠血清代谢指纹谱,利用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)多元统计分析比较两组的代谢物谱差异。结果表明,与空白组比较,筛选并初步鉴定出34个差异代谢产物(P<0.05,VIP>1),可作为肝毒性相关的潜在生物标记物,其代谢水平的变化表明菊三七总碱致肝毒性可能与氨基酸、核苷酸、脂质代谢及肝肠循环等途径发生紊乱有关,从代谢组学角度初步探讨了菊三七总碱肝毒性的作用机制。 展开更多
关键词 菊三七总生物碱 肝毒性 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 代谢组学
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加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法同时测定烹调食品中丙烯酰胺和3种杂环胺 被引量:5
15
作者 欧阳运富 靳艺 +2 位作者 唐宏兵 姚劲挺 石飞云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1444-1447,1450,共5页
提出了用加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定烹调食品中丙烯酰胺和3种常见杂环胺的含量。样品经乙腈提取,40℃水浴中氮吹至干,残留物用30mmol·L^-1甲酸-乙腈(9+1)混合液定容,经Alltima C18色谱柱分离,以不同... 提出了用加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定烹调食品中丙烯酰胺和3种常见杂环胺的含量。样品经乙腈提取,40℃水浴中氮吹至干,残留物用30mmol·L^-1甲酸-乙腈(9+1)混合液定容,经Alltima C18色谱柱分离,以不同体积比的30mmol·L^-1甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相梯度洗脱,采用正离子模式监测。丙烯酰胺和3种杂环胺的质量浓度分别在0.1~5.0mg·L^-1和0.002-1.0mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/N)分别为10,0.3~0.9μg·kg^-1。以实样为基体,采用标准加入法做回收试验,测得回收率在79.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~6.9%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱飞行时间质谱法 丙烯酰胺 杂环胺 烹调食品
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留 被引量:5
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作者 董亚蕾 乔亚森 +3 位作者 牛水蛟 王海燕 孙磊 路勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期34-43,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸溶液(pH 5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2 min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^(-6),响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。 展开更多
关键词 防脱发 化妆品 植物提取物 农药残留 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 筛查
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应用激光解吸电离飞行时间质谱法研究芳香聚硫醚醚砜环状低聚物 被引量:2
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作者 季怡萍 张红明 +2 位作者 齐颖华 陈天禄 姚冬 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期184-186,共3页
应用激光解吸电离飞行时间质谱法对芳香环状聚硫醚醚砜低聚物结构进行了分析,比较了四种不同基质对环状物结构分析结果的影响,发现1,8,9 蒽三酚为此类芳香环状低聚物的有效基质。探讨了金属阳离子对此类芳香环状低聚物的影响,认为三氟... 应用激光解吸电离飞行时间质谱法对芳香环状聚硫醚醚砜低聚物结构进行了分析,比较了四种不同基质对环状物结构分析结果的影响,发现1,8,9 蒽三酚为此类芳香环状低聚物的有效基质。探讨了金属阳离子对此类芳香环状低聚物的影响,认为三氟乙酸银是此种芳香环状低聚物的有效阳离子剂。 展开更多
关键词 聚硫醚醚砜 芳香环状低聚物 激光解吸电离飞行时间质谱法 结构 1 8 9-蒽三酚 金属阳离子 三氟乙酸银
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应用飞行时间质谱法研究甲型H1N1流感人群白细胞介素-1α基因单核苷酸多态性 被引量:2
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作者 张国良 汪文斐 +3 位作者 杨辉 杨帆 李秀惠 刘映霞 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2012年第19期3204-3207,共4页
目的:探讨白细胞介素-1α(IL-1α)基因单核苷酸多态性(SNP)与甲型H1N1流感易感性的关系。方法:采用病例-对照研究方法,应用飞行时间质谱(time of flight masss pectrum)芯片技术,检测H1N1流感组(167例)和健康对照组(192例)IL-1α基因4个... 目的:探讨白细胞介素-1α(IL-1α)基因单核苷酸多态性(SNP)与甲型H1N1流感易感性的关系。方法:采用病例-对照研究方法,应用飞行时间质谱(time of flight masss pectrum)芯片技术,检测H1N1流感组(167例)和健康对照组(192例)IL-1α基因4个SNP位点(rs1304037,rs16347,rs17561,rs2071373)多态性。结果:rs17561位点具有T和G两种等位基因,其中T等位基因频率在H1N1组为13.8%,对照组7.3%,差异具有统计学意义(P=0.004,OR=2.031,95%CI1.238-3.331);其他3个位点等位基因频率在两组人群中差异无统计学意义。结论:IL-1α基因rs17561位点多态性与甲型H1N1流感易感性相关,T等位基因是甲型H1N1流感易感基因。 展开更多
关键词 白细胞介素1Α 飞行时间质谱法 甲型H1N1流感 单核苷酸多态性
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸 被引量:3
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作者 周丽屏 郭嘉明 +2 位作者 郭尧平 陈纠 王致 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期142-147,共6页
采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 m... 采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量。结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45~450μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2μg·L^(-1)。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225μg·L^(-1))。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 米酵菌酸 全血 中毒患者
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脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Ti-Al合金中氩 被引量:2
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作者 杨倩倩 马红权 +2 位作者 朱跃进 李美玲 沈学静 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第2期47-49,共3页
以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金中氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2 800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的... 以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金中氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2 800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的影响,结果表明,采用高纯镍篮,钛铝合金中氩释放完全。脉冲熔融-飞行时间质谱法测定的结果与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。 展开更多
关键词 脉冲熔融 飞行时间质谱法 钛铝合金
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