采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr...采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。展开更多
本文介绍了一款自制的高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time-of-flight mass spectrometer,PTR-TOF MS),该系统主要由空心阴极放电离子源、质子转移反应管、高效离子传输区及高性能飞行时间质量分析器等组...本文介绍了一款自制的高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time-of-flight mass spectrometer,PTR-TOF MS),该系统主要由空心阴极放电离子源、质子转移反应管、高效离子传输区及高性能飞行时间质量分析器等组成。为减少离子在传输过程中的损失,提高系统的性能,保证各级真空稳定,采用四级差分真空设计,其中第一级为质子转移反应管、第二级为射频四极杆离子传输区、第三级为直流四极杆离子传输区、第四级为飞行时间质量分析器。根据质子转移反应试剂离子的质子亲和势大小,该系统可分析绝大多数挥发性有机物,同时排除空气组分的干扰。实验测试表明,系统分辨率(全高半峰宽,full width half maximum,FWHM)优于2069(甲苯),检出限为0.36μg/m3,线性范围为4个数量级,线性相关系数(R2)为0.991。该系统可为环境监测、工业过程及生物医药等领域提供一种新的实时在线快速分析VOCs的方法,加速国内PTR-TOF MS技术的发展,缩小与国际先进水平的差距。展开更多
为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制...为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质.展开更多
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry...采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。展开更多
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d....建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。展开更多
在线式挥发性有机物(VOCs)分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单,填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足,近年来,在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性分析能...在线式挥发性有机物(VOCs)分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单,填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足,近年来,在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性分析能力依赖于质谱峰的准确测量与分辨,因此,提高仪器分辨率是重要的发展方向。本研究报道了高分辨率质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS 6000)的研制,及其在同名义分子质量、不同分子质量物质的准确鉴别和大气环境实时监测中的探索应用。采用水合离子分子离子反应器作为VOCs的高效电离源,实现了VOCs的软电离。低真空部分离子传输器使用射频四极杆作为离子导向装置,以保证离子传输效率;使用高分辨飞行时间质量分析器实现离子质荷比测定,达到高于6000全高半峰宽(FWHM)分辨率。受益于更高的分辨率,仪器可以实现同名义分子质量、不同分子质量化合物的准确分辨,进一步提高了质子转移反应飞行时间质谱仪的定性能力,拓展了该技术的应用范围。展开更多
文摘采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。
文摘为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质.
文摘采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。
文摘建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。
文摘在线式挥发性有机物(VOCs)分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单,填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足,近年来,在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性分析能力依赖于质谱峰的准确测量与分辨,因此,提高仪器分辨率是重要的发展方向。本研究报道了高分辨率质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS 6000)的研制,及其在同名义分子质量、不同分子质量物质的准确鉴别和大气环境实时监测中的探索应用。采用水合离子分子离子反应器作为VOCs的高效电离源,实现了VOCs的软电离。低真空部分离子传输器使用射频四极杆作为离子导向装置,以保证离子传输效率;使用高分辨飞行时间质量分析器实现离子质荷比测定,达到高于6000全高半峰宽(FWHM)分辨率。受益于更高的分辨率,仪器可以实现同名义分子质量、不同分子质量化合物的准确分辨,进一步提高了质子转移反应飞行时间质谱仪的定性能力,拓展了该技术的应用范围。
