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飞行时间二次离子质谱在指纹分析中的研究进展 被引量:1
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作者 满瀚泽 陈诺 +2 位作者 孙佳磊 秦歌 赵雅彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期338-350,共13页
指纹作为接触类犯罪案件现场最常见的痕迹之一,基于其形态学价值及承载的物质进行分析是个体识别、侦查破案的重要手段。飞行时间二次离子质谱技术(TOF-SIMS)是一种兼具高质量分辨率和高空间分辨能力的表面分析技术,能够同时获得待测物... 指纹作为接触类犯罪案件现场最常见的痕迹之一,基于其形态学价值及承载的物质进行分析是个体识别、侦查破案的重要手段。飞行时间二次离子质谱技术(TOF-SIMS)是一种兼具高质量分辨率和高空间分辨能力的表面分析技术,能够同时获得待测物质的质谱信息和成像分布。相较于其他理化分析技术,TOF-SIMS所具备的快速检验、无需前处理、原位近无损分析等优势使其逐渐成为指纹分析领域的前沿课题。该文基于TOF-SIMS在成像增强、物质分析、犯罪信息挖掘等指纹分析领域的研究现状展开综述,分析其在公安实战中的应用前景,以期为该技术在指纹检验领域的推广奠定基础。 展开更多
关键词 飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS) 质谱成像 指纹 应用研究
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飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物加工中的应用进展 被引量:4
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作者 高钦 葛英勇 管俊芳 《金属矿山》 CAS 北大核心 2019年第12期113-117,共5页
TOF-SIMS作为一种物质表面分析技术,可以用于物质表面的活性参数的测定。在简述TOF-SIMS的工作原理、工作模式以及技术优势的基础上,对飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物加工中的应用进行了综述。SIMS技术作为一种质谱技术,具有独... TOF-SIMS作为一种物质表面分析技术,可以用于物质表面的活性参数的测定。在简述TOF-SIMS的工作原理、工作模式以及技术优势的基础上,对飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物加工中的应用进行了综述。SIMS技术作为一种质谱技术,具有独特的质谱性质,如百万分之一的灵敏度、同位素的区别、甚至可以对复杂分子进行检测,为所有需要极端表面敏感性和表面分子信息的测定提供了可能。总结了SIMS技术在难免离子对矿物表面性质的影响、表面润湿性以及表面吸附机理方面的应用进展。指出TOF-SIMS技术能够提供可靠的表面化学数据,用于评价磨矿过程中矿物表面发生的各种反应、浮选过程造成各种矿物分离的因素、分析药剂的作用机理。TOF-SIMS技术在未来可以作为选择合适浮选药剂的手段,用来优化浮选过程的选择性和提高回收率,或帮助设计适合特定矿物浮选所需的药剂。 展开更多
关键词 飞行时间二次离子质谱 难免离子 接触角 吸附机理
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飞行时间二次离子质谱在锂基二次电池中的应用 被引量:1
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作者 赵志伟 杨智 彭章泉 《储能科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期781-794,共14页
能源与环境是人类社会可持续发展的重要支柱。迫于全球气候变化、能源危机等问题,未来社会需要高效、经济、绿色、安全的电化学储能技术。为了达成这一目标,理解电化学界面反应机理来指导储能器件的开发显得尤为重要。飞行时间二次离子... 能源与环境是人类社会可持续发展的重要支柱。迫于全球气候变化、能源危机等问题,未来社会需要高效、经济、绿色、安全的电化学储能技术。为了达成这一目标,理解电化学界面反应机理来指导储能器件的开发显得尤为重要。飞行时间二次离子质谱(包括非原位和原位手段)具有超高灵敏度及时空分辨率,已经开始在电化学储能界面分析中崭露头角。因此,本综述总结了近年来飞行时间二次离子质谱研究方法在能源电化学领域(如锂离子电池、锂硫电池及锂氧电池)的重要进展和应用,重点讨论该技术如何帮助研究人员理解电池过程并设计更好的电化学储能系统。最后,讨论了飞行时间二次离子质谱当前主要挑战和未来机遇,并提倡广泛地采用该技术去指导未来电化学储能技术的设计和创新。 展开更多
关键词 电化学储能技术 飞行时间二次离子质谱 界面反应机理
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高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物 被引量:23
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作者 王美玲 曾乐 +2 位作者 颜鸿飞 李拥军 戴华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期239-247,共9页
采用离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库... 采用离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库.样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱(150 mm &#215;4.6 mm,3.5 μm)分离,乙腈-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱.结果显示,28种化合物的筛查检出限为0.2~7.0μg/L,定量下限为0.04~1.18 mg/kg(胶囊样品)和0.007~0.235 mg/L(口服液).以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.9%.利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物的高通量筛查和定性鉴定.根据裂解规律的归纳总结,还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导. 展开更多
关键词 保健食品 磷酸酯酶-5抑制剂 类似物 筛查 离子飞行时间串联质谱
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:3
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析
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基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法测定α/β-二羰基类化合物与标准瓜氨酸化肽段之间的衍生化反应活性
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作者 李雁凤 周丹丹 +7 位作者 陈旭飞 赵娟娟 高春丽 邱兴泰 唐紫超 邓楠 赵伟宁 边阳阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期711-720,共10页
蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,... 蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,因此对蛋白质的瓜氨酸化修饰进行质谱分析面临着巨大挑战。通过对瓜氨酸侧链脲基进行化学衍生反应,可以提高瓜氨酸化肽段的m/z差值,引入亲和富集标签,可有效提高瓜氨酸化分析的灵敏度和精准度。本研究以标准瓜氨酸化肽段为研究对象,以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)为检测手段,对一系列二羰基类化合物与瓜氨酸化肽段之间的化学反应活性进行测定。在对α-二羰基类化合物的考察中发现,苯乙二醛、丙酮醛、1,2-环己二酮和1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮对瓜氨酸化肽段的衍生化效率很高,并且能够生成单一的衍生化产物;2,3-丁二酮、乙二醛与瓜氨酸化肽段之间的反应效率也很高,但会生成一系列副反应产物。在对β-二羰基类化合物的考察中发现,1,3-环己二酮、2,4-戊二酮在与瓜氨酸化肽段进行反应后,均可以产生单一的衍生化产物,但反应效率很低,不适用于瓜氨酸化肽段的化学衍生反应。实验结果表明,α-二羰基结构是实现高效、特异性瓜氨酸化肽段化学衍生反应的基础,α-二羰基类化合物中不同的侧链结构又决定了衍生化产物的结构、衍生化效率及副产物的生成。通过进一步合成含有亲和标签的α-二羰基类化合物,可以实现瓜氨酸化肽段的特异性富集和精准鉴定,有助于瓜氨酸化蛋白质及其位点鉴定的新方法开发。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 羰基结构 瓜氨酸化肽段 化学衍生
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
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作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 质谱
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱结合多元统计方法解析芝麻香型白酒的风味组分研究
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作者 江伟 伍琳 +7 位作者 吕志远 韩兴林 刘玉涛 陈志强 赵巧珍 张梦梦 陈杉彬 何猛超 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第23期293-300,共8页
该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术分析鉴定了趵突... 该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术分析鉴定了趵突泉芝麻香型与浓香型、泉香型白酒间的风味组分。3种香型白酒的风味组分分别能检出1493、1264、1178种,包括酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等12类物质。对比发现,芝麻香型白酒的酯类含量最高,其醛类和酮类的含量与泉香型白酒接近,其醇类和酸类的含量与浓香型白酒接近,表明芝麻香型与泉香、浓香型白酒具有一定的差异性和共性。通过偏最小二乘判别分析显示,3种香型的白酒区分度较为明显,选择变量权重值(variable importance in the projection,VIP)>1且P<0.05的前50种风味组分进行热图分析,发现3种香型的特征组分各有不同。其中,芝麻香型白酒的苯乙酸己酯、正丙醇、辛醛、3-辛酮、2-乙基-6-甲基-吡嗪、3,5-二甲基吡唑等物质含量较浓香和泉香型白酒更为突出。泉香型白酒的苯乙酸乙酯、2-甲基丙酸己酯、2-庚醇和三甲基吡嗪等物质较为突出,浓香型白酒的苯丙酸乙酯、1-甲基丁酸己酯等物质较为突出。对比不同等级的芝麻香型成品酒,较高等级L1中乙酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪和糠醛等物质的含量较高,并对“炒芝麻香”的焦香和糊香具有积极贡献。对比芝麻香型的成品酒与基酒,发现5种白酒能明显区分,其中基酒J1和J2更为相似,并与J3存在明显差异。成品酒L2与基酒J2最为接近,表明成品酒L2的主要来源于基酒J2。综合不同香型、不同等级芝麻香白酒以及不同基酒的差异性统计分析,明确了芝麻型白酒的主要风味组分,为生产和勾调优质芝麻香型白酒提供更多的技术支撑。 展开更多
关键词 芝麻香型白酒 基酒 顶空固相微萃取 维气相色谱-飞行时间质谱 偏最小乘判别分析
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量:25
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作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量:44
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作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留 被引量:26
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作者 孙碧霞 郭德华 +3 位作者 丁卓平 冀峰 董吉川 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1017-1024,共8页
建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至... 建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10~250μg/L外,其余农药的线性范围均为5~250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02~5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%~105%、26%~130%,相对标准偏差分别为5.8%~30.1%、2.8%~22.8%。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 多农药残留 蔬菜
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺 被引量:9
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作者 王敏 郭德华 +3 位作者 丁卓平 姚劲挺 李锋格 苏敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期738-742,共5页
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1~500μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10~500μg/L、其他12种杂环胺在5~500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33~1.77μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100μg/L时的回收率分别为71.6%~96.4%、72.9%~101.9%、74.5%~103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~7.9%、1.7%~5.3%、1.8%~4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 杂环胺 葡萄酒
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在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱 被引量:10
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作者 裘亚 秦峰 +3 位作者 闻宏亮 赵敬丹 刘浩 杨美成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1314-1319,共6页
建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(... 建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。 展开更多
关键词 维液相色谱-四极杆飞行时间质谱 质谱 头孢噻吩钠
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分散固相萃取/高效液相色谱-离子阱飞行时间高分辨质谱法对纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证 被引量:10
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作者 王美玲 戴洁芸 +4 位作者 成婧 赵晓亚 牛增元 颜鸿飞 李拥军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期257-263,共7页
采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液... 采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液经C18吸附剂净化后,以C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响,优化了净化条件。结果显示,14种全氟化合物的检出限为1-10μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%-101.4%,相对标准偏差为1.1%-14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查,并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。 展开更多
关键词 纺织品 全氟化合物 离子飞行时间串联质谱 筛查 分散固相萃取 高效液相色谱
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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查饮料中植物源性成分 被引量:3
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作者 吕品 范素芳 +3 位作者 赵勇 孙勇 张岩 马爱进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期245-250,共6页
采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对饮料中生物碱、皂苷和有机酸等24种植物源性成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经高速离心,过0.22μm水系滤膜后,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,3.0μm)分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为... 采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对饮料中生物碱、皂苷和有机酸等24种植物源性成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经高速离心,过0.22μm水系滤膜后,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,3.0μm)分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,24种化合物在50~750μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。样品中各化合物的检出限(以信噪比不小于3计)为8~20μg/L。在3种添加量(70、250、700μg/L)条件下,其平均回收率为63.0%~126.6%,相对标准偏差为4.11%~14.73%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有快速、高效、准确等优点,适用于饮料中多种植物源性成分的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 植物源性成分 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 生物碱 皂苷
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脉冲等离子体飞行时间质谱诊断技术 被引量:2
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作者 陈磊 万翔 +3 位作者 金大志 谈效华 谭国斌 黄正旭 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期285-289,共5页
根据脉冲等离子体关键特征参数的特点及相关应用需求,基于垂直引入式有网反射二阶空间聚焦技术,研发了脉冲等离子体飞行时间质谱诊断系统,其质量分辨率约为1690(FWHM),离子能量诊断范围为3-150eV,时间分辨率约为0.45μs。通过对典型... 根据脉冲等离子体关键特征参数的特点及相关应用需求,基于垂直引入式有网反射二阶空间聚焦技术,研发了脉冲等离子体飞行时间质谱诊断系统,其质量分辨率约为1690(FWHM),离子能量诊断范围为3-150eV,时间分辨率约为0.45μs。通过对典型脉冲等离子体开展飞行时间质谱分析和研究,获得了离子质谱、离子能量分布函数等重要特征参数。等离子体以不同价态的Ti离子为主,Ti^+最可几能量约为23eV,Ti ^2+最可几能量约为48eV。 展开更多
关键词 脉冲等离子 飞行时间 质量分辨率 离子质谱 离子能量分布函数
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分 被引量:2
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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二次离子质谱在HL-1托卡马克研究中的应用 被引量:2
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作者 朱毓坤 王明旭 +2 位作者 张年满 严东海 洪文玉 《核聚变与等离子体物理》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期47-54,64,共9页
应用LAS-2000二次离子质谱表面分析系统作了如下测量:(1)测出HL-1装置的总出气量以及其主要出气组分的出气量百分比和出气峰值温度等参数;(2)对等离子体-表面相互作用进行了SIMS/蒙特卡洛互补分析,测出等离... 应用LAS-2000二次离子质谱表面分析系统作了如下测量:(1)测出HL-1装置的总出气量以及其主要出气组分的出气量百分比和出气峰值温度等参数;(2)对等离子体-表面相互作用进行了SIMS/蒙特卡洛互补分析,测出等离子体边界层中氢气量径向特征长度和氢粒子注入硅片的特征深度,估算出氢通量平均动力温度;(3)对硅收集探针的SIMS/AES分析表明,HL-1等离子体删削层中主要杂质组分为O、C、Ni、Mo和Cr,同时给出原子密度相对百分比;在HL-1装置中用原位蒸钛来吸氧、碳杂质,从而提高了等离子体纯度和品质;(4)定期检测表明,装置的器壁表面污染呈减弱趋势,这说明HL-1真空系统的设计研制及运行维护技术措施等是合适的。 展开更多
关键词 离子体边界层 表面污染 离子质谱
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺 被引量:8
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作者 王敏 郭德华 +1 位作者 丁卓平 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1377-1381,共5页
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5~250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59~3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%~107%、67%~106%、76%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%~15.6%、1.3%~11.8%、1.8%~9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS—IT—TOF) 肉制品 杂环胺(HAA)
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微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素 被引量:4
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作者 何杰 旦有明 +1 位作者 易建华 丁元明 《安徽农业科学》 CAS 2013年第13期5954-5957,共4页
[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地... [目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%~108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱 微波消解 金属元素 卷烟
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