固相萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定水中3种六溴环十二烷和四溴双酚A的含量

1

作者 李桦欣 刘彬 +1 位作者 王璠 郭丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期373-380,共8页

用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置... 用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 m L离心管中,加入5 m L丙酮,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)针头式过滤器,该滤液与抽滤后的滤液合并,过Chrom P固相萃取柱(依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化),氮气吹扫固相萃取柱10 min,用15.0 m L体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)进样内标[以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷(α-HBCD)为进样内标]溶液,混匀,过0.22μm PTFE针头式过滤器,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷(HBCDs,包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的含量。以Extend C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水-有机相(体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液)混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,4种目标化合物的质量浓度在2.00~200μg·L^(-1)内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~0.8 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析,29个地表水样品中均未检出目标化合物,其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L^(-1),TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L^(-1)。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 六溴环十二烷 四溴双酚A

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Γ-半群的L-反模糊理想

2

作者 田振际 柴媛 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期148-152,共5页

给出了L-反模糊子半群和L-反模糊Γ-子半群的定义,并研究了Γ-半群的L-反模糊理想的基本性质.进一步得到Γ-半群的L-模糊子集是L-反模糊双Γ-理想的充分必要条件.

关键词 L-反模糊子半群 L-反模糊Γ-子半群 L-反模糊理想 L-反模糊双Γ-理想

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3种trans-3-甲基-γ-烷内酯类手性香料的制备 被引量：1

3

作者 姜若含 尹舒婷 +3 位作者 牟雪瑶 梁森 孙宝国 田红玉 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期35-44,共10页

手性化合物在风味研究领域中占据着重要地位,其中拥有两个手性中心的3-甲基-γ-烷内酯类化合物是一类非常关键的食用香料,主要用于配制桃、椰子、香草等类型的香精。因3-甲基-γ-烷内酯类化合物较高的水溶性,也作为香料广泛应用于酒水... 手性化合物在风味研究领域中占据着重要地位,其中拥有两个手性中心的3-甲基-γ-烷内酯类化合物是一类非常关键的食用香料,主要用于配制桃、椰子、香草等类型的香精。因3-甲基-γ-烷内酯类化合物较高的水溶性,也作为香料广泛应用于酒水、饮料中。以往的3-甲基-γ-烷内酯类化合物合成方法存在着起始原料不易获得、操作复杂、通用性差等缺陷。探讨了光学活性的trans-3-甲基-γ-辛内酯、壬内酯和癸内酯的制备方法。以相应的脂肪醛、丙二酸为起始原料通过Knoevenagel缩合制得(E)-3-烷烯酸,利用其甲酯进行Sharpless不对称双羟基化反应构建手性中心,然后通过消除反应和共轭加成反应得到目标产物。所有产物的结构都通过NMR和G C-MS进行了确认,目标产物的对映体过量(enantiomeric excess,ee)值通过手性GC进行了测定,(3R,4S)-trans-3-甲基-γ-辛内酯和(3S,4R)-trans-3-甲基-γ-辛内酯ee值分别为84%和92%;(3R,4S)-trans-3-甲基-γ-壬内酯和(3S,4R)-trans-3-甲基-γ-壬内酯ee值分别为87%和95%;(3R,4S)-trans-3-甲基-γ-癸内酯和(3S,4R)-trans-3-甲基-γ-癸内酯ee值分别为83%和96%。制备的对映体均分别呈现出不同程度的椰子香、甜香、焦香等明显不同的香气特征;3种内酯反式构型的产物,其对映体的香气特征均表现出显著的差异。 展开更多

关键词 trans-3-甲基-γ-内酯 (E)-3-烷烯酸甲酯 Sharpless不对称双羟基化 手性香料 KNOEVENAGEL缩合

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一种新型双管正-反激直流变换器 被引量：10

4

作者 魏应冬 吴建德 顾亦磊 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2005年第20期50-55,共6页

该文提出一种对称式RCD箝位的倍流整流双管正-反激型直流变换器。它采用两个RCD电路交错箝位的结构,克服了传统双管正激型变换器占空比D<0.5的缺点。在继承单管有源箝位正-反激型变换器的宽范围输入、高效率优点的同时,将主开关管电... 该文提出一种对称式RCD箝位的倍流整流双管正-反激型直流变换器。它采用两个RCD电路交错箝位的结构,克服了传统双管正激型变换器占空比D<0.5的缺点。在继承单管有源箝位正-反激型变换器的宽范围输入、高效率优点的同时,将主开关管电压应力降低为原来的一半。改进的RCD箝位结构是一种轻微耗散型箝位电路,大幅提高传统RCD型电路磁复位效率。该文详细分析了变换器稳态工作特性以及关键参数的设计,通过一个200V^400V输入、10V/15A输出的样机验证了该拓扑工作原理和特点。 展开更多

关键词 电力电子 双开关管 对称式电阻、电容、二极管型箝位 正-反激型变换器 倍流整流 直流-直流变换器

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顺-1,8-对烷二胺双酰胺杂环类衍生物的合成及抑菌活性研究 被引量：4

5

作者 朱守记 杨学兵 +2 位作者 徐士超 赵振东 蒋建新 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期79-84,共6页

以二氯甲烷为溶剂,含杂环羧酸先经酰氯化,再与顺-1,8-对烷二胺在常温下通过亲核加成-消除反应合成8个相应的双酰胺杂环类衍生物B1~B8,产率为53%~100%。产物结构通过FT-IR、ESI^+-MS和~1H NMR等表征手段进行确证。进一步对产物进行抑... 以二氯甲烷为溶剂,含杂环羧酸先经酰氯化,再与顺-1,8-对烷二胺在常温下通过亲核加成-消除反应合成8个相应的双酰胺杂环类衍生物B1~B8,产率为53%~100%。产物结构通过FT-IR、ESI^+-MS和~1H NMR等表征手段进行确证。进一步对产物进行抑菌活性测定,结果表明部分产物对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有一定的抑菌活性,其中化合物B8对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌表现出良好的抑菌效果,最小抑菌浓度(MIC)值均为56.25 mg/L。 展开更多

关键词 顺-1 8-对[艹孟]烷二胺 双酰胺杂环类衍生物 合成 抑菌活性

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中的六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量：12

6

作者 王晓春 陶静 李铁纯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1440-1444,共5页

建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（ASE/HPLC-MS/MS）批量检测农田土壤中六溴环十二烷（HBCDs）和四溴双酚A（TBBPA）残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测（MRM）负... 建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（ASE/HPLC-MS/MS）批量检测农田土壤中六溴环十二烷（HBCDs）和四溴双酚A（TBBPA）残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测（MRM）负离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为X Bridge C18反相柱（150 mm×2.1 mm×3.5μm）,流动相为梯度变化的甲醇和水溶液。在最佳实验条件下,六溴环十二烷和四溴双酚A在0.50-200.0μg/L范围内线性关系良好（r≥0.998）,方法检出限（S/N≥3）为1.80-10.0 ng/kg。在1.0-40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为73.8%-106.9%,相对标准偏差（RSD）为5.8%~11.2%。采用该方法分析了我国某区域内表层土壤样品的HBCDs和TBBPA,得到理想的分析效果。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 农田土壤 六溴环十二烷(HBCDs) 四溴双酚A

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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量：8

7

作者 朱超飞 杨文龙 +4 位作者 殷也筑 杨茜 杜兵 范红利 吕美玲 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2120-2127,共8页

为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比... 为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂进行加压流体提取,通过中性和酸性复合硅胶柱的净化处理,洗脱液转溶至甲醇后进行仪器分析,用同位素稀释内标法定量.结果表明:①目标物在液相色谱上得到有效的基线分离,保留时间稳定,相对偏差小于3.0%,在2.0~200 ng/mL范围内标准曲线的平均相对响应因子的相对标准偏差小于15%.②α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD和TBBPA的方法检出限分别为0.06、0.04、0.04和0.06μg/kg.③石英砂、背景土壤、工业土壤、河流沉积物和海洋沉积物的低中高浓度平行添加试验显示,方法的精密度为1.76%~10.6%,加标回收率为92.9%~121%.④8种不同pH的土壤中目标物的加标回收率范围为85.9%~104%.本研究建立的方法灵敏度高、适用性好,能够用于复杂土壤和沉积物样品中HBCDs和TBBPA的分析测试. 展开更多

关键词 土壤 沉积物 六溴环十二烷(HBCDs) 四溴双酚A(TBBPA) 高效液相色谱-三重四极杆质谱

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高效液相色谱-串联质谱法测定水中的六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量：3

8

作者 朱超飞 郭靖 +5 位作者 杨文龙 殷也筑 杨茜 范红利 吕美玲 杜兵 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期3121-3124,共4页

本文建立了同时测定水中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱方法.酸化后的水样(pH=2—4)经二氯甲烷液液萃取,硅胶固相萃取小柱净化后,经LC-MS/MS检测,采用同位素稀释法进行定量.目标化合物的方法检出限在0.3... 本文建立了同时测定水中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱方法.酸化后的水样(pH=2—4)经二氯甲烷液液萃取,硅胶固相萃取小柱净化后,经LC-MS/MS检测,采用同位素稀释法进行定量.目标化合物的方法检出限在0.3—0.5 ng·L^(−1)之间,不同水质样品平行添加的回收率为91.8%—117%,相对标准偏差是3.1%—11.9%.该方法灵敏度高、可靠性强,能够适用于环境各类水体中痕量HBCDs和TBBPA的监测要求. 展开更多

关键词 六溴环十二烷 四溴双酚A 液相色谱-串联质谱法 水体

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高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量：4

9

作者 范允卿 何慧 +3 位作者 闻胜 龚艳 李永刚 胡定金 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期158-162,共5页

建立了同时测定六溴环十二烷（HBCD）和四溴双酚A（TBBPA）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。考察了不同前处理方法对检测结果的影响,实验结果表明,手动填充酸化硅胶柱可解决TBBPA回收率偏低和不能同时分析的问题。该方... 建立了同时测定六溴环十二烷（HBCD）和四溴双酚A（TBBPA）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。考察了不同前处理方法对检测结果的影响,实验结果表明,手动填充酸化硅胶柱可解决TBBPA回收率偏低和不能同时分析的问题。该方法 HBCD三种异构体α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的检测限和定量限分别为30.6、102.0pg/g,9.5、31.7pg/g和17.4、58.0pg/g（以脂肪计）;TBBPA的检测限和定量限分别为30.9、103.0pg/g（以脂肪计）。样品的回收率为89.1%~114.0%,并运用标准物质对建立的方法进行了验证。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 六溴环十二烷 四溴双酚A 动物源性食品

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混合硅烷体系中双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺硅烷水解度的研究 被引量：2

10

作者 羡小超 陈明禄 +3 位作者 林震 李立新 周志明 谭世语 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期7-9,13,共4页

在金属表面硅烷化处理的工业过程中,测定硅烷工作液的水解度是确定硅烷有效利用率和建槽过程中浓缩液稀释倍数的重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系为研究对象,通过分光光度法测定... 在金属表面硅烷化处理的工业过程中,测定硅烷工作液的水解度是确定硅烷有效利用率和建槽过程中浓缩液稀释倍数的重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系为研究对象,通过分光光度法测定了不同稀释程度下和不同BAS/VTAS配比条件下,混合体系中主要成分BAS的水解度。结果表明:加水稀释和提高BAS在混合硅烷中的比例,均能够进一步提高BAS的水解程度。 展开更多

关键词 双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺 乙烯基三乙酰氧基硅烷 水解度 分光光度法

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液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷 被引量：8

11

作者 余彬彬 牛禾 牛群鸣 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期108-112,共5页

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法.土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定... 文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法.土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析.结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1 ～1.2 p∥g,加标回收率为81.8％～113％,相对标准偏差小于10％.该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果. 展开更多

关键词 液相色谱-串联四级杆质谱 四溴双酚A 六溴环十二烷 土壤

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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量：1

12

作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页

为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多

关键词 对氨基酚 二氯二甲基硅烷 双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 合成 含硅聚酰亚胺

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2-芳基丙硅烷的光化学反应机理 被引量：1

13

作者 刘成有 闫锡杰 +1 位作者 高玉祥 田贵才 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期895-899,共5页

从理论及实验上研究了2-芳基丙硅烷(1)的光物理及光化学特性。结果表明,在极性溶液中观察到的强荧光带来源于分子内电荷转移(ICT);在非极性溶液中,化合物1的光化学反应产物为亚甲硅基并伴随着1,3-甲硅烷基的迁移;而在乙醇-己烷溶液中,... 从理论及实验上研究了2-芳基丙硅烷(1)的光物理及光化学特性。结果表明,在极性溶液中观察到的强荧光带来源于分子内电荷转移(ICT);在非极性溶液中,化合物1的光化学反应产物为亚甲硅基并伴随着1,3-甲硅烷基的迁移;而在乙醇-己烷溶液中,光化学反应主要导致Si—Si键的裂解,通过研究光化学反应与温度的关系可确认,亚甲硅基与1,3-甲硅烷基的迁移来源于化合物1的不同电子激发态,非谐振双光子光化学反应(NRTP)结果表明,亚甲硅基迁移来源于化合物1的La电子态。 展开更多

关键词 2-芳基丙硅烷 光化学反应机理 分子内电荷转移 非谐振双光子光化学反应

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一锅法合成反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯及其性能研究

14

作者 郑大贵 祝显虹 +1 位作者 周安西 张勇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1639-1644,共6页

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,反-β-正烷氧羰基丙烯酸(1a-1h,a-h分别对应于C1-C8正烷氧羰基)与SOCl2在0℃下反应,生成的酰氯不经分离,采用一锅法,直接与L-抗坏血酸反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯(2a-2h)。2a-2h的结构经... 在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,反-β-正烷氧羰基丙烯酸(1a-1h,a-h分别对应于C1-C8正烷氧羰基)与SOCl2在0℃下反应,生成的酰氯不经分离,采用一锅法,直接与L-抗坏血酸反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯(2a-2h)。2a-2h的结构经1H NMR、13C NMR、MS和IR确证。用分光光度法测试了2f清除二苯代苦味肼基自由基(DPPH·)的活性,用孔穴扩散法测试了2a-2h的抗菌活性。结果表明,受试物摩尔浓度相等时,在较高浓度范围内,2f对DPPH·的清除率略高于L-抗坏血酸和叔丁基对苯二酚(TBHQ);在给药量2 mg·mL-1时,2a-2h对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径在5.00-6.25mm之间,对细黄链霉菌的抑菌圈直径在15.50-17.25 mm之间。 展开更多

关键词 一锅法 反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯 合成 清除自由基活性 抗菌活性

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酒石酸水溶液中绿色合成5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物

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作者 周鹏 许招会 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2019年第2期167-171,共5页

在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工... 在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工艺为制备5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物提供了一种具有反应条件温和、操作简单、环境友好的新方法. 展开更多

关键词 醛 Knoevenagel反应 酒石酸水溶液 串联反应 5 5-(苯基亚甲基)双(2 2-二甲基-1 3-二噁烷-4 6-二酮)衍生物

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6-硫-6-烷硫基-12H-氯溴代双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的合成 被引量：4

16

作者 袁光耀 杨代斌 陈万义 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第4期11-16,共6页

通过双 [2 -羟基 - 3-溴 (氯 ) - 5-氯 (溴 )代苯基 ]甲烷 4 A(4 B)与 P4 S10 在三乙胺存在下关环 ,得到中间体 6 -硫 -巯基 - 4 ,8-二溴 (氯 ) - 2 ,10 -二氯 (溴 ) - 12 H -双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 5A(5B)。后者... 通过双 [2 -羟基 - 3-溴 (氯 ) - 5-氯 (溴 )代苯基 ]甲烷 4 A(4 B)与 P4 S10 在三乙胺存在下关环 ,得到中间体 6 -硫 -巯基 - 4 ,8-二溴 (氯 ) - 2 ,10 -二氯 (溴 ) - 12 H -双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 5A(5B)。后者与卤代物反应得到了一系列相应的酯 6。测试并讨论了合成的 6的 1H、3 1P、13 C NMR、MS及抑菌活性。 展开更多

关键词 6-硫-6-烷硫基-12H-溴氯化双苯并[d g][1 3 2]-二氧磷杂八环 合成 抑菌活性

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羟基保护-硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷 被引量：2

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作者 柴子斌 吴清洲 +1 位作者 陈关喜 冯建跃 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期926-928,共3页

四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在... 四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1∶1配成的混合溶液均相水解,得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。 展开更多

关键词 1 3-双(γ-羟丙基)-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 四乙氧基硅烷 1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 硅氢加成 羟基保护 精细化工中间体

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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷 被引量：12

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作者 于紫玲 左优 +6 位作者 马瑞雪 朱晓辉 朱俊彦 陈希超 刘立婷 向明灯 于云江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期301-306,共6页

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C_(18)分散固相萃取净化。采用CORTECS~?C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 ... 建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C_(18)分散固相萃取净化。采用CORTECS~?C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04～0.16μg/kg和0.12～0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%～23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。 展开更多

关键词 四溴双酚A 六溴环十二烷 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品

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交替式厌/缺氧-好氧双膜反硝化除磷工艺 被引量：3

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作者 储建松 张传义 +4 位作者 吴启威 何士龙 毛缜 孙东旭 袁丽梅 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期935-943,共9页

采用某污水处理厂A^2/O工艺中的活性污泥为种泥,以模拟生活污水为对象,考察了交替式厌/缺氧-好氧双膜反硝化除磷工艺的启动与运行特性,并采用高通量测试技术分析系统除磷污泥的菌群结构。通过60天的启动试验,系统内反硝化聚磷菌占聚磷... 采用某污水处理厂A^2/O工艺中的活性污泥为种泥,以模拟生活污水为对象,考察了交替式厌/缺氧-好氧双膜反硝化除磷工艺的启动与运行特性,并采用高通量测试技术分析系统除磷污泥的菌群结构。通过60天的启动试验,系统内反硝化聚磷菌占聚磷菌总数的比例由21.3%提高到94.4%,出水磷在0.6mg/L左右。通过逐步增加进水氨氮的方法运行2个月,系统的脱氮除磷效果稳定。在进水P浓度为6.4mg/L,保持进水N/P比为8.8,交替厌/缺氧-好氧双膜反硝化除磷工艺效能最优,可达0.12kg N/(m^3?d)和0.018kg P/(m^3?d),出水总磷(TP)0.8mg/L,总氮(TN)12mg/L,出水COD、NH_3-N和TN达到国家综合排放标准GB18918—2002一级A排放标准。周期试验中,p H值、氧化还原电位(oxidation-reduction potential,ORP值)均可作为厌氧释磷的控制参数,ORP也可指示缺氧吸磷的终点。典型周期内硝酸盐、亚硝酸盐的消耗量与磷的吸收量基本呈线性关系。系统内污泥多样性约为种泥的0.5倍,在"门"、"属"分类级别上分别以Proteobacteria、Xanthomonadales-nobank为主。 展开更多

关键词 反硝化除磷 交替式厌/缺氧-好氧双膜工艺 运行性能 过程特性 菌群结构

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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量：1

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作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多

关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体

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