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二苯并-18-冠-6-硝化产物异构体的分离及顺式化合物的结构测定
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作者 杨光弟 孙允秀 +1 位作者 张惠祥 张辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第6期618-621,共4页
在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P21/n,... 在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P21/n,α=15.95i(7)■,b=20.411(9)■,c=8.173(4)■,β=101.09(4)°,Z=4。结构用直接法解出,R=0.067。 展开更多
关键词 顺式二硝基二苯并-18-冠-6 异构体分离 结构测定
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顺式二胺基二苯并-18-冠-6插层α-磷酸锆复合材料的制备及对锶吸附性能的研究 被引量:2
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作者 杜申圳 牟婉君 +2 位作者 余钱红 李兴亮 蹇源 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1678-1682,共5页
使用直接插层法制备了顺式二胺基二苯并18-冠-6(cis-DAmDB18C6)插层α-磷酸锆(α-ZrP)材料,通过静态吸附实验,对比了顺式二胺基二苯并18-冠-6插层磷酸锆材料和α-磷酸锆对Sr^(2+)的吸附性能。实验结果表明,二胺基二苯并-18-冠-6插层磷... 使用直接插层法制备了顺式二胺基二苯并18-冠-6(cis-DAmDB18C6)插层α-磷酸锆(α-ZrP)材料,通过静态吸附实验,对比了顺式二胺基二苯并18-冠-6插层磷酸锆材料和α-磷酸锆对Sr^(2+)的吸附性能。实验结果表明,二胺基二苯并-18-冠-6插层磷酸锆材料对Sr^(2+)的吸附平衡时间约48h,中性溶液高温有利于吸附,低温高酸有利于解吸,最大吸附容量为125mg·g^(-1),这种插层材料对Sr^(2+)的吸附能力优于α-磷酸锆。 展开更多
关键词 胺基苯并-18--6 Α-磷酸锆 锶离子 吸附 插层化学
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二胺基二苯并-18-冠-6的合成及其改进方法 被引量:7
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作者 徐利文 杨立明 +1 位作者 王玉玲 李超群 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期196-197,219,共3页
以冠醚即二苯并 - 1 8-冠 - 6为起始原料 ,经硝化、还原两步制备了顺、反式二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6,并对还原反应这一步作了较深入的研究 ,摸索出二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6的合成、纯化方法简捷 ,纯度及收率高的合成工艺 ,顺、反式... 以冠醚即二苯并 - 1 8-冠 - 6为起始原料 ,经硝化、还原两步制备了顺、反式二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6,并对还原反应这一步作了较深入的研究 ,摸索出二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6的合成、纯化方法简捷 ,纯度及收率高的合成工艺 ,顺、反式产品的总产率为 90 %和 76%。 展开更多
关键词 苯并-18--6 催化氢化 改进 胺基苯并-18--6 合成
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固载化冠醚二苯并-18-冠-6在苯甲酸丁酯合成反应中的相转移催化作用 被引量:5
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作者 王世伟 高保娇 +1 位作者 高学超 王玲 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期927-932,共6页
在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6(DBC),从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA;在此基础上,以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系,重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能,考察主要因素对液-固-液三相... 在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6(DBC),从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA;在此基础上,以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系,重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能,考察主要因素对液-固-液三相相转移催化反应的影响.结果表明,在本研究体系中,水相中的苯甲酸钾与有机相中的溴代正丁烷可顺利地发生酯化反应,这一结果显示出固载于DBC-CPVA表面的DBC与K+离子形成的络合物阳离子,能有效地将苯甲酸根负离子转移至有机相,使酯化反应顺利地进行.有机相的极性越强,酯化反应的速率越快,溴代正丁烷的转化率越高;有机相与水相体积比为1:4时,酯化反应具有最大的速率,溴代正丁烷的转化率可达70%.固体催化剂DBC-CPVA循环使用8次,催化活性保持稳定. 展开更多
关键词 相转移催化 苯并-18--6 交联聚乙烯醇微球 固载
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微波辅助二苯并-18-冠-6的合成 被引量:3
5
作者 陈凯 李鸿波 +4 位作者 刘铠 刘浪 吴毅 马昌鹏 张永岗 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1453-1455,共3页
以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二... 以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二氯乙醚为原料,二甲亚砜为溶剂,反应温度70℃,时间60 min,功率500 W,收率可达46.3%。 展开更多
关键词 微波 苯并-18--6 合成
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二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金 被引量:5
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作者 管棣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期73-75,共3页
研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg/g;化学发光法... 研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg/g;化学发光法测定操作简便,效果令人满意;研究结果表明:把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。 展开更多
关键词 苯并-18--6-甲醛聚合物 色谱柱 色谱分离 富集 化学发光法 测定 痕量元素
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氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6的合成研究
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作者 杜志伦 刘传芳 +1 位作者 严正权 张胜义 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期682-685,共4页
采取两种不同的方法,即分别以氨基乙酸和二溴二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)或者以氯乙酸和二氨基二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)为原料,在回流温度下,合成氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6,其中用二氨基二苯并-18-冠-6和氯乙酸作用下,回流7 h... 采取两种不同的方法,即分别以氨基乙酸和二溴二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)或者以氯乙酸和二氨基二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)为原料,在回流温度下,合成氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6,其中用二氨基二苯并-18-冠-6和氯乙酸作用下,回流7 h产率较高,可达80%。目标化合物由红外、核磁共振及元素分析等手段进行表征。 展开更多
关键词 合成 氨基乙酸苯并-18--6
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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
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作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页
研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1~143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气谱-质谱(GC-MS)解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多
关键词 N-(5-硝基-6--3-吡啶甲基)邻甲酰亚胺 N-(6--3-吡啶甲基)邻甲酰亚胺 缩合反应 硝化反应
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二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征 被引量:9
9
作者 郭凯 张淑媛 +4 位作者 何可可 郑世军 张腾 阎涛 李自法 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期329-333,共5页
通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计... 通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反 展开更多
关键词 硝基苯并 氨基苯并 合成 表征 氨基苯并-14--4 结构
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量:2
10
作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-羟基-1 4-撑吡啶并咪唑] 2 5-羟基对甲酸 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯
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二苯并18—冠—6—双苦胺萃取光度法测定微量钾的研究 被引量:1
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作者 黄平 束家有 《武汉工程大学学报》 CAS 1991年第1期35-40,共6页
本文报导二苯并18—冠—6.双苦胺与钾离子形成三元络合物萃取到有机丁进行分光度法测定钾。表观摩尔吸光系数为4x10^4。
关键词 苯并18--6 双苦胺 分光光度法
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二环己基并18冠6的制备方法 被引量:2
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作者 童利斌 田国新 宋崇立 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期163-164,共2页
For hydrogenation of dibenzo 18 crown 6 the catlalyst RuO 2 on alumina was used instead of reported Pichler ruthenium. The separation and purification processes of the targ et product also have been improved. The meth... For hydrogenation of dibenzo 18 crown 6 the catlalyst RuO 2 on alumina was used instead of reported Pichler ruthenium. The separation and purification processes of the targ et product also have been improved. The method is much simple, economic and time saving. 展开更多
关键词 苯并-18--6 环乙基并-18-6 制备
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基于冠醚改性脱乙酰甲壳素制备燃料电池用阴离子导电膜
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作者 年海歌 郑旭莹 +2 位作者 高慧 辛海 王吉林 《石油化工高等学校学报》 CAS 2024年第2期66-72,共7页
在碱性条件下,借助三氯甲烷(CHCl_(3))将醛基引入二苯并-18-冠-6(DB18C6)中,制得二甲酰基二苯并-18-冠-6(DDB18C6);以DDB18C6与可溶性脱乙酰甲壳素(CTS)为原料,利用Schiff反应合成了小分子冠醚质量分数递增的接枝冠醚CTS膜,将其命名为C_... 在碱性条件下,借助三氯甲烷(CHCl_(3))将醛基引入二苯并-18-冠-6(DB18C6)中,制得二甲酰基二苯并-18-冠-6(DDB18C6);以DDB18C6与可溶性脱乙酰甲壳素(CTS)为原料,利用Schiff反应合成了小分子冠醚质量分数递增的接枝冠醚CTS膜,将其命名为C_(a)-CTS膜(a=m(DDB18C6)/m(C_(a)-CTS膜));将C_(a)-CTS膜于碱液中进行离子交换,C_(a)-CTS膜通过氧空穴结构吸附K^(+),进而制得C_(a)-CTSK膜;对各阶段的样品膜进行了结构表征和性能测试。结果表明,随着冠醚接枝度的增加,CTS的热稳定性得到改善;当a=0.20时,C_(0.20)-CTSK膜的接枝度可达43.91%,吸水率可达168.6%,IEC为1.38 mmol/g;在温度为70℃的条件下,C_(0.20)-CTSK膜的电导率可达46.8 m S/cm;冠醚的接枝引入改善了该系列膜的耐碱稳定性;C_(a)-CTSK系列膜在6 mol/L的KOH溶液中浸泡480 h,电导率降低幅度仅为4.0%。 展开更多
关键词 脱乙酰甲壳素 甲酰基苯并-18--6 阴离子导电膜 燃料电池
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用于贫化锌分离的冠醚树脂合成及其特性研究
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作者 李程鑫 苏兴东 +6 位作者 詹杰 何烨 李雪菲 李家文 刘峰 薛怡 俎建华 《辐射防护通讯》 2023年第3期67-74,共8页
采用缩聚法自行合成了基于聚苯乙烯和二苯并-18-冠醚-6的PS@DB18C6冠醚树脂,并对其稳定性及吸附、解吸机理及特性进行了探究,而后进行了柱色谱法锌同位素分离实验。结果表明PS@DB18C6冠醚树脂在pH=7的丙酮溶液中具有较大的吸附容量,对... 采用缩聚法自行合成了基于聚苯乙烯和二苯并-18-冠醚-6的PS@DB18C6冠醚树脂,并对其稳定性及吸附、解吸机理及特性进行了探究,而后进行了柱色谱法锌同位素分离实验。结果表明PS@DB18C6冠醚树脂在pH=7的丙酮溶液中具有较大的吸附容量,对锌离子的吸附模型为准一级动力学方程,在pH=3的α-羟基异丁酸(AHIB)溶液中的解吸满足一级动力学方程,且在吸附、解吸过程中能保持较好的结构稳定性;利用PS@DB18C6冠醚树脂通过柱色谱法能够有效实现锌同位素的分离,经过5 m色谱柱淋洗操作后,对^(66)Zn和^(68)Zn的最大前端富集值(β)分别为1.0196和1.0208。 展开更多
关键词 苯并-18--6 柱色谱法 贫化锌 同位素分离 最大富集值
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