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二苯并-18-冠-6-硝化产物异构体的分离及顺式化合物的结构测定
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作者 杨光弟 孙允秀 +1 位作者 张惠祥 张辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第6期618-621,共4页
在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P21/n,... 在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P21/n,α=15.95i(7)■,b=20.411(9)■,c=8.173(4)■,β=101.09(4)°,Z=4。结构用直接法解出,R=0.067。 展开更多
关键词 顺式二硝基二苯并-18-冠-6 异构体分离 结构测定
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顺式二胺基二苯并-18-冠-6插层α-磷酸锆复合材料的制备及对锶吸附性能的研究 被引量:2
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作者 杜申圳 牟婉君 +2 位作者 余钱红 李兴亮 蹇源 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1678-1682,共5页
使用直接插层法制备了顺式二胺基二苯并18-冠-6(cis-DAmDB18C6)插层α-磷酸锆(α-ZrP)材料,通过静态吸附实验,对比了顺式二胺基二苯并18-冠-6插层磷酸锆材料和α-磷酸锆对Sr^(2+)的吸附性能。实验结果表明,二胺基二苯并-18-冠-6插层磷... 使用直接插层法制备了顺式二胺基二苯并18-冠-6(cis-DAmDB18C6)插层α-磷酸锆(α-ZrP)材料,通过静态吸附实验,对比了顺式二胺基二苯并18-冠-6插层磷酸锆材料和α-磷酸锆对Sr^(2+)的吸附性能。实验结果表明,二胺基二苯并-18-冠-6插层磷酸锆材料对Sr^(2+)的吸附平衡时间约48h,中性溶液高温有利于吸附,低温高酸有利于解吸,最大吸附容量为125mg·g^(-1),这种插层材料对Sr^(2+)的吸附能力优于α-磷酸锆。 展开更多
关键词 胺基苯并-18--6 Α-磷酸锆 锶离子 吸附 插层化学
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固载化冠醚二苯并-18-冠-6在苯甲酸丁酯合成反应中的相转移催化作用 被引量:5
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作者 王世伟 高保娇 +1 位作者 高学超 王玲 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期927-932,共6页
在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6(DBC),从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA;在此基础上,以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系,重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能,考察主要因素对液-固-液三相... 在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6(DBC),从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA;在此基础上,以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系,重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能,考察主要因素对液-固-液三相相转移催化反应的影响.结果表明,在本研究体系中,水相中的苯甲酸钾与有机相中的溴代正丁烷可顺利地发生酯化反应,这一结果显示出固载于DBC-CPVA表面的DBC与K+离子形成的络合物阳离子,能有效地将苯甲酸根负离子转移至有机相,使酯化反应顺利地进行.有机相的极性越强,酯化反应的速率越快,溴代正丁烷的转化率越高;有机相与水相体积比为1:4时,酯化反应具有最大的速率,溴代正丁烷的转化率可达70%.固体催化剂DBC-CPVA循环使用8次,催化活性保持稳定. 展开更多
关键词 相转移催化 苯并-18--6 交联聚乙烯醇微球 固载
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微波辅助二苯并-18-冠-6的合成 被引量:3
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作者 陈凯 李鸿波 +4 位作者 刘铠 刘浪 吴毅 马昌鹏 张永岗 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1453-1455,共3页
以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二... 以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二氯乙醚为原料,二甲亚砜为溶剂,反应温度70℃,时间60 min,功率500 W,收率可达46.3%。 展开更多
关键词 微波 苯并-18--6 合成
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二苯并-18-冠-6在交联聚乙烯醇微球表面的固载化 被引量:4
5
作者 王世伟 高保娇 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期343-348,共6页
通过氯甲基化反应,将冠醚二苯并-18-冠-6(DBC)转变为氯甲基化的冠醚(CMDBC),使交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面的羟基与CMDBC之间发生亲核取代反应,从而实现冠醚的固载化,制得了固载有冠醚的功能微球DBC-CPVA。在建立了冠醚DBC固载量测定方... 通过氯甲基化反应,将冠醚二苯并-18-冠-6(DBC)转变为氯甲基化的冠醚(CMDBC),使交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面的羟基与CMDBC之间发生亲核取代反应,从而实现冠醚的固载化,制得了固载有冠醚的功能微球DBC-CPVA。在建立了冠醚DBC固载量测定方法(溴百里香酚蓝-固相萃取法)的基础上,重点研究了主要因素对DBC固载化过程的影响规律。结果表明:反应温度与溶剂性质对DBC在CPVA微球上的固载化反应有较大的影响,在70℃极性较强的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,可制得冠醚DBC固载量为1.72 mmol/g的DBC-CPVA功能微球。 展开更多
关键词 苯并-18--6 氯甲基化 交联聚乙烯醇微球 固载化 钾离子
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二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金 被引量:5
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作者 管棣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期73-75,共3页
研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg/g;化学发光法... 研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg/g;化学发光法测定操作简便,效果令人满意;研究结果表明:把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。 展开更多
关键词 苯并-18--6-甲醛聚合物 色谱柱 色谱分离 富集 化学发光法 测定 痕量元素
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铅(Ⅱ)-7,16-二硫苯并18-冠-6-四溴荧光素萃取光度法的研究
7
作者 杨晓红 蒋昌启 《湖北化工》 2001年第5期43-44,共2页
研究了铅 (Ⅱ ) 7,16 二硫苯并 18 冠 6 四溴荧光素萃取光度法分析铅的新体系。 7,16 二硫苯并 18 冠 6与铅 (Ⅱ )、四溴荧光素于 pH5 8形成离子对缔合物 ,该缔合物在有机相 1,2 二氯乙烷中的最大吸收波长为 5 46nm ,摩尔吸光... 研究了铅 (Ⅱ ) 7,16 二硫苯并 18 冠 6 四溴荧光素萃取光度法分析铅的新体系。 7,16 二硫苯并 18 冠 6与铅 (Ⅱ )、四溴荧光素于 pH5 8形成离子对缔合物 ,该缔合物在有机相 1,2 二氯乙烷中的最大吸收波长为 5 46nm ,摩尔吸光系数为 9 0× 10 4 l·mol-1·cm-1,测定铅的线性范围为 0~ 6 μg/5ml ,用于环境样品中铅的测定 。 展开更多
关键词 萃取光度法 7 16-苯并18--6-四溴荧光素 铅离子 环境监测 植物监测
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二苯并-18-冠醚-6/聚醚嵌段酰胺膜富集水中苯酚性能研究 被引量:2
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作者 方丽君 王景梅 +2 位作者 林巧靖 陈建华 杨谦 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第7期3716-3727,共12页
为提高聚醚嵌段酰胺(PEBA)膜对水中苯酚的选择分离性能,采用二苯并-18-冠醚-6(CE)对PEBA膜进行改性制备了PEBA/CE渗透蒸发膜。通过FT-IR、SEM表征证实了CE与PEBA紧密结合且CE均匀分布在膜表面;AFM表征表明CE的修饰有效地提高了膜表面与... 为提高聚醚嵌段酰胺(PEBA)膜对水中苯酚的选择分离性能,采用二苯并-18-冠醚-6(CE)对PEBA膜进行改性制备了PEBA/CE渗透蒸发膜。通过FT-IR、SEM表征证实了CE与PEBA紧密结合且CE均匀分布在膜表面;AFM表征表明CE的修饰有效地提高了膜表面与苯酚的接触面积;水接触角测试表明CE的修饰极大地提高了PEBA/CE膜的疏水性。同时系统地研究了膜中CE含量、原料液苯酚浓度、进料温度对膜渗透汽化性能的影响,结果表明CE能显著提高PEBA膜对苯酚的选择性,在料液苯酚为0.8%(质量)及70℃操作温度条件下,当CE的添加量为PEBA的6%(质量)时,PEBA/CE-6膜的分离因子和渗透通量分别为23.34和494.40 g/(m^(2)·h),远超PEBA膜性能[分离因子8.46,总渗透通量547.48 g/(m^(2)·h)]。长期性能稳定性测试表明所制备PEBA/CE-6膜具有良好稳定性,具有较好的工业运用潜力。 展开更多
关键词 渗透汽化 聚醚嵌段酰胺 苯并-18--6
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基于二苯并-18-冠-6基体改性的K+选择性离子交换膜的制备及性能研究 被引量:1
9
作者 杨珊珊 姚宇洋 +4 位作者 董云迪 徐志鹏 高尚上 阮慧敏 沈江南 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1781-1793,共13页
基于18-冠-6醚环腔体可与K^(+)形成1∶1型稳定的络合物,通过掺杂的方式将4,4′-二氨基-二苯并-18-冠-6(A18C6)引入离子交换膜基材料中并成膜,然后利用1,3,5-苯三甲酰氯(TMC)对A18C6分子进行交联固定,制得一系列改性阳离子交换膜。通过改... 基于18-冠-6醚环腔体可与K^(+)形成1∶1型稳定的络合物,通过掺杂的方式将4,4′-二氨基-二苯并-18-冠-6(A18C6)引入离子交换膜基材料中并成膜,然后利用1,3,5-苯三甲酰氯(TMC)对A18C6分子进行交联固定,制得一系列改性阳离子交换膜。通过改变A18C6的含量和TMC的反应时间来调控阳离子交换膜的基体结构,系统考察了改性膜在K^(+)/Mg^(2+)、K^(+)/Na^(+)和K^(+)/Li^(+)的二元体系中对K^(+)的电渗析选择性。研究结果表明,在电流密度为5.0 mA·cm^(-2)的条件下,最优膜M-A18C6-10%-T30在K^(+)/Mg^(2+)和K^(+)/Li^(+)体系中对K^(+)的选择性(PK^(+)Mg^(2+)=6.96,PK^(+)Li^(+)=3.73)高于商业的单价选择性阳离子交换膜CIMS(PK^(+)Mg^(2+)=5.36)。A18C6的掺杂引入不仅提高了膜基体的致密性(孔径筛分效应),也为K^(+)在膜基体中的传输提供了新的离子传输通道(离子-偶极作用)。 展开更多
关键词 电渗析 离子交换 4 4′-氨基-苯并-18--6 选择性
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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
10
作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页
研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1~143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气谱-质谱(GC-MS)解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多
关键词 N-(5-硝基-6--3-吡啶甲基)邻甲酰亚胺 N-(6--3-吡啶甲基)邻甲酰亚胺 缩合反应 硝化反应
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二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征 被引量:9
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作者 郭凯 张淑媛 +4 位作者 何可可 郑世军 张腾 阎涛 李自法 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期329-333,共5页
通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计... 通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反 展开更多
关键词 硝基苯并 氨基苯并 合成 表征 氨基苯并-14--4 结构
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顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征 被引量:3
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作者 张淑媛 王志玲 +2 位作者 赵蕾 王文志 李自法 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 2004年第2期88-90,94,共4页
以顺(反)一二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)一二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6... 以顺(反)一二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)一二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点. 展开更多
关键词 -4 4’-双(4-羟基基偶氮)苯并-14--4 -4 4’-双(4-羟基基偶氮)苯并-18--6 合成 杂环化合物 表征
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二甲基·[4-硝基-2-(氮杂苯并-15-冠-5)-1-酚氧基]合镓(Ⅲ)配合物的晶体结构
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作者 毕武 张进琪 +2 位作者 沈曦 田敬智 邹惠仙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期431-434,共4页
The complex dimethylgallium- [4-nitro-2- (N-benzo- 15-crown-5 ) - 1 -phenoxide ] (C23H31 N2O7Ga) has been synthesized by the method reported. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to th... The complex dimethylgallium- [4-nitro-2- (N-benzo- 15-crown-5 ) - 1 -phenoxide ] (C23H31 N2O7Ga) has been synthesized by the method reported. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to the triclinic with space group P1, M = 517. 23 and the unit cell parameters: a = 1. 4501 (2), b = 1. 5090(2), c = 1. 3865 (6)nm, a = 105. 58(1 ), β = 117. 26(2), γ = 66. 812(8)°, V= 2. 464546nm3, Z =4, Dc = 1. 39g· cm-3, u = 11. 6cm-1, F(000) = 1080, R = 0. 051, Rw = 0. 064. The coordination number of Ga is four and the gallium atom is located in a distorted tetrahedron structure. 展开更多
关键词 三甲基镓 氮杂 晶体结构 镓配合物 甲基·[4-硝基-2-(氮杂苯并-15--5)-1-酚氧基]合镓
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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成
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作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页
研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多
关键词 2 6-羟基对甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-羟基甲酸 环合反应 一锅法
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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成
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作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页
以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多
关键词 6-硝基-4-甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成
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2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶的合成探索
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作者 叶福达 金宁人 +1 位作者 刘浩杰 张清义 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1098-1103,1114,共7页
2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶(AHDNP)是合成聚对苯亚乙基吡啶并咪二唑(PPIO)重要前体。本文以2,6-二氯吡啶为原料经单硝化、单氨解、再硝化先合成中间体2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶(ACDNP),纯度为95.60%,总收率41.00%以上;最后在K2CO3... 2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶(AHDNP)是合成聚对苯亚乙基吡啶并咪二唑(PPIO)重要前体。本文以2,6-二氯吡啶为原料经单硝化、单氨解、再硝化先合成中间体2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶(ACDNP),纯度为95.60%,总收率41.00%以上;最后在K2CO3的碱性水溶液中70℃条件下单水解,成功合成出AHDNP,提纯后总收率为82.07%,纯度为98.13%。AHDNP的结构经过FT-IR、MS、13C NMR准确定性和表征。合成过程操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化,为进一步研发合成新型高性能材料PPIO及其新单体提供技术基础及中间体来源。 展开更多
关键词 2-氨基-6-羟基-3 5-硝基吡啶 2-氨基-6--3 5-硝基吡啶 2 6--3-硝基吡啶 聚对亚乙基吡啶并咪 水解 合成
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量:2
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作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-羟基-1 4-撑吡啶并咪唑] 2 5-羟基对甲酸 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-羟基-5-硝基基)氨甲酰基]-2 6-羟基甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-羟基甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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二环己基并18冠6的制备方法 被引量:2
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作者 童利斌 田国新 宋崇立 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期163-164,共2页
For hydrogenation of dibenzo 18 crown 6 the catlalyst RuO 2 on alumina was used instead of reported Pichler ruthenium. The separation and purification processes of the targ et product also have been improved. The meth... For hydrogenation of dibenzo 18 crown 6 the catlalyst RuO 2 on alumina was used instead of reported Pichler ruthenium. The separation and purification processes of the targ et product also have been improved. The method is much simple, economic and time saving. 展开更多
关键词 苯并-18--6 环乙基并-18-6 制备
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刷状结构冠醚用于SEGFET-pK敏感膜的研究
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作者 罗仕豪 强敏 +2 位作者 张伟 杨艳萍 何明逊 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2020年第2期110-113,共4页
为了提高栅极硅晶片与聚合物敏感膜间粘附力,实现对血清钾的快速准确测定,采用表面接枝聚合法,利用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)修饰羟基化的硅晶片,再经琥珀酸酐羧基化处理后,将二苯并-18-冠醚-6(DB18C6)以化学键的方式偶联在修饰后... 为了提高栅极硅晶片与聚合物敏感膜间粘附力,实现对血清钾的快速准确测定,采用表面接枝聚合法,利用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)修饰羟基化的硅晶片,再经琥珀酸酐羧基化处理后,将二苯并-18-冠醚-6(DB18C6)以化学键的方式偶联在修饰后的Si-APTES表面,形成平面型刷状结构Si-APTES-DB18C6。同时设计了基于SEGFET的K+传感器装置,将制备的刷状结构冠醚用于分离式扩展栅上的K+敏感膜。结果表明:该敏感膜在pK 2~3范围内具有良好的Nernst响应,灵敏度达58.9 mV/pK,相关系数达0.99以上,其响应时间约为2.5 min。该K^+敏感膜由于灵敏度高、稳定性好、机械性能好等优势,可用于钾离子传感器和基于FET的生物传感器。 展开更多
关键词 苯并-18--6 聚合物刷 钾离子传感器
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