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一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解—顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 被引量：5
1
作者 苏明跃 杨丽飞 郭芬 《金属矿山》 CAS 北大核心 2011年第4期83-88,93,共7页
利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、... 利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%～107.0%和91.0%～102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%～1.97%之间和3.11%～8.07%之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。 展开更多
关键词 高压密封微波消解 顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 铜精矿 砷含量 汞含量
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超级微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中的总砷
2
作者 邢海涛 黄佳佳 +7 位作者 陈明 蔡文华 连晓文 范建彬 苏祖俭 符梓琪 蒋定国 胡曙光 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1365-1372,共8页
为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利... 为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解后样品中总砷含量,与电感耦合等离子体质谱法测定结果比较,两种方法测定结果均在参考物质不确定度范围内。通过研究消解液与浸提液中砷的形态变化,发现消解后海带、紫菜参考物质中有机砷形态发生明显转化。所建方法在总砷质量浓度0~40.0μg/L线性关系良好、相关系数0.9999、检出限0.028μg/L、定量限0.09µg/L、加标回收率89.6%~102%、相对标准偏差2.8%~6.4%,对实际样品进行分析,结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果无明显差异。超级微波消解结合氢化物发生-原子荧光法测定海产植物样品中总砷具有灵敏度高、准确度好、操作简便、消解温度高、消解酸用量少、消解后不需赶酸等优点,超级微波的存在为准确快速测定海产植物样品中总砷含量提供了新的前处理手段。 展开更多
关键词 超级微波 氢化物发生原子荧光光谱法 总砷 海产植物
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深共晶溶剂液相微萃取-非水相氢化物发生原子荧光光谱法测定无机砷
3
作者 张钰聆 胡静 侯贤灯 《岩矿测试》 北大核心 2025年第5期807-816,共10页
分析水体等环境介质和生物样品中砷的含量及其赋存状态,对于地质灾害预警、生态安全评估等具有重要意义。传统氢化物发生原子荧光光谱法存在过渡金属离子干扰、还原剂溶液不稳定等问题,而对于砷价态的分析,通常离不开离子色谱柱和相关... 分析水体等环境介质和生物样品中砷的含量及其赋存状态,对于地质灾害预警、生态安全评估等具有重要意义。传统氢化物发生原子荧光光谱法存在过渡金属离子干扰、还原剂溶液不稳定等问题,而对于砷价态的分析,通常离不开离子色谱柱和相关联用仪器,限制了其广泛应用和发展。本文利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)选择性络合As(Ⅲ),并借助超声辅助将APDC-As(Ⅲ)络合物萃取至制备的疏水性深共晶溶剂中,在样品富集的同时,消除了潜在的过渡金属离子干扰,进一步通过固体硼氢化钾粉末直接还原萃取的As(Ⅲ),建立了一种超声辅助液液微萃取(UA-DLLME)-氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的高灵敏新方法。首先以百里香酚、薄荷醇和氯化胆碱为氢键受体(HBAs),正辛酸、癸酸和月桂酸为氢键供体(HBDs),制备并筛选了疏水性和稳定性良好的共晶溶剂用于无机砷的萃取,进一步优化了影响微萃取和氢化物发生过程的各项参数。在选定的实验条件下,该方法对砷的检出限低至0.02ng/mL,增强因子为72。以1%L-抗坏血酸和硫脲还原样品中的As(Ⅴ)后,采用该法测定无机砷总量,结合差减法计算得到As(Ⅴ)含量,从而实现无机砷的价态分析。采用砷含量标准参考物质验证了方法的准确性,测定值与参考值吻合,同时对乌木泉水(四川)、瓶装水、自来水和白醋等实际样品中的无机砷进行测定,加标回收率为96.0%~104%。该法在环境水样和生物样品的无机砷测定中具有潜在应用前景。 展开更多
关键词 深共晶溶剂 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC) 氢化物发生原子荧光光谱法 砷 价态分析
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铁氰化钾对铅干扰氢化物发生原子荧光光谱法测定水中硒的影响
4
作者 邱豪 周会东 +3 位作者 李梁婷 邵蓓 冯源强 王祝 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期939-941,共3页
硒是人体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、抗氧化、防癌等作用[1],但是过量摄入可能危害人体健康[2],因此准确测定水中硒含量是非常有必要的。硒的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法和原子荧光光谱法等[3]。其中,... 硒是人体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、抗氧化、防癌等作用[1],但是过量摄入可能危害人体健康[2],因此准确测定水中硒含量是非常有必要的。硒的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法和原子荧光光谱法等[3]。其中,氢化物发生原子荧光光谱法因具有操作简单与检出限、分析成本低等优势[4],在实验室分析水中硒时应用较多。相关标准方法有GB/T 5750—2023《生活饮用水标准检验方法》和DZ/T 0064—2021《地下水质分析方法》,前者要求添加铁氰化钾溶液,而后者则不需要,这可能引发操作困惑。 展开更多
关键词 铁氰化钾 铅干扰 氢化物发生原子荧光光谱法
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氢化物发生—原子荧光光谱法技术在土壤硒检测中的应用研究进展
5
作者 潘明星 《绿色科技》 2025年第12期193-197,共5页
硒(Se)是人体所必需的微量元素之一,其摄入量须严格控制在安全阈值内,过量或缺乏均可能引发疾病;土壤是人体摄入硒元素的根本来源,因此准确高效地检测土壤中硒具有重要的现实意义。氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)具有操作便捷、化... 硒(Se)是人体所必需的微量元素之一,其摄入量须严格控制在安全阈值内,过量或缺乏均可能引发疾病;土壤是人体摄入硒元素的根本来源,因此准确高效地检测土壤中硒具有重要的现实意义。氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)具有操作便捷、化学干扰少、灵敏度高、检出限低和样品重现性好等优势,特别适用于环境样品中元素的痕量分析检测。重点综述了氢化物发生—原子荧光光谱法技术在土壤硒检测领域的技术演进,深入剖析了4类前处理方法(微波消解、石墨消解、超声波辅助消解、沸水浸提)的机理特征,系统评估了多元素同步检测与形态分析的技术进展,并对HG-AFS测定土壤硒的技术进行了展望。 展开更多
关键词 氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS) 土壤 硒
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
6
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞 被引量：20
7
作者 苏明跃 陈广志 +1 位作者 王晶 姚传刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期210-213,共4页
采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对... 采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。 展开更多
关键词 砷 汞 铁矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法 水浴消解 顺序注射
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微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As 被引量：15
8
作者 王玉军 窦森 +1 位作者 张大军 崔俊涛 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期1375-1378,共4页
采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相... 采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相关系数r均大于0.999。样品中待测元素的回收率在(100±8)%范围以内,RSD均小于2%,说明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于堆肥样品的测定。通过堆肥产品和堆肥原料中的对比实验发现,堆肥后Hg、As的损失率小于7%,说明堆肥处理对重金属Hg、As的总量减少意义不大。 展开更多
关键词 堆肥 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 HG AS
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顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿石中砷和汞含量 被引量：5
9
作者 苏明跃 臧世阳 +2 位作者 冯爽 杨丽飞 郭芬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期943-945,948,共4页
应用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定了矿石中砷和汞含量的方法。样品用盐酸和硝酸消解后，在消解液中加入盐酸羟胺以破坏消解时引入的氧化性试剂。将试样溶液转化为盐酸（2＋98）介质并以其作载流引入顺序注射分析系统，同时引... 应用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定了矿石中砷和汞含量的方法。样品用盐酸和硝酸消解后，在消解液中加入盐酸羟胺以破坏消解时引入的氧化性试剂。将试样溶液转化为盐酸（2＋98）介质并以其作载流引入顺序注射分析系统，同时引入10g·L-1（测砷）和5g·L-1（测汞）硼氢化钾溶液作还原剂。砷和汞的质量浓度分别在100，10g·L-1以内与其荧光强度呈线性关系l方法的检出限（3s）依次为o．05，0．02g·L-1。方法用于铜精矿、锰矿和铁矿等样品分析，测定结果与认定值或已知值相符，相对标准偏差（，2=10）在0．93％～8．1％之间。 展开更多
关键词 顺序注射 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 汞
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
10
作者 刘萍 程磊 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒鸡蛋中的硒 被引量：5
11
作者 徐文军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期318-321,共4页
本研究建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒鸡蛋中的Se含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,Se的检出限为0.082μg/L,加标回收率为94.2%～102.9%。
关键词 顺序注射 氢化物发生 原子荧光光谱法 硒 鸡蛋
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顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定紫菜中的无机砷和总砷 被引量：5
12
作者 王长芹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期614-615,共2页
紫菜中既含有多种有益于人体健康的微量元素，如碘、铁、锌、硒等，也含有多种危害人体健康的重金属元素如铅、镉、汞、砷等。其中砷的毒性受到人们的广泛关注。砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态，
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 总砷 顺序注射 紫菜 无机砷 测定 人体健康 重金属元素
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顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定马氏珠母贝中镉的含量 被引量：1
13
作者 吴育廉 廖艳 +1 位作者 杨捷 吴晓萍 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第10期1312-1314,共3页
镉是对人体有害的重金属元素之一,是慢性蓄积性毒物,对肾脏、骨骼、肺、肝、神经系统以及血液系统均可产生毒性,并且具有致癌、致畸和致突变的作用[1]。随着现代工业化的迅猛发展,海洋环境特别是贝类的生长环境受到重金属的污染日益严... 镉是对人体有害的重金属元素之一,是慢性蓄积性毒物,对肾脏、骨骼、肺、肝、神经系统以及血液系统均可产生毒性,并且具有致癌、致畸和致突变的作用[1]。随着现代工业化的迅猛发展,海洋环境特别是贝类的生长环境受到重金属的污染日益严重。而贝类是具有很强富集能力的滤食性底栖生物,使到其体内重金属镉含量极易超标[2]。马氏珠母贝又名合浦珠母贝,是我国南方海水珍珠养殖的主要品种,主要分布在广东、广西和海南三省。 展开更多
关键词 马氏珠母贝 顺序注射 珍珠养殖 富集能力 海洋环境 致突变 滤食性 致畸 原子化器 氢化物发生
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微波消解—顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞 被引量：2
14
作者 赵银宝 《宁夏农林科技》 2010年第6期49-50,101,共3页
利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的含量,通过对测量影响较大的仪器工作参数和氢化物发生条件实验,确定了最佳优化实验条件。用该方法通过加标回收实验,砷的回收率为94.0%～98.3%,汞的回收率为92.5%～97.4%,... 利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的含量,通过对测量影响较大的仪器工作参数和氢化物发生条件实验,确定了最佳优化实验条件。用该方法通过加标回收实验,砷的回收率为94.0%～98.3%,汞的回收率为92.5%～97.4%,测定标准物质砷、汞的含量,均在含量标准值范围内,相对标准偏差分别为3.01%、4.88%,砷、汞最低检出限为0.0913μg/L和0.0098μg/L,相关系数砷为0.9999,汞为0.9996,具有较高的测量准确度和精密度。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 微波消解 枸杞 砷 汞
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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量：5
15
作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞 被引量：2
16
作者 张晓荣 傅志丰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1485-1491,共7页
为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。 展开更多
关键词 稀酸微波消解 蔬菜 总汞 氢化物发生原子荧光光谱法
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 被引量：1
17
作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页
鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 汞 预富集
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顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒 被引量：6
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作者 鲁丹 俞琰垒 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期639-642,共4页
海产品样品(2.500 0g)采用盐酸(1+1)溶液25mL于60℃提取18h,经脱脂棉过滤,滤液经环己烷5mL萃取后分层;取水相4.00mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。另取样按微波消解-原子荧光光谱法测定此样品中的总硒... 海产品样品(2.500 0g)采用盐酸(1+1)溶液25mL于60℃提取18h,经脱脂棉过滤,滤液经环己烷5mL萃取后分层;取水相4.00mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。另取样按微波消解-原子荧光光谱法测定此样品中的总硒量。采用差减法计算有机硒的含量。无机硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.113μg·L^(-1)。在0.100,1.00,2.00mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在84.8%~93.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.5%之间。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 顺序注射 海产品 无机硒 有机硒
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流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 被引量：15
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作者 刘汉东 史建波 +3 位作者 池泉 汤志勇 金泽祥 熊采华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期862-864,共3页
提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )... 提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 展开更多
关键词 流动注射 氢化物发生 原子荧光光谱法 测定 有效砷 土壤 砷(Ⅲ) 砷(Ⅴ) 污染物分析
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中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定 被引量：7
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作者 李云春 弓振斌 +2 位作者 温裕云 郭旭明 黄本立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期48-51,共4页
建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准... 建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。 展开更多
关键词 中药成药 As PB 流动注射 氢化物发生 非色散原子荧光光谱法 测定 砷 铅
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