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顶空-气相色谱-质谱法测定防晒类化妆品中16种苯系物 被引量：2
1
作者 卢端萍 程佳华 +5 位作者 洪清玲 陈旭 陈硕 简育莹 郑景峰 陈在敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期860-867,共8页
该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯... 该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯-D8和1,2-二氯苯-D4为内标,基质匹配标准曲线进行定量分析。结果显示,16种苯系物在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9974),检出限为0.02~0.06μg·g^(-1),两种基质在3个不同添加水平下的平均回收率为90.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.5%。应用该方法对60批防晒类化妆品进行检测,有39批样品检出苯系物,其中间/对二甲苯、邻二甲苯、甲苯和乙苯的检出率较高,分别为45%、32%、16%、16%;5批防晒喷雾检出苯,含量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值(2.0 mg·kg^(-1)),部分样品中邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、间/对二甲苯的检出含量超过2.0 mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于防晒类化妆品中16种苯系物的含量测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 化妆品 苯系物 含量测定
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顶空-气相色谱-质谱法测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量
2
作者 潘劲韬 刘德云 +6 位作者 何国山 仇旭前 陈意光 熊小婷 李慧勇 凌光耀 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第19期268-274,共7页
目的建立同时测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量的顶空-气相色谱-质谱方法,为砧板产品中溶剂残留量的质量安全监控提供技术支持。方法刮取砧板表面样品,采用顶空进样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击源(EI)下选择离子(SIM)模式检测... 目的建立同时测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量的顶空-气相色谱-质谱方法,为砧板产品中溶剂残留量的质量安全监控提供技术支持。方法刮取砧板表面样品,采用顶空进样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击源(EI)下选择离子(SIM)模式检测,外标法定量。结果在优化的条件下,46种溶剂均能较好分离,在0.2~20μg内呈现良好线性,相关系数(r^(2))大于0.996,在3个不同加标水平下平均回收率为86%~109%,RSD为1.4%~8.4%,检出限为0.007~0.097 mg/kg。结论本方法准确、可靠、灵敏度高,检出限和精密度满足分析要求,适用于竹木砧板表层中46种溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 溶剂残留 竹木砧板表层 顶空-气相色谱-质谱法
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顶空-气相色谱-质谱法测定热加工食品中4种呋喃类化合物的含量
3
作者 何绍志 杨诗嘉 +2 位作者 钟慈平 李澍才 张丽平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期46-51,共6页
提出了顶空气相色谱-质谱法测定热加工食品中呋喃、2-甲基呋喃、3-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃等4种呋喃类化合物含量的方法。取粉碎混匀后的样品(液体样品5.00 g或固体样品1.00 g)置于20 mL顶空瓶中,加入适量的(液体样品加入5 mL,固体样... 提出了顶空气相色谱-质谱法测定热加工食品中呋喃、2-甲基呋喃、3-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃等4种呋喃类化合物含量的方法。取粉碎混匀后的样品(液体样品5.00 g或固体样品1.00 g)置于20 mL顶空瓶中,加入适量的(液体样品加入5 mL,固体样品加入10 mL)20%(质量分数)氯化钠溶液和1.0 mg·L^(-1)混合内标溶液100μL,拧盖密封后混匀,于60℃平衡30 min,在HP-PLOTQ毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击离子(EI)源、选择离子监测(SIM)模式。结果表明,4种呋喃类化合物的质量浓度在0.1~20μg·L^(-1)内和内标的质量浓度之比与两者对应的定量离子峰面积之比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003~0.010μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为100%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于98份热加工食品样品的分析,呋喃、2-甲基呋喃、3-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃的总检出率分别为98.0%,94.9%,9.20%,40.8%。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱法 热加工食品 呋喃类化合物
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顶空-气相色谱-质谱法测定7种化妆品基质中乙酸乙烯酯的残留量
4
作者 李菊 曾广丰 +2 位作者 谢建军 王璐 董洁 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期545-550,共6页
鉴于乙酸乙烯酯被定义为2B类致癌物而相关检测方法的报道有限,采用题示方法测定唇膏、面霜、按摩精油、啫喱、爽肤水、粉饼、发用摩丝等7种基质样品中乙酸乙酯的残留量。取1.00 g样品置于20 mL顶空瓶中,加入2 g氯化钠、5 mL水,迅速密封,... 鉴于乙酸乙烯酯被定义为2B类致癌物而相关检测方法的报道有限,采用题示方法测定唇膏、面霜、按摩精油、啫喱、爽肤水、粉饼、发用摩丝等7种基质样品中乙酸乙酯的残留量。取1.00 g样品置于20 mL顶空瓶中,加入2 g氯化钠、5 mL水,迅速密封,于70℃平衡20 min,所得气体采用气相色谱-质谱法分析。在DB-WAX色谱柱上用程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,基质匹配法定量。结果显示:7种上述基质中乙酸乙烯酯的质量浓度在0.050~2.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100 mg·kg^(-1);按照标准加入法对上述7种空白基质进行回收试验,回收率为88.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~6.8%。方法用于30个样品的分析,在1个发用摩丝和3个指甲油(以按摩精油工作曲线定量)中检出了乙酸乙烯酯,检出量分别为0.425,1.23,2.21,0.966 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱-质谱法 化妆品 乙酸乙烯酯
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冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的含量
5
作者 王颖 边照阳 +5 位作者 王庆华 包毅 何屹 缪昊天 范子彦 唐纲岭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1288-1292,共5页
提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨,取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中,加入1 mL三乙酸甘油酯,再加入1 g·L^(-1)NMP-d9内标溶液100μL,在HP-INN... 提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨,取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中,加入1 mL三乙酸甘油酯,再加入1 g·L^(-1)NMP-d9内标溶液100μL,在HP-INNOWAX色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用选择离子监测(SIM)模式,基质匹配法定量。结果表明,NMP的质量分数在5~500 mg·kg^(-1)内和NMP与内标峰面积之比呈线性关系,检出限(3S/N)为1.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。方法用于36个食品包装纸样品的分析,其中15个样品中检出NMP,检出量为26.3~351.0 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 冷冻研磨 顶空 气相色谱-质谱法 食品包装纸 N-甲基吡咯烷酮
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大体积顶空-气相色谱-质谱法半定量分析卷烟开包气息化合物
6
作者 吴秉宇 周梦茜 +5 位作者 刘彦穹 刘百战 费婷 罗辰 吴达 束茹欣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1104-1109,共6页
改进了商品化大体积顶空进样系统,用保温棉包裹冷阱使其维持在220℃作为高温模块,将分流口移至高温模块,在密闭条件下将多维捕集阱预加热至210℃,使顶空成分脱附后瞬时进样。将卷烟小盒包装顶部拆封后,迅速放入大体积顶空样品瓶,加入含0... 改进了商品化大体积顶空进样系统,用保温棉包裹冷阱使其维持在220℃作为高温模块,将分流口移至高温模块,在密闭条件下将多维捕集阱预加热至210℃,使顶空成分脱附后瞬时进样。将卷烟小盒包装顶部拆封后,迅速放入大体积顶空样品瓶,加入含0.4 mg·L^(-1)氘代苯乙烯的甲醇溶液(内标)1 m L,拧盖密封后在平衡温度40℃下平衡40 min,在DB-Heavy WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击离子(EI)源,全扫描(SCAN)模式。结果表明,大部分化合物测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%;方法用于分析不同类型卷烟样品,不同类型的卷烟开包气息化合物的差异明显,主要差异性化合物为吡嗪类、萜烯类、酯类和酸类。 展开更多
关键词 大体积顶空 气相色谱-质谱法 卷烟 开包气息化合物
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捕集阱顶空-气相色谱-质谱法测定饮用水中4种嗅味物质的含量 被引量：1
7
作者 邓菲 刘昌静 易江源 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期682-686,共5页
提出了捕集阱顶空-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇、土臭素4种嗅味物质的含量。取10.0 mL水样置于顶空瓶中,迅速加入3.0 g氯化钠,在0.276 MPa、70℃条件下加热平衡15 min,捕集阱循环... 提出了捕集阱顶空-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇、土臭素4种嗅味物质的含量。取10.0 mL水样置于顶空瓶中,迅速加入3.0 g氯化钠,在0.276 MPa、70℃条件下加热平衡15 min,捕集阱循环4次后在DB-624色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,4种嗅味物质的质量浓度在5.0~100.0 ng·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.6~2.5 ng·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于10份生活饮用水样的分析,其中2份样品中检出二甲基二硫醚,检出量为4.7,2.4 ng·L^(−1),其余3种嗅味物质均未检出。 展开更多
关键词 捕集阱顶空 气相色谱-质谱法 饮用水 嗅味物质
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顶空-气相色谱-质谱法测定聚酯纤维材质消费品中54种致敏性芳香剂的含量 被引量：1
8
作者 刘秋香 严方平 +4 位作者 王晓晴 朱世亮 王玲霞 毛世南 楼才英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期200-205,共6页
样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行... 样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行数据采集。结果表明,54种致敏性芳香剂在0.2~50 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10s)为0.10~1.52 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为78.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~11%。方法应用于5批聚酯纤维材质消费品的分析,每批样品中均检出了致敏性芳香剂,检出量为0.319~0.884 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱-质谱法 聚酯纤维材质消费品 致敏性芳香剂
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顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷 被引量：8
9
作者 吕庆 王志娟 +3 位作者 张庆 李海玉 郭项雨 白桦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1298-1301,共4页
提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均... 提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均在0.2mg·kg^-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.6%~6.1%之间。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 二噁烷 洗涤用品
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顶空-气相色谱-质谱法测定涂漆筷子中32种溶剂的残留量以及溶剂残留的消除 被引量：8
10
作者 韩陈 李文慧 吴亚平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期452-457,共6页
在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分... 在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^(-1),初始柱温为40℃,升温速率为2℃·min^(-1)。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^(-2)(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^(-2)(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40℃浸泡30 min和高温(25~150℃)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120℃高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 涂漆筷子 溶剂残留量 消除
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静态顶空-气相色谱-质谱法测定4种牡丹花的挥发性成分 被引量：6
11
作者 李莹莹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期334-336,共3页
采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、... 采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、正十二烷、苯乙醇和乙酸橙花酯等。苯乙醇是藏枝红和红珠女中含量最高的成分,分别高达54.05%和49.99%,而墨楼争辉和李园红中含量最高的是乙酸橙花酯,分别为34.07%和20.06%。 展开更多
关键词 牡丹花 静态顶空-气相色谱-质谱法 挥发性成分
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顶空-气相色谱-质谱法分析花椒油中的挥发性成分 被引量：22
12
作者 韩卓涛 王燕 +2 位作者 王延云 廖化针 胡强 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第6期139-143,共5页
研究2种生产工艺生产的花椒油中的挥发性成分的差异。采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对花椒油(油浸法和萃取法)进行了分析、鉴定,并对其组成和相对含量进行了比较。结果表明:油浸法和萃取法花椒油分别鉴定出17种和25种挥发性成分,其... 研究2种生产工艺生产的花椒油中的挥发性成分的差异。采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对花椒油(油浸法和萃取法)进行了分析、鉴定,并对其组成和相对含量进行了比较。结果表明:油浸法和萃取法花椒油分别鉴定出17种和25种挥发性成分,其中有13种挥发性成分相同;2种花椒油挥发性成分相对含量最高的都是右旋萜二烯,但相对含量相差近1倍;花椒油(油浸法)≥4%的挥发性成分有4种,占总含量的92.5%,花椒油(萃取法)≥4%的挥发性成分有6种,占总含量的89.32%;油浸法和萃取法花椒油的主要挥发性成分都是由烯类、醇类及酯类组成,但比例有明显差异;花椒油(萃取法)的挥发性成分中还存在少量酸类(0.29%)、醛类(0.82%)、腈类(0.95%)及苯类(0.33%)。油浸法和萃取法花椒油的挥发性成分组成和相对含量具有明显差异,是影响花椒油感官品质的因素,因此可将花椒油的组成成分和相对含量作为评定花椒油品质的指标,也可将其作为指导生产的依据。 展开更多
关键词 花椒油 顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS) 挥发性成分
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顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物 被引量：3
13
作者 马超云 陈烨 +1 位作者 许秀艳 陈任翔 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期408-413,共6页
提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定... 提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 氯代苯胺化合物 水样
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顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量 被引量：2
14
作者 邢飞 颜怀玉 +2 位作者 罗佳 马慧莲 任亮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期315-320,共6页
提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,... 提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080~2.000μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0003~0.0310μg·g^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS) 卫生巾 挥发性有机物
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顶空-气相色谱-质谱法分析手机套中挥发性有机化合物 被引量：2
15
作者 林伟 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期108-111,共4页
研究建立了用于手机套中挥发性有机化合物(VOC)含量测定的顶空-气相色谱-质谱法。采用DB-624MS毛细管柱分离,13种挥发性有机化合物能够完全分离。结果表明,在本研究范围曲线呈线性关系,相关系数为0.995 3~0.999 1,加标回收率在88.35%~10... 研究建立了用于手机套中挥发性有机化合物(VOC)含量测定的顶空-气相色谱-质谱法。采用DB-624MS毛细管柱分离,13种挥发性有机化合物能够完全分离。结果表明,在本研究范围曲线呈线性关系,相关系数为0.995 3~0.999 1,加标回收率在88.35%~103.89%之间,相对标准偏差小于3%,方法检测低限为1.2~2.5 mg/kg。 展开更多
关键词 手机套 顶空-气相色谱-质谱法 挥发性有机化合物
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自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量 被引量：16
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作者 周枝凤 陈凌云 +2 位作者 沈梅 马安德 邹飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期22-24,共3页
提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中（其中各加固定量的叔丁醇作为内标）,在60 ℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱... 提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中（其中各加固定量的叔丁醇作为内标）,在60 ℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01-10.00 g·L-1,检出限（3S/N）为0.6 mg·L-1,测定下限（10S/N）为1.0 mg·L-1。乙醇的回收率在92%-105%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于7%。 展开更多
关键词 乙醇 自动顶空进样 气相色谱-质谱法 血液
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顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物含量 被引量：9
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作者 胡恩宇 杨丽莉 +2 位作者 王美飞 刘晶 吴丽娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1131-1137,共7页
采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物... 采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L^-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L^-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L^-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.40%~6.5%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 顶空 地表水 废水 挥发性有机物
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顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸 被引量：11
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作者 杨丽莉 王美飞 +2 位作者 李娟 胡恩宇 严瑾 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期64-66,共3页
建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,... 建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。 展开更多
关键词 丁基黄原酸 顶空 气相色谱-质谱联用法
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静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留 被引量：9
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作者 沈珺 车文军 +3 位作者 王燕芹 王小丹 浦婕 戎筱卿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第24期302-306,共5页
建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温... 建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。 展开更多
关键词 挥发性有机溶剂 静态顶空 气相色谱-质谱 香精香料
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顶空-气相色谱-质谱法分析牡丹鲜花精油中的挥发性成分 被引量：17
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作者 于荟 马文平 +2 位作者 刘延平 李建新 刘俊民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第18期167-171,共5页
选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4种方法制得的6种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃... 选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4种方法制得的6种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃类、醚类、酮类、醛类7类物质,不同精油挥发物组成及相对含量均有明显差异,共有成分为1,3,5-三甲氧基苯、γ-壬内酯和十六烷,且1,3,5-三甲氧基苯在6种牡丹精油中的相对含量均最高。超临界CO2流体萃取的牡丹精油花香浓郁,得率最高,适宜制备牡丹精油;水蒸气蒸馏提取的牡丹精油得率最低,但其天然香味物质最丰富,适宜制备牡丹花水。 展开更多
关键词 油用牡丹 牡丹鲜花精油 顶空-气相色谱-质谱法 挥发性成分
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