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顶空-气相色谱-质谱法测定防晒类化妆品中16种苯系物 被引量：2
1
作者 卢端萍 程佳华 +5 位作者 洪清玲 陈旭 陈硕 简育莹 郑景峰 陈在敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期860-867,共8页
该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯... 该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯-D8和1,2-二氯苯-D4为内标,基质匹配标准曲线进行定量分析。结果显示,16种苯系物在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9974),检出限为0.02~0.06μg·g^(-1),两种基质在3个不同添加水平下的平均回收率为90.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.5%。应用该方法对60批防晒类化妆品进行检测,有39批样品检出苯系物,其中间/对二甲苯、邻二甲苯、甲苯和乙苯的检出率较高,分别为45%、32%、16%、16%;5批防晒喷雾检出苯,含量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值(2.0 mg·kg^(-1)),部分样品中邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、间/对二甲苯的检出含量超过2.0 mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于防晒类化妆品中16种苯系物的含量测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 化妆品 苯系物 含量测定
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顶空-气相色谱-质谱法测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量
2
作者 潘劲韬 刘德云 +6 位作者 何国山 仇旭前 陈意光 熊小婷 李慧勇 凌光耀 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第19期268-274,共7页
目的建立同时测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量的顶空-气相色谱-质谱方法,为砧板产品中溶剂残留量的质量安全监控提供技术支持。方法刮取砧板表面样品,采用顶空进样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击源(EI)下选择离子(SIM)模式检测... 目的建立同时测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量的顶空-气相色谱-质谱方法,为砧板产品中溶剂残留量的质量安全监控提供技术支持。方法刮取砧板表面样品,采用顶空进样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击源(EI)下选择离子(SIM)模式检测,外标法定量。结果在优化的条件下,46种溶剂均能较好分离,在0.2~20μg内呈现良好线性,相关系数(r^(2))大于0.996,在3个不同加标水平下平均回收率为86%~109%,RSD为1.4%~8.4%,检出限为0.007~0.097 mg/kg。结论本方法准确、可靠、灵敏度高,检出限和精密度满足分析要求,适用于竹木砧板表层中46种溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 溶剂残留 竹木砧板表层 顶空-气相色谱-质谱法
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顶空-气相色谱-质谱法测定7种化妆品基质中乙酸乙烯酯的残留量
3
作者 李菊 曾广丰 +2 位作者 谢建军 王璐 董洁 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期545-550,共6页
鉴于乙酸乙烯酯被定义为2B类致癌物而相关检测方法的报道有限,采用题示方法测定唇膏、面霜、按摩精油、啫喱、爽肤水、粉饼、发用摩丝等7种基质样品中乙酸乙酯的残留量。取1.00 g样品置于20 mL顶空瓶中,加入2 g氯化钠、5 mL水,迅速密封,... 鉴于乙酸乙烯酯被定义为2B类致癌物而相关检测方法的报道有限,采用题示方法测定唇膏、面霜、按摩精油、啫喱、爽肤水、粉饼、发用摩丝等7种基质样品中乙酸乙酯的残留量。取1.00 g样品置于20 mL顶空瓶中,加入2 g氯化钠、5 mL水,迅速密封,于70℃平衡20 min,所得气体采用气相色谱-质谱法分析。在DB-WAX色谱柱上用程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,基质匹配法定量。结果显示:7种上述基质中乙酸乙烯酯的质量浓度在0.050~2.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100 mg·kg^(-1);按照标准加入法对上述7种空白基质进行回收试验,回收率为88.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~6.8%。方法用于30个样品的分析,在1个发用摩丝和3个指甲油(以按摩精油工作曲线定量)中检出了乙酸乙烯酯,检出量分别为0.425,1.23,2.21,0.966 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱-质谱法 化妆品 乙酸乙烯酯
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冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的含量
4
作者 王颖 边照阳 +5 位作者 王庆华 包毅 何屹 缪昊天 范子彦 唐纲岭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1288-1292,共5页
提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨,取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中,加入1 mL三乙酸甘油酯,再加入1 g·L^(-1)NMP-d9内标溶液100μL,在HP-INN... 提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨,取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中,加入1 mL三乙酸甘油酯,再加入1 g·L^(-1)NMP-d9内标溶液100μL,在HP-INNOWAX色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用选择离子监测(SIM)模式,基质匹配法定量。结果表明,NMP的质量分数在5~500 mg·kg^(-1)内和NMP与内标峰面积之比呈线性关系,检出限(3S/N)为1.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。方法用于36个食品包装纸样品的分析,其中15个样品中检出NMP,检出量为26.3~351.0 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 冷冻研磨 顶空 气相色谱-质谱法 食品包装纸 N-甲基吡咯烷酮
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大体积顶空-气相色谱-质谱法半定量分析卷烟开包气息化合物
5
作者 吴秉宇 周梦茜 +5 位作者 刘彦穹 刘百战 费婷 罗辰 吴达 束茹欣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1104-1109,共6页
改进了商品化大体积顶空进样系统,用保温棉包裹冷阱使其维持在220℃作为高温模块,将分流口移至高温模块,在密闭条件下将多维捕集阱预加热至210℃,使顶空成分脱附后瞬时进样。将卷烟小盒包装顶部拆封后,迅速放入大体积顶空样品瓶,加入含0... 改进了商品化大体积顶空进样系统,用保温棉包裹冷阱使其维持在220℃作为高温模块,将分流口移至高温模块,在密闭条件下将多维捕集阱预加热至210℃,使顶空成分脱附后瞬时进样。将卷烟小盒包装顶部拆封后,迅速放入大体积顶空样品瓶,加入含0.4 mg·L^(-1)氘代苯乙烯的甲醇溶液(内标)1 m L,拧盖密封后在平衡温度40℃下平衡40 min,在DB-Heavy WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击离子(EI)源,全扫描(SCAN)模式。结果表明,大部分化合物测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%;方法用于分析不同类型卷烟样品,不同类型的卷烟开包气息化合物的差异明显,主要差异性化合物为吡嗪类、萜烯类、酯类和酸类。 展开更多
关键词 大体积顶空 气相色谱-质谱法 卷烟 开包气息化合物
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捕集阱顶空-气相色谱-质谱法测定饮用水中4种嗅味物质的含量 被引量：1
6
作者 邓菲 刘昌静 易江源 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期682-686,共5页
提出了捕集阱顶空-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇、土臭素4种嗅味物质的含量。取10.0 mL水样置于顶空瓶中,迅速加入3.0 g氯化钠,在0.276 MPa、70℃条件下加热平衡15 min,捕集阱循环... 提出了捕集阱顶空-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇、土臭素4种嗅味物质的含量。取10.0 mL水样置于顶空瓶中,迅速加入3.0 g氯化钠,在0.276 MPa、70℃条件下加热平衡15 min,捕集阱循环4次后在DB-624色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,4种嗅味物质的质量浓度在5.0~100.0 ng·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.6~2.5 ng·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于10份生活饮用水样的分析,其中2份样品中检出二甲基二硫醚,检出量为4.7,2.4 ng·L^(−1),其余3种嗅味物质均未检出。 展开更多
关键词 捕集阱顶空 气相色谱-质谱法 饮用水 嗅味物质
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顶空-气相色谱-质谱法测定聚酯纤维材质消费品中54种致敏性芳香剂的含量 被引量：1
7
作者 刘秋香 严方平 +4 位作者 王晓晴 朱世亮 王玲霞 毛世南 楼才英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期200-205,共6页
样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行... 样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行数据采集。结果表明,54种致敏性芳香剂在0.2~50 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10s)为0.10~1.52 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为78.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~11%。方法应用于5批聚酯纤维材质消费品的分析,每批样品中均检出了致敏性芳香剂,检出量为0.319~0.884 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱-质谱法 聚酯纤维材质消费品 致敏性芳香剂
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顶空-气相色谱-质谱技术应用于卷烟真伪鉴别 被引量：15
8
作者 聂磊 张福民 +3 位作者 朱友 别振英 李斌 田进国 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期16-20,共5页
为提高卷烟真伪鉴别的准确性和客观性,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对两个品牌不同批次真品卷烟及某品牌假冒卷烟进行色谱指纹图谱测定。通过平均法构建两个真品卷烟品牌的特征色谱指纹图谱,采用间隔相关系数法对特征色谱指纹图谱... 为提高卷烟真伪鉴别的准确性和客观性,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对两个品牌不同批次真品卷烟及某品牌假冒卷烟进行色谱指纹图谱测定。通过平均法构建两个真品卷烟品牌的特征色谱指纹图谱,采用间隔相关系数法对特征色谱指纹图谱的不同区域的相似度进行评价,根据合格阈值识别不同品牌卷烟及判定待测卷烟真伪,结果科学、客观。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱 指纹图谱 假冒卷烟
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中药柴胡挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析 被引量：22
9
作者 廖远熹 王昊阳 +1 位作者 郭寅龙 邵应男 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期187-192,共6页
运用静态顶空毛细管气相色谱质谱法对6种不同产地柴胡的挥发性成分进行了检测,并运用质谱检索和保留指数相结合的手段对检出的挥发性成分进行定性,6种柴胡中定性相对含量大于0.2%的挥发性成分60种。结果表明:柴胡的挥发性成分中脂肪醛... 运用静态顶空毛细管气相色谱质谱法对6种不同产地柴胡的挥发性成分进行了检测,并运用质谱检索和保留指数相结合的手段对检出的挥发性成分进行定性,6种柴胡中定性相对含量大于0.2%的挥发性成分60种。结果表明:柴胡的挥发性成分中脂肪醛类物质的含量最大,占总挥发性物质的25%～44%;萜类化合物占8.1%～17.3%;萜类衍生物占10.3%～37.0%。分析结果的相对标准偏差(RSD)在1.20%～7.02%。本法可用于柴胡挥发性化学成分的分析。 展开更多
关键词 静态顶空-气相色谱-质谱(SH—GC/MS) 保留指数 柴胡 挥发性成分
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桑叶挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析 被引量：9
10
作者 李卫国 张乐伟 +3 位作者 王超 王彦文 牟志美 冀宪领 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期355-361,共7页
基于为桑树的生理生态、病虫害防治及家蚕的取食生理机制研究提供基础实验方法与数据的目的,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术检测并分析比较了实生桑及桑品种鲁7946和农桑14号的桑叶挥发性成分。在供试的实生桑和桑品种的桑叶中都... 基于为桑树的生理生态、病虫害防治及家蚕的取食生理机制研究提供基础实验方法与数据的目的,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术检测并分析比较了实生桑及桑品种鲁7946和农桑14号的桑叶挥发性成分。在供试的实生桑和桑品种的桑叶中都检测鉴定出超过30种挥发性化合物,主要为烃(烷烃和烯烃)、醇(酮)和酯类物质,实生桑及不同桑品种桑叶中的挥发物成分和比例不同,其共有成分的种类占50%左右。推测其共有成分为桑叶的一般性挥发物,而一些特异成分则属于检测桑叶样品中高度特异性的挥发物。 展开更多
关键词 桑叶 挥发性成分 静态顶空-气相色谱-质谱分析
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顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷 被引量：8
11
作者 吕庆 王志娟 +3 位作者 张庆 李海玉 郭项雨 白桦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1298-1301,共4页
提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均... 提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均在0.2mg·kg^-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.6%~6.1%之间。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 二噁烷 洗涤用品
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珍珠油杏果实挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析 被引量：4
12
作者 王海波 杨建明 +1 位作者 李慧峰 李林光 《山东农业科学》 2011年第3期97-99,102,共4页
以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析。结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)... 以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析。结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)-3-己烯酯、乙酸(E)-2-己烯酯、β-紫罗兰酮(、E)-2-己烯醛、γ-癸内酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮等,其总含量占测定物质总量的91.86%;酯类和萜类是其相对含量较高的成分,分别为82.50%和7.04%,二者也是种类数较多的挥发成分类别,分别为5种和7种;在检测到的醇类和醛类成分中,以C6醇[1-己醇(、E)-2-己烯醇]和C6醛[己醛(、E)-2-己烯醛]为主,而检测到的酯类成分全部为乙酸酯。 展开更多
关键词 珍珠油杏 果实 挥发性成分 静态顶空-气相色谱-质谱
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顶空-气相色谱-质谱法测定涂漆筷子中32种溶剂的残留量以及溶剂残留的消除 被引量：8
13
作者 韩陈 李文慧 吴亚平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期452-457,共6页
在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分... 在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^(-1),初始柱温为40℃,升温速率为2℃·min^(-1)。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^(-2)(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^(-2)(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40℃浸泡30 min和高温(25~150℃)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120℃高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 涂漆筷子 溶剂残留量 消除
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顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质 被引量：6
14
作者 王少敏 牛颖 +2 位作者 代敏 魏一 刘宏民 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2019年第3期104-108,共5页
建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温... 建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R2>0.9990),方法检出限(S/N=3)为0.21~2.64μg/L,定量限(S/N=10)为0.70~8.81μg/L,日内、日间RSD分别小于10.3%和5.07%,加标回收率为88.2%~115.1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定. 展开更多
关键词 烷基甲磺酸酯 衍生 顶空-气相色谱-质谱 检测
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静态顶空-气相色谱-质谱法测定4种牡丹花的挥发性成分 被引量：6
15
作者 李莹莹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期334-336,共3页
采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、... 采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、正十二烷、苯乙醇和乙酸橙花酯等。苯乙醇是藏枝红和红珠女中含量最高的成分,分别高达54.05%和49.99%,而墨楼争辉和李园红中含量最高的是乙酸橙花酯,分别为34.07%和20.06%。 展开更多
关键词 牡丹花 静态顶空-气相色谱-质谱法 挥发性成分
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顶空-气相色谱-质谱法分析花椒油中的挥发性成分 被引量：22
16
作者 韩卓涛 王燕 +2 位作者 王延云 廖化针 胡强 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第6期139-143,共5页
研究2种生产工艺生产的花椒油中的挥发性成分的差异。采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对花椒油(油浸法和萃取法)进行了分析、鉴定,并对其组成和相对含量进行了比较。结果表明:油浸法和萃取法花椒油分别鉴定出17种和25种挥发性成分,其... 研究2种生产工艺生产的花椒油中的挥发性成分的差异。采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对花椒油(油浸法和萃取法)进行了分析、鉴定,并对其组成和相对含量进行了比较。结果表明:油浸法和萃取法花椒油分别鉴定出17种和25种挥发性成分,其中有13种挥发性成分相同;2种花椒油挥发性成分相对含量最高的都是右旋萜二烯,但相对含量相差近1倍;花椒油(油浸法)≥4%的挥发性成分有4种,占总含量的92.5%,花椒油(萃取法)≥4%的挥发性成分有6种,占总含量的89.32%;油浸法和萃取法花椒油的主要挥发性成分都是由烯类、醇类及酯类组成,但比例有明显差异;花椒油(萃取法)的挥发性成分中还存在少量酸类(0.29%)、醛类(0.82%)、腈类(0.95%)及苯类(0.33%)。油浸法和萃取法花椒油的挥发性成分组成和相对含量具有明显差异,是影响花椒油感官品质的因素,因此可将花椒油的组成成分和相对含量作为评定花椒油品质的指标,也可将其作为指导生产的依据。 展开更多
关键词 花椒油 顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS) 挥发性成分
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顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定紫外光固化胶印油墨中27种溶剂残留 被引量：9
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作者 郭蕾蕾 李莹 +1 位作者 李海山 连增斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1342-1348,共7页
建立了同时测定紫外光固化(UV)胶印油墨中27种溶剂残留(挥发性有机化合物,VOCs)的顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)法。将UV胶印油墨样品模拟印刷制成一定面积、厚度的试样,在紫外灯下烘烤1 min,经80℃、45 min静态顶空后,通过VOC专用... 建立了同时测定紫外光固化(UV)胶印油墨中27种溶剂残留(挥发性有机化合物,VOCs)的顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)法。将UV胶印油墨样品模拟印刷制成一定面积、厚度的试样,在紫外灯下烘烤1 min,经80℃、45 min静态顶空后,通过VOC专用毛细管柱分离和质谱检测,外标法定量。27种VOCs均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0. 995 0;方法的检出限(LODs,S/N=3)为0. 001～0. 310 mg/m2,定量限(LOQs,S/N=10)为0. 003～0. 920 mg/m2;样品的平均加标回收率为80%～108%,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6)。该方法制样便捷,灵敏度高,精密度好,准确度高,将其应用于实际UV胶印油墨样品的检测,取得了良好效果。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱联用法 溶剂残留 挥发性有机化合物 模拟印刷 紫外光固化胶印油墨
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顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物 被引量：3
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作者 马超云 陈烨 +1 位作者 许秀艳 陈任翔 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期408-413,共6页
提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定... 提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 氯代苯胺化合物 水样
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自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析 被引量：40
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作者 王昊阳 郭寅龙 +1 位作者 张正行 安登魁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期9-13,共5页
运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低... 运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度 ;从该香精中检出了68个化合物 ,将峰面积归一化结果大于0.1 %的60种挥发性成分进行了定性分析 ,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认 ;分析结果表明 :香精中含有萜类 (30.3 % )、萜类衍生物 (11.7 % )、酚醚类 (17.0 % )、脂肪酸酯(20.9 % )和一些小分子的缩醛类化合物 (17.7% ) ,其中主要的挥发性成分为丁酸_1,1_二甲基_苯基乙酯(18.9 % )、茴香脑 (15.6% )、2_乙基_4_甲基_1,3_二氧戊环 (9.8 % )和 β_石竹烯 (7.7 % ) ;对方法精密度进行考察 ,相对标准偏差 (RSD)在0.62～9.36之间。 展开更多
关键词 天然香精 挥发性化学成分 自动化静态顶空 气相色谱-质谱 气相色谱保留指数
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顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸 被引量：11
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作者 杨丽莉 王美飞 +2 位作者 李娟 胡恩宇 严瑾 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期64-66,共3页
建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,... 建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。 展开更多
关键词 丁基黄原酸 顶空 气相色谱-质谱联用法
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