顶空进样法测定头孢克肟中有机溶剂残留量 被引量：1

1

作者 李心泓 茅纯 俞慧丽 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期89-89,共1页

近年应用顶空气相色谱测定抗生素中有机溶剂残留量时有报道。本文报道建立以外标法测定头孢克肟中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。浙江落普爱思制药公司提供的批号为XMEP060053样品用Agilent HP-5毛细管柱（30m×0．32mm，0．25μ... 近年应用顶空气相色谱测定抗生素中有机溶剂残留量时有报道。本文报道建立以外标法测定头孢克肟中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。浙江落普爱思制药公司提供的批号为XMEP060053样品用Agilent HP-5毛细管柱（30m×0．32mm，0．25μm）；载气为N2，柱流量为1．0ml／min，分流比为2：1，柱温60℃；检测器为FID。 展开更多

关键词 有机溶剂残留量 顶空进样法 色谱测定 头孢克肟 顶空气相色谱法 制药公司 毛细管柱 检测器

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气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸 被引量：8

2

作者 张红 赖永忠 +1 位作者 刘莺 郭岩 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第1期60-63,共4页

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法（D-HS-GC/MS）间接测定饮用水源水中苦味酸（即2,4,6-三硝基苯酚）的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦（硝基三氯甲烷）,气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空... 建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法（D-HS-GC/MS）间接测定饮用水源水中苦味酸（即2,4,6-三硝基苯酚）的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦（硝基三氯甲烷）,气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明：苦味酸浓度在1.00~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为12.5%、9.2%和10.5%（n=7）。对实际水样进行分析,加标回收率为102%~131%,RSD为3.5%~16.6%（n=3）。 展开更多

关键词 苦味酸 氯化苦(硝基三氯甲烷) 气相-动态顶空进样法 气相色谱 质谱法 饮用水源水

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顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量 被引量：8

3

作者 刘珊 陈贵斌 洪利娅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期217-219,共3页

目的建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mo1/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺... 目的建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mo1/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺的残留量。结果在上述色谱条件下三乙胺峰形最佳,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度和回收率良好,定量限为0.0466?g/mL,检测限为0.0155?g/mL。结论本法简单、灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量的测定。 展开更多

关键词 顶空进样气相色谱法 克林霉素磷酸酯 三乙胺

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顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量 被引量：2

4

作者 关晓娟 《中华中医药学刊》 CAS 2011年第5期1160-1161,共2页

目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5... 目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5265～4.212mg.mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9992,加样回收率为93.55%(RSD=1.46%,n=9)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。 展开更多

关键词 顶空进样气相色谱法 薄荷脑 薄荷 含量

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顶空进样气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸 被引量：11

5

作者 刘稼骏 《中国调味品》 CAS 北大核心 2002年第6期42-43,46,共3页

研究了采用顶空进样气相色谱分析测定酱油中乙酰丙酸的方法。试验结果的变异系数CV <9% ,在 0 0 1%～ 0 4 %范围内 ,线性良好 ,回收率为 85

关键词 顶空进样气相色谱法 测定 酱油 乙酰丙酸

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顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量 被引量：3

6

作者 刘浩 周剑平 +1 位作者 罗骁 朱瑾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1266-1268,共3页

采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100℃顶空温度下平衡15min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×10^1~1.02×10^4 mg&... 采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100℃顶空温度下平衡15min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×10^1~1.02×10^4 mg·kg^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为10mg·kg^-1。加标回收率在98.5%~100%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%。 展开更多

关键词 顶空进样气相色谱法 N-甲基吡咯烷酮 润滑油

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顶空毛细管气相法测定三七提取物中有机溶剂残留量 被引量：7

7

作者 王翰华 倪珍珍 姚彤炜 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 2007年第6期598-603,共6页

目的：建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲：在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系（乙醇r=0．9994、正己烷r=0．9982... 目的：建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲：在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系（乙醇r=0．9994、正己烷r=0．9982、苯r=0．9999、甲苯r=0．9991、二甲苯r=0．9994、苯乙烯r=0．9997、二乙烯苯r=0．9932），回收率81．74%～111．2%，理论板数均大于15000，相邻峰的分离度均大于2，日内、日间精密度RSD均小于10％。结论：该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，排除了基质的干扰，适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 色谱法 气相 药物残留物 三七提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 标准溶液加入法 有机溶剂残留量

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顶空气相色谱法测定利奥西呱原料药中9种残留溶剂的含量 被引量：4

8

作者 杨昭毅 刘斌 《中国测试》 北大核心 2017年第6期42-45,共4页

建立同时测定利奥西呱原料药中残留溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、六甲基二硅醚、三乙胺、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。采用顶空进样气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,外标法计算残留溶剂量。9种残留溶剂色谱... 建立同时测定利奥西呱原料药中残留溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、六甲基二硅醚、三乙胺、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。采用顶空进样气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,外标法计算残留溶剂量。9种残留溶剂色谱峰的理论板数均>10 000,相邻峰的分离度均>1.5,在考察的浓度范围内各溶剂线性关系良好(r=0.998 2~0.999 7);RSD<10%;平均加标回收率为90.86%~105.01%。各残留溶剂的检测限和定量限分别为0.000 025%~0.002 6%,0.000 051%~0.008 8%,均低于《中国药典》规定。利奥西呱原料中检出甲醇、正己烷、乙酸乙酯与DMF残留,但均未超过限度,其余溶剂未检出。该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于利奥西呱原料药中残留溶剂检测。 展开更多

关键词 利奥西呱 顶空进样气相色谱法 残留溶剂 外标法

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HS-GC/MS法分析乌龙茶挥发性成分 被引量：12

9

作者 王蔚 黄旭建 +2 位作者 易国春 许思敏 郭雅玲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期222-229,共8页

本试验旨在采用静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)建立起一种快速测定分析以金观音为代表的乌龙茶中挥发物的方法。本方法利用单因素试验结合L9(34)正交试验,以出峰个数和总峰面积为考察指标,确定了顶空平衡温度、平衡时间、茶/Na Cl... 本试验旨在采用静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)建立起一种快速测定分析以金观音为代表的乌龙茶中挥发物的方法。本方法利用单因素试验结合L9(34)正交试验,以出峰个数和总峰面积为考察指标,确定了顶空平衡温度、平衡时间、茶/Na Cl以及加样量4种因素的最佳萃取条件,并以此方法对金观音的挥发性成分进行了分析。结果表明,平衡温度对出峰个数和总峰面积的影响最大,而平衡时间的影响最小。试验得出的顶空进样的最优条件为:平衡温度80℃,平衡时间60 min,茶/Na Cl为1∶2,加样量为0. 5 g。在此萃取条件下能够得到104种物质,这些物质能更真实地反映金观音香气成分的化学构成,为以金观音为代表的乌龙茶的开发利用提供有价值的数据。 展开更多

关键词 乌龙茶 顶空进样法 气相色谱-质谱 正交试验 最优萃取条件 挥发性成分

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气相色谱分析啤酒中风味成分的另一种方法 被引量：2

10

作者 苗延林 《中国酿造》 CAS 北大核心 2000年第4期26-27,共2页

关键词 气相色谱 啤酒 风味成分 顶空进样法

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药品审评过程中残留溶剂检查常见问题分析 被引量：5

11

作者 许真玉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期471-473,共3页

在药品审评工作中,残留溶剂检查经常出现以下问题:包括如何确定需进行残留量检查的溶剂、制剂的残留溶剂检查、顶空进样法的试验条件以及质量标准的拟定等。本文从以上几方面进行分析和讨论,为药学研究工作者进行残留溶剂研究提供参考。

关键词 残留溶剂 顶空进样法 质量标准

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抗癫痫新药的有机溶剂残留检测

12

作者 董政起 徐珍 +4 位作者 王可欣 赵海婷 赵爽 王韫哲 李琳琳 《特产研究》 2013年第2期19-22,共4页

采用(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25mm),程序升温的色谱条件,分别以溶液直接进样法及顶空进样法,建立毛细管气相色谱法检测抗癫痫新药Q808中有机溶剂的含量,并比较2种不同检测方法。测定了3种有... 采用(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25mm),程序升温的色谱条件,分别以溶液直接进样法及顶空进样法,建立毛细管气相色谱法检测抗癫痫新药Q808中有机溶剂的含量,并比较2种不同检测方法。测定了3种有机溶剂残留,分别为甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。溶液直接进样法能够检测出甲醇和二氯甲烷;顶空进样法3种有机溶剂均可检测,用2种方法检测出的有机溶剂含量均符合要求。通过对2种方法的比较,溶液直接进样法较好。结论显示,Q808中残留的3种有机溶剂含量符合规定,且毛细管气相色谱法的2种方法均可用于Q808中有机溶剂残留的检测,其中溶液直接进样法操作简便、快速,溶液用量少。 展开更多

关键词 抗癫痫新药 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 溶液直接进样法 顶空进样法

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高温热处理对香柏木挥发性有机物的影响 被引量：1

13

作者 吕欢 关健 +1 位作者 赵紫剑 伊松林 《西南林业大学学报（自然科学）》 CAS 北大核心 2015年第6期97-103,共7页

采用动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法(DHS-GS-MS)分析不同处理温度(140、160、180、200℃)、不同处理时间(2 h和3 h)条件下,香柏木挥发性有机物成分及其相对含量的变化。结果表明:对香柏木素材50种目标成分进行分析,萜烯类化合物含量... 采用动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法(DHS-GS-MS)分析不同处理温度(140、160、180、200℃)、不同处理时间(2 h和3 h)条件下,香柏木挥发性有机物成分及其相对含量的变化。结果表明:对香柏木素材50种目标成分进行分析,萜烯类化合物含量最多,占57.03%;其他成分依次为芳香族类化合物31.67%,醇类化合物5.93%,醛类化合物1.08%,酯类化合物1.01%,酮类化合物0.91%。随着处理温度的升高,芳香族类化合物和醇类化合物相对含量呈下降趋势,萜烯类化合物相对含量呈上升趋势;随着处理时间的增长,芳香族类化合物和萜烯类化合物相对含量呈先增加后减小的趋势,醇类化合物相对含量呈先减小后增加的趋势。 展开更多

关键词 挥发性有机物 高温热处理 动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法 香柏木

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饲用调味剂稳定性的评价与研究

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作者 常碧影 江涌 +2 位作者 谢发明 陈益众 李伟格 《动物营养学报》 CAS CSCD 1995年第3期40-46,共7页

本文阐述了通过冷冻聚焦顶空累积进样毛细管气相色谱评价调味剂稳定性的方法,并针对调味剂应用中大家所关切的问题,对市售仔猪调味剂加入饲料后自然贮放和制粒温度下加热不同时间“香气”的衰减情况进行了实际研究与探讨,分析了影响调... 本文阐述了通过冷冻聚焦顶空累积进样毛细管气相色谱评价调味剂稳定性的方法,并针对调味剂应用中大家所关切的问题,对市售仔猪调味剂加入饲料后自然贮放和制粒温度下加热不同时间“香气”的衰减情况进行了实际研究与探讨,分析了影响调味剂稳定性的主要因素及产品开发应用中应注意的问题。文章还结合动物偏好试验,得出了一些具有参考意义的结果。 展开更多

关键词 饲用调味剂 稳定性 顶空进样毛细管气相色谱法

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