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顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物 被引量：3
1
作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页
基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多
关键词 顶空进样 双柱双检测器 气相色谱法 挥发性化合物 人体血液 标准化
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顶空进样-毛细管气相色谱法测定啤酒的香味组分 被引量：10
2
作者 王莉娜 周伟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期50-53,共4页
研究了采用毛细管气相色谱分析测定啤酒中香味组分的方法。以高纯氮气作为载气 ,结合自动顶空进样技术 ,可以对啤酒中 12种主要挥发性香味组分进行定性和定量分析 。
关键词 顶空进样 毛细管气相色谱 啤酒 香味组分 测定
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顶空进样-毛细管气相色谱法测定非诺多泮中残留有机溶剂量 被引量：1
3
作者 彭向前 王本晓 张文会 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1341-1342,共2页
非诺多泮是-种选择性的多巴胺-1（DA。）受体激动剂，化学名为6-氯-2，3，4，5-四氢-1-（4-羟苯基）-1H-3-苯并杂卓-7，8-二醇甲磺酸盐，其主要适应症为高血压、心力衰竭。美国药典29版采用直接进样气相色谱法测定非诺多泮药物中异丙醇... 非诺多泮是-种选择性的多巴胺-1（DA。）受体激动剂，化学名为6-氯-2，3，4，5-四氢-1-（4-羟苯基）-1H-3-苯并杂卓-7，8-二醇甲磺酸盐，其主要适应症为高血压、心力衰竭。美国药典29版采用直接进样气相色谱法测定非诺多泮药物中异丙醇、正丙醇和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的残留量，但合成非诺多泮的过程中还用到了甲醇，也应控制残留量。为有效控制产品的质量和用药安全，本法以正丁醇为内标，以水为溶剂，提出了顶空进样-毛细管气相色谱法同时测定非诺多泮原料药中上述4种溶剂的残留量，方法简便、灵敏、准确。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 同时测定 顶空进样 残留量 N-二甲基甲酰胺 剂量 控制产品 受体激动剂
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Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物 被引量：8
4
作者 高松 张兰英 +5 位作者 王琳 宋杰 崔哲 吕春欣 刘鹏 邓银舟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期508-512,共5页
利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取... 利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%～115.03%,检出限为0.06～0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。 展开更多
关键词 动态针捕集 顶空进样 气相色谱法 苯系物 地下水
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顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物 被引量：13
5
作者 陶文靖 黄勤 李胜生 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期543-546,共4页
采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03～0.13μg/L,精密度为1.98%～11.59%,... 采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03～0.13μg/L,精密度为1.98%～11.59%,加标平均回收率为84.5%～127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。 展开更多
关键词 顶空进样 气相色谱-质谱法 地下水 挥发性有机污染物
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顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 被引量：4
6
作者 王艳丽 周阳 李利荣 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期62-64,共3页
采用硫酸溶液为吸收液,顶空进样气相色谱法测定大气中的吡啶,毛细管柱分离,FID检测器分析。吡啶标准溶液在0～98.3 mg/L范围内线性良好,当采样体积为30 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.1%,加标回收率为95... 采用硫酸溶液为吸收液,顶空进样气相色谱法测定大气中的吡啶,毛细管柱分离,FID检测器分析。吡啶标准溶液在0～98.3 mg/L范围内线性良好,当采样体积为30 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.1%,加标回收率为95.3%～99.6%。 展开更多
关键词 吡啶 顶空进样 气相色谱法 大气
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顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯 被引量：2
7
作者 梅文泉 汪禄祥 +2 位作者 方海仙 邵金良 陈兴连 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期885-888,共4页
建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。... 建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。 展开更多
关键词 山葵 异硫氰酸酯 顶空进样 气相色谱一质谱联用法
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气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸 被引量：8
8
作者 张红 赖永忠 +1 位作者 刘莺 郭岩 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第1期60-63,共4页
建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法（D-HS-GC/MS）间接测定饮用水源水中苦味酸（即2,4,6-三硝基苯酚）的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦（硝基三氯甲烷）,气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空... 建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法（D-HS-GC/MS）间接测定饮用水源水中苦味酸（即2,4,6-三硝基苯酚）的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦（硝基三氯甲烷）,气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明：苦味酸浓度在1.00~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为12.5%、9.2%和10.5%（n=7）。对实际水样进行分析,加标回收率为102%~131%,RSD为3.5%~16.6%（n=3）。 展开更多
关键词 苦味酸 氯化苦(硝基三氯甲烷) 气相-动态顶空进样法 气相色谱 质谱法 饮用水源水
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顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量 被引量：8
9
作者 刘珊 陈贵斌 洪利娅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期217-219,共3页
目的建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mo1/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺... 目的建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mo1/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺的残留量。结果在上述色谱条件下三乙胺峰形最佳,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度和回收率良好,定量限为0.0466?g/mL,检测限为0.0155?g/mL。结论本法简单、灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空进样气相色谱法 克林霉素磷酸酯 三乙胺
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顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量 被引量：2
10
作者 关晓娟 《中华中医药学刊》 CAS 2011年第5期1160-1161,共2页
目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5... 目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5265～4.212mg.mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9992,加样回收率为93.55%(RSD=1.46%,n=9)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。 展开更多
关键词 顶空进样气相色谱法 薄荷脑 薄荷 含量
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用于昆虫外激素研究的微量顶空收集及热解吸气相色谱进样方法初探 被引量：1
11
作者 柳丹侠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期122-124,共3页
描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5，... 描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5，反-7-十二碳二烯乙酸酯（Z-5，E-7-DDA）测定了方法的回收率，初步探索了运用于昆虫外激素分析的可行性，并讨论了提高回收率的途径。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空收集 昆虫 外激素 热解吸进样
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气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较 被引量：18
12
作者 罗玥 成桂红 +2 位作者 钟红霞 王健 徐跃成 《中国酿造》 CAS 北大核心 2017年第8期161-164,共4页
该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,... 该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,建立最佳色谱条件。两种方法的线性范围为0.032~1.288 g/L,线性相关系数R均>0.999。直接进样法的检出限为0.04 g/L,加标回收率为90%~110%,相对标准偏差(RSD)<1%,方法不确定度结果为(0.166±0.012)g/L;顶空进样法的检出限为0.02 g/L,加标回收率范围为90%~110%,相对标准偏差(RSD)<3%,方法不确定度结果为(0.160±0.012)g/L。以两种方法测定市售20种白酒样品,测定结果经配对t检验,无显著性差异(P>0.05)。直接进样法无前处理过程,简单快速精密度高;顶空进样法检出限更低,灵敏度更高。 展开更多
关键词 气相色谱直接进样 顶空进样 甲醇 白酒
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气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中57种挥发性有机物 被引量：21
13
作者 赖永忠 季彦鋆 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期877-883,共7页
气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相... 气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(30%)、平衡温度(40℃)、平衡时间(20 min)、吹脱捕集气流速(60 mL/min)及吹脱捕集时间(2 min)等前处理方法参数。采用优化的水样前处理条件,挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大于0.9930(环氧氯丙烷为0.9821除外),方法检出限为0.2～7.0μg/L,实际饮用水源水样品加标回收率为82.1%～143%,精密度(RSD)为0.1%～24%(n=3)。建立的气相动态顶空进样法,水样前处理过程自动化,可同时对水中几十种挥发性有机物进行分析,提高了分析效率;与常见的对水样气相和液相中目标物同时进行吹脱捕集的吹扫捕集法相比,因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染。 展开更多
关键词 饮用水源水 挥发性有机物 气相动态顶空进样 气相色谱-质谱法
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顶空进样气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸 被引量：11
14
作者 刘稼骏 《中国调味品》 CAS 北大核心 2002年第6期42-43,46,共3页
研究了采用顶空进样气相色谱分析测定酱油中乙酰丙酸的方法。试验结果的变异系数CV <9% ,在 0 0 1%～ 0 4 %范围内 ,线性良好 ,回收率为 85
关键词 顶空进样气相色谱法 测定 酱油 乙酰丙酸
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顶空毛细管气相色谱法测定水中碘化物 被引量：28
15
作者 王福军 雷军 +2 位作者 董宝琴 徐雪霜 姜国庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期326-326,共1页
关键词 毛细管气相色谱法 顶空 微池电子捕获检测器 碘化物
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顶空进样-便携式气相色谱-质谱法快速测定水中挥发性有机物 被引量：9
16
作者 肖洋 王新娟 +2 位作者 韩伟 郝亮 张媛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期825-827,共3页
国内水环境污染突发事件频发，环境污染检测具有突发性和时效性的特点。我国将挥发性有机物（VOCs）检测列入地表水80种特定测定项目中嘲。VOCs的应急监测是迅速判断水中污染物种类、浓度、污染范围及其可能危害的重要手段。
关键词 挥发性有机物 水环境污染 气相色谱-质谱法 快速测定 顶空进样 便携式 污染物种类 突发事件
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顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛 被引量：10
17
作者 普学伟 吉正元 +2 位作者 许家慧 施艳峰 邓珊珊 《环境监测管理与技术》 CSCD 2016年第3期48-51,共4页
用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L^20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加... 用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L^20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。 展开更多
关键词 三氯乙醛 顶空进样 气相色谱/质谱联用法 水质
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自动顶空进样-气相色谱-质谱法测定薰衣草中挥发性成分 被引量：4
18
作者 李紫薇 李芳 +4 位作者 粟有志 管永正 罗新泽 韩凯乐 张学超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期395-399,共5页
建立了自动顶空进样气相色谱-质谱联用测定薰衣草中挥发性成分的方法。样品加入1.0 g NaCl研磨后,迅速转移至顶空瓶,加入10 mL水,立即密封。经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱法定性(带NIST... 建立了自动顶空进样气相色谱-质谱联用测定薰衣草中挥发性成分的方法。样品加入1.0 g NaCl研磨后,迅速转移至顶空瓶,加入10 mL水,立即密封。经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱法定性(带NIST谱图),面积归一化法定量。考察了样品前处理方法、制备溶剂、水浴温度、盐效应、程序升温等因素对实验结果的影响,测定了4个品种薰衣草花中的40种挥发性成分相对百分含量,相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6)。新建方法操作简单,快速、高效、自动化程度高,可用于薰衣草花中挥发性成分的快速分析。 展开更多
关键词 顶空进样 气相色谱法 薰衣草 挥发性成分
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顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量 被引量：3
19
作者 刘浩 周剑平 +1 位作者 罗骁 朱瑾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1266-1268,共3页
采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100℃顶空温度下平衡15min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×10^1~1.02×10^4 mg&... 采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100℃顶空温度下平衡15min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×10^1~1.02×10^4 mg·kg^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为10mg·kg^-1。加标回收率在98.5%~100%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%。 展开更多
关键词 顶空进样气相色谱法 N-甲基吡咯烷酮 润滑油
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顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中有机溶剂的残留量 被引量：4
20
作者 周妍 刘波平 +1 位作者 罗香 曹树稳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期131-132,135,共3页
建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 ... 建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 8),检出限为3.2μg/L和0.094μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.33%和0.89%,样品回收率分别为94%和96%。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 非那雄胺 溶剂残留
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