用顶空气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中三氯乙烯、四氯乙烯.准确称取塑料样品1.0 g置于顶空瓶并溶解于4.0 m L溶剂,于90℃平衡30 min,进样量为1 m L,用DB-5 MS毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温.质谱测定中用EI离子源(230℃),在50—...用顶空气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中三氯乙烯、四氯乙烯.准确称取塑料样品1.0 g置于顶空瓶并溶解于4.0 m L溶剂,于90℃平衡30 min,进样量为1 m L,用DB-5 MS毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温.质谱测定中用EI离子源(230℃),在50—350 amu质量范围内全扫描并用外标法定量.三氯乙烯、四氯乙烯的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.999.三氯乙烯、四氯乙烯的检出限(S/N=3)分别为0.15、0.20 mg·kg-1,加标回收率在84.1%—118.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%—12.3%之间.展开更多
目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^...目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^(-1),进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20∶1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 m L;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 e V。结果甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg·m L^(-1)(r≥0.998 5)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4%,96.1%和96.5%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据。展开更多
文摘用顶空气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中三氯乙烯、四氯乙烯.准确称取塑料样品1.0 g置于顶空瓶并溶解于4.0 m L溶剂,于90℃平衡30 min,进样量为1 m L,用DB-5 MS毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温.质谱测定中用EI离子源(230℃),在50—350 amu质量范围内全扫描并用外标法定量.三氯乙烯、四氯乙烯的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.999.三氯乙烯、四氯乙烯的检出限(S/N=3)分别为0.15、0.20 mg·kg-1,加标回收率在84.1%—118.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%—12.3%之间.
文摘目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^(-1),进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20∶1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 m L;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 e V。结果甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg·m L^(-1)(r≥0.998 5)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4%,96.1%和96.5%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据。
