建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振...建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振摇2 700 s,取1.0 m L顶空气体进样,通过HP-88色谱柱分离和质谱检测。结果表明,方法的线性范围为0~100%(橄榄油含量),线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.26%~2.13%,模拟橄榄调和油中橄榄油含量测定的偏差为-0.65%~1.02%,相对偏差为-1.3%~6.8%,相对标准偏差为1.18%~4.26%(n=6)。该方法不使用任何溶剂,操作简单、快速、环保,灵敏度和准确度高,适用于橄榄调和油中橄榄油含量的测定。展开更多
文摘目的研究烟用纸张中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)及十二甲基环六硅氧烷(D6)的顶空气相色谱质谱检测法。方法样品经90℃顶空平衡30 min后,以正硅酸四(三甲基硅)酯为内标,通过选择性离子检测(Selected Ion Monitor,SIM)模式对商标纸、内衬纸及接装纸中4种甲基环硅氧烷进行检测,并以内标法定量。结果检出限为0.0002~0.0029 mg/m^(2),回收率为87.0%~104.2%,精密度为0.3%~7.7%。在顶空三相平衡状态下,气相组成中甲基环硅氧烷含量与原始烟用纸张或标准溶液中该组分含量成正比关系。典型样品中甲基环硅氧烷整体含量水平为商标纸>内衬纸>接装纸,检出值均小于欧盟0.1%(质量分数)的参考限值。结论本研究建立一种烟用纸张中甲基环硅氧烷的稳定、高灵敏度的检测方法,并解析三相平衡原理,为进一步完善烟用纸张质量安全评价手段提供技术支撑。
文摘建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振摇2 700 s,取1.0 m L顶空气体进样,通过HP-88色谱柱分离和质谱检测。结果表明,方法的线性范围为0~100%(橄榄油含量),线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.26%~2.13%,模拟橄榄调和油中橄榄油含量测定的偏差为-0.65%~1.02%,相对偏差为-1.3%~6.8%,相对标准偏差为1.18%~4.26%(n=6)。该方法不使用任何溶剂,操作简单、快速、环保,灵敏度和准确度高,适用于橄榄调和油中橄榄油含量的测定。
