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顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中有机溶剂的残留量 被引量:4
1
作者 周妍 刘波平 +1 位作者 罗香 曹树稳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期131-132,135,共3页
建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 ... 建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 8),检出限为3.2μg/L和0.094μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.33%和0.89%,样品回收率分别为94%和96%。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 非那雄胺 溶剂残留
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顶空毛细管气相色谱法测定5-氨基水杨酸锌中有机溶剂残留量
2
作者 郝二军 程传玲 +2 位作者 徐桂清 李伟 渠桂荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1343-1344,共2页
关键词 5-氨基水杨酸锌 顶空毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 测定 溃疡性肠炎 二水合物 苯甲酸锌 结肠炎
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顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中有机溶剂残留量
3
作者 黄宇玫 罗文艳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期367-369,共3页
建立了顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中的乙醇、哌啶与吡啶。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温。3种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.3%、100.1%和99.5%,RSD均小于1.0%。
关键词 阿魏酸钠 有机溶剂残留 顶空毛细管气相色谱法 测定
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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂 被引量:3
4
作者 程奇珍 肖小武 +2 位作者 罗跃华 易路遥 熊蔚 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期120-122,共3页
目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80... 目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80℃,保持5min。测定了盐酸头孢卡品酯中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、四氢呋喃和N、N-二甲基甲酰胺的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶度范围内线性关系良好,R2为0.9988~0.9999,平均回收率为96.7%~103.3%。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸头孢卡品酯的质量控制。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 盐酸头孢卡品酯 残留溶剂
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顶空毛细管气相色谱法测定水中碘化物 被引量:28
5
作者 王福军 雷军 +2 位作者 董宝琴 徐雪霜 姜国庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期326-326,共1页
关键词 毛细管相色谱 微池电子捕获检测器 碘化物
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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中残留溶剂含量 被引量:9
6
作者 杨园 谷亦平 《医药导报》 CAS 北大核心 2021年第7期927-930,共4页
目的建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中11种残留溶剂含量。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,以水为溶剂,外标法计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、乙醚、... 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中11种残留溶剂含量。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,以水为溶剂,外标法计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、二氧六环、甲苯色谱峰均能得到有效分离;所测残留溶剂在各自浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9991~0.9999);平均回收率97.2%~100.3%(RSD=0.6%~2.1%);定量限分别为1.13,1.05,0.09,0.39,0.78,0.43,0.46,0.48,0.68,8.00,0.27μg·mL^(-1)。结论该方法简单、可靠、准确,可用于盐酸右美托咪定原料中有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 盐酸右美托咪定 残留溶剂 顶空毛细管气相色谱法 含量测定
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顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量 被引量:6
7
作者 吕丹 唐克慧 +4 位作者 王宇弛 张春然 王瑛瑛 张静霞 王术兰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第1期101-105,共5页
目的建立同时测定磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温(初始温度50℃,保持5m... 目的建立同时测定磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温(初始温度50℃,保持5min,以15℃/min的速度升温至220℃,再保持5min),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气使用高纯氮气,流速为3.0mL/min,分流比设置为5:1,顶空瓶温度设置为100℃,平衡时间设定为30min,顶空进样体积为1.0mL。结果甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂峰之间的分离度符合要求,线性关系良好(r≥0.9990),定量限分别为0.5716、0.8190、0.3625和0.6133μg/mL,检测限分别为0.1715、0.2457、0.1087和0.1840μg/mL;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出甲醇,RSD<2.0%;平均回收率在97.12%~104.83%范围内,RSD分别为0.92%、1.64%、0.70%和1.72%,3批磷酸特地唑胺原料药检测结果均符合限度要求。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于磷酸特地唑胺原料药中残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 磷酸特地唑胺 有机溶剂 残留量
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顶空毛细管气相色谱法测定注射用米卡芬净钠中残留溶剂 被引量:4
8
作者 田洁 丁红雨 +3 位作者 彭博 邹亮 董斌 王戈 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期352-355,共4页
目的建立注射用米卡芬净钠中残留溶剂丙酮的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,DB-624石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氦气,流速为3.0mL/min,柱温采用程序升温(起始温度50℃,维持8min,再以40℃/min的... 目的建立注射用米卡芬净钠中残留溶剂丙酮的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,DB-624石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氦气,流速为3.0mL/min,柱温采用程序升温(起始温度50℃,维持8min,再以40℃/min的速率升温至210℃,维持6min),进样口温度为140℃,检测器温度为260℃,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,分流比为2:1,定量环温度为100℃,传输管温度为110℃,进样体积为1mL。结果残留溶剂丙酮在该色谱条件下专属性高,在13.331-142.20μg/mL的范围内,丙酮的峰面积与浓度呈现良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.1%(RSD=1.7%),检测限为0.26662gg/mL,定量限为0.53325μg/mL。结论该方法简便、准确、可靠、灵敏,可用于注射用米卡芬净钠中残留溶剂丙酮含量的测定。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 注射用米卡芬净钠 残留溶剂 丙酮
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顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中9种有机溶剂的残留量 被引量:4
9
作者 李俊 王英瑛 袁国平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期935-936,939,共3页
提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回... 提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回收率分别为98.2%,98.8%,106.0%,99.0%,97.7%,95.4%,95.1%,93.0%,100.6%,检出限分别为0.056,0.67,0.61,0.45,0.33,0.16,0.041,0.28,0.20 mg.L-1,测定限分别为0.17,2.0,1.9,1.1,1.1,0.54,0.13,0.90,0.69 mg.L-1。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 氯雷他定 有机溶剂残留量
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顶空毛细管气相色谱法测定舒他西林原料药中的残留溶剂 被引量:2
10
作者 邹宇 易大为 姚兰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期223-226,共4页
目的建立舒他西林原料中残留溶剂的检测方法。方法气相色谱顶空进样法,采用DB-624毛细管柱(30m×O.32mm,1.8μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持7min,然后以40℃/min的升温速率升至200℃保持3min,进样口温度为200℃... 目的建立舒他西林原料中残留溶剂的检测方法。方法气相色谱顶空进样法,采用DB-624毛细管柱(30m×O.32mm,1.8μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持7min,然后以40℃/min的升温速率升至200℃保持3min,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为2:1。结果残留溶剂各峰分离度良好,甲醇、异丙醇、乙酸乙酯项空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为30.22~604.40μg/mL(r=0.9999),50.15~1002.98gg/mL(r=1.0000),199.38~3987.56gg/mL(r=1.0000),平均回收率分别为99.8%、105.6%和101.5%,乙酸乙酯重复性RSD=0.5%(n=6)。结论本方法专属性强,操作简傅,重复性良好,可以作为舒他西林残留溶剂的质控方法。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 舒他西林 残留溶剂
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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸艾司洛尔有机溶剂残留量 被引量:3
11
作者 王贵发 《医药导报》 CAS 2008年第5期596-597,共2页
目的建立测定盐酸艾司洛尔中2种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法。方法采用DM-624毛细管柱与程序升温,检测器为FID。结果异丙醇与甲苯的回收率分别为99.2%和98.9%(n=5),检测限分别为10和2μg·mL-1。结论该方法简单、准确,可... 目的建立测定盐酸艾司洛尔中2种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法。方法采用DM-624毛细管柱与程序升温,检测器为FID。结果异丙醇与甲苯的回收率分别为99.2%和98.9%(n=5),检测限分别为10和2μg·mL-1。结论该方法简单、准确,可测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量。 展开更多
关键词 艾司洛尔 盐酸 残留量 有机溶剂 毛细管相色谱 含量测定
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顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮甲醇乙腈 被引量:19
12
作者 姜建彪 朱高云 +2 位作者 杨会珠 袁张燊 强杰 《环境监测管理与技术》 2012年第6期64-66,共3页
采用顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮、甲醇和乙腈,确定顶空平衡温度为95℃,平衡时间为30 min,氯化钠质量浓度为200 g/L。丙酮、甲醇和乙腈在0.500 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.04 mg/L,... 采用顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮、甲醇和乙腈,确定顶空平衡温度为95℃,平衡时间为30 min,氯化钠质量浓度为200 g/L。丙酮、甲醇和乙腈在0.500 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.04 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.0%,两个质量浓度水平的空白加标回收率范围为90%~108%。苯系物对测定不产生影响,吡啶会影响甲醇的测定。 展开更多
关键词 丙酮 甲醇 乙腈 毛细管相色谱 水质
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顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中有机溶剂的残留量
13
《中国茶叶》 2007年第5期44-44,共1页
建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法。并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994-0.999... 建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法。并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994-0.999,检出限范围为0.065~0、268μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.39%~2、13%,样品的回收率为90.9%~105.3%。 展开更多
关键词 有机溶剂残留量 毛细管相色谱 测定结果 茶多酚 相对标准偏差 乙酸乙酯 平衡温度
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
14
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 -固相微萃取-相色谱-质谱 -相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:1
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 固相微萃取 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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顶空平衡-气相色谱法测定水中溶解氢气及其应用 被引量:1
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作者 潘凤梅 臧昆鹏 +15 位作者 温军 申小龙 魏康轩 兰文港 胡智伟 陈啸鸣 陈炳江 李珊 鲁嫣冉 陈丽涵 郭朋 林溢 陈圆圆 刘硕 徐宏辉 方双喜 《环境化学》 北大核心 2025年第1期121-130,共10页
将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的... 将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的线性优于0.9995(R^(2)),精密度优于0.07%,准确度优于1.09%,重复性测试结果优于世界气象组织/全球大气观测网的质控要求.基于亨利定律和道尔顿分压定律,推导了更简便实用的溶解H_(2)浓度计算公式.基于该观测系统和方法,于2022年8月开展了京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度及水-气H_(2)交换通量的观测研究.结果显示,京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度和水-气H_(2)通量的范围分别为216.9—409.4 nmol·L^(−1)和172.1—20513.1μmol·(m^(2)·d)^(−1),是大气H_(2)净排放源,且城区比乡村河段的溶解H_(2)浓度平均高29.6 nmol·L^(−1),表明人为活动是影响淡水系统H_(2)源强和排放量的重要因素之一. 展开更多
关键词 溶解H_(2) 水-通量 平衡 相色谱 饱和度
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
17
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 固相微萃取 相色谱 快速萃取-解吸策略 土壤
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟叶挥发性香味成分
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作者 姚小龙 马亚云 +8 位作者 李媛 施高健 周倩玮 张玉海 罗宁洁 张琳 李斌 邓楠 孟令杰 《色谱》 北大核心 2025年第7期793-804,共12页
烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1... 烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1.0 g)在80℃条件下,使用80μm二乙烯基苯/活性炭/聚二甲基硅氧烷(DVB/CWR/PDMS)萃取纤维顶空萃取30 min,在进样口处280℃解吸8 min。通过质谱数据库检索,初步检测到107种挥发性香味成分,采用内标法进行定量分析,酮类、芳香类和杂环类占70%以上(新植二烯除外)。结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术筛选出了代表性的差异物质。该方法及研究结果不仅为挥发性香味成分的标准化分析提供了参考,也为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善烟叶品质提供了理论依据。 展开更多
关键词 固相微萃取 相色谱-质谱 正交偏最小二乘-判别分析 挥发性香味成分 烟叶
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量:3
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 固相微萃取相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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顶空-气相色谱-质谱法测定7种化妆品基质中乙酸乙烯酯的残留量
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作者 李菊 曾广丰 +2 位作者 谢建军 王璐 董洁 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期545-550,共6页
鉴于乙酸乙烯酯被定义为2B类致癌物而相关检测方法的报道有限,采用题示方法测定唇膏、面霜、按摩精油、啫喱、爽肤水、粉饼、发用摩丝等7种基质样品中乙酸乙酯的残留量。取1.00 g样品置于20 mL顶空瓶中,加入2 g氯化钠、5 mL水,迅速密封,... 鉴于乙酸乙烯酯被定义为2B类致癌物而相关检测方法的报道有限,采用题示方法测定唇膏、面霜、按摩精油、啫喱、爽肤水、粉饼、发用摩丝等7种基质样品中乙酸乙酯的残留量。取1.00 g样品置于20 mL顶空瓶中,加入2 g氯化钠、5 mL水,迅速密封,于70℃平衡20 min,所得气体采用气相色谱-质谱法分析。在DB-WAX色谱柱上用程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,基质匹配法定量。结果显示:7种上述基质中乙酸乙烯酯的质量浓度在0.050~2.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100 mg·kg^(-1);按照标准加入法对上述7种空白基质进行回收试验,回收率为88.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~6.8%。方法用于30个样品的分析,在1个发用摩丝和3个指甲油(以按摩精油工作曲线定量)中检出了乙酸乙烯酯,检出量分别为0.425,1.23,2.21,0.966 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 化妆品 乙酸乙烯酯
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