顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中有机溶剂的残留量 被引量：4

1

作者 周妍 刘波平 +1 位作者 罗香 曹树稳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期131-132,135,共3页

建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 ... 建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 8),检出限为3.2μg/L和0.094μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.33%和0.89%,样品回收率分别为94%和96%。 展开更多

关键词 顶空毛细管气相色谱法 非那雄胺 溶剂残留

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顶空毛细管气相色谱法测定5-氨基水杨酸锌中有机溶剂残留量

2

作者 郝二军 程传玲 +2 位作者 徐桂清 李伟 渠桂荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1343-1344,共2页

关键词 5-氨基水杨酸锌 顶空毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 测定 溃疡性肠炎 二水合物 苯甲酸锌 结肠炎

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顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中有机溶剂残留量

3

作者 黄宇玫 罗文艳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期367-369,共3页

建立了顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中的乙醇、哌啶与吡啶。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温。3种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.3%、100.1%和99.5%,RSD均小于1.0%。

关键词 阿魏酸钠 有机溶剂残留 顶空毛细管气相色谱法 测定

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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂 被引量：3

4

作者 程奇珍 肖小武 +2 位作者 罗跃华 易路遥 熊蔚 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期120-122,共3页

目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80... 目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80℃,保持5min。测定了盐酸头孢卡品酯中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、四氢呋喃和N、N-二甲基甲酰胺的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶度范围内线性关系良好,R2为0.9988～0.9999,平均回收率为96.7%～103.3%。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸头孢卡品酯的质量控制。 展开更多

关键词 顶空毛细管气相色谱法 盐酸头孢卡品酯 残留溶剂

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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中残留溶剂含量 被引量：9

5

作者 杨园 谷亦平 《医药导报》 CAS 北大核心 2021年第7期927-930,共4页

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中11种残留溶剂含量。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,以水为溶剂,外标法计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、乙醚、... 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中11种残留溶剂含量。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,以水为溶剂,外标法计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、二氧六环、甲苯色谱峰均能得到有效分离;所测残留溶剂在各自浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9991~0.9999);平均回收率97.2%~100.3%(RSD=0.6%~2.1%);定量限分别为1.13,1.05,0.09,0.39,0.78,0.43,0.46,0.48,0.68,8.00,0.27μg·mL^(-1)。结论该方法简单、可靠、准确,可用于盐酸右美托咪定原料中有机溶剂残留量的检测。 展开更多

关键词 盐酸右美托咪定 残留溶剂 顶空毛细管气相色谱法 含量测定

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顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量 被引量：6

6

作者 吕丹 唐克慧 +4 位作者 王宇弛 张春然 王瑛瑛 张静霞 王术兰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第1期101-105,共5页

目的建立同时测定磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温(初始温度50℃,保持5m... 目的建立同时测定磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温(初始温度50℃,保持5min,以15℃/min的速度升温至220℃,再保持5min),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气使用高纯氮气,流速为3.0mL/min,分流比设置为5:1,顶空瓶温度设置为100℃,平衡时间设定为30min,顶空进样体积为1.0mL。结果甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂峰之间的分离度符合要求,线性关系良好(r≥0.9990),定量限分别为0.5716、0.8190、0.3625和0.6133μg/mL,检测限分别为0.1715、0.2457、0.1087和0.1840μg/mL;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出甲醇,RSD<2.0%;平均回收率在97.12%～104.83%范围内,RSD分别为0.92%、1.64%、0.70%和1.72%,3批磷酸特地唑胺原料药检测结果均符合限度要求。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于磷酸特地唑胺原料药中残留溶剂的检测。 展开更多

关键词 顶空毛细管气相色谱法 磷酸特地唑胺 有机溶剂 残留量

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顶空毛细管气相色谱法测定注射用米卡芬净钠中残留溶剂 被引量：4

7

作者 田洁 丁红雨 +3 位作者 彭博 邹亮 董斌 王戈 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期352-355,共4页

目的建立注射用米卡芬净钠中残留溶剂丙酮的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法，DB-624石英毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氦气，流速为3．0mL／min，柱温采用程序升温（起始温度50℃，维持8min，再以40℃／min的... 目的建立注射用米卡芬净钠中残留溶剂丙酮的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法，DB-624石英毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氦气，流速为3．0mL／min，柱温采用程序升温（起始温度50℃，维持8min，再以40℃／min的速率升温至210℃，维持6min），进样口温度为140℃，检测器温度为260℃，顶空温度为80℃，平衡时间为30min，分流比为2：1，定量环温度为100℃，传输管温度为110℃，进样体积为1mL。结果残留溶剂丙酮在该色谱条件下专属性高，在13．331-142．20μg／mL的范围内，丙酮的峰面积与浓度呈现良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为101．1％（RSD=1．7％），检测限为0．26662gg／mL，定量限为0．53325μg／mL。结论该方法简便、准确、可靠、灵敏，可用于注射用米卡芬净钠中残留溶剂丙酮含量的测定。 展开更多

关键词 顶空毛细管气相色谱法 注射用米卡芬净钠 残留溶剂 丙酮

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顶空毛细管气相色谱法测定舒他西林原料药中的残留溶剂 被引量：2

8

作者 邹宇 易大为 姚兰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期223-226,共4页

目的建立舒他西林原料中残留溶剂的检测方法。方法气相色谱顶空进样法，采用DB-624毛细管柱（30m×O．32mm，1.8μm），柱温采用程序升温，初始温度为40℃保持7min，然后以40℃／min的升温速率升至200℃保持3min，进样口温度为200℃... 目的建立舒他西林原料中残留溶剂的检测方法。方法气相色谱顶空进样法，采用DB-624毛细管柱（30m×O．32mm，1.8μm），柱温采用程序升温，初始温度为40℃保持7min，然后以40℃／min的升温速率升至200℃保持3min，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃，分流比为2：1。结果残留溶剂各峰分离度良好，甲醇、异丙醇、乙酸乙酯项空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好，线性范围分别为30．22～604．40μg／mL（r=0．9999），50．15～1002．98gg／mL（r=1．0000），199．38～3987．56gg／mL（r=1．0000），平均回收率分别为99．8％、105．6％和101．5％，乙酸乙酯重复性RSD=0.5％（n=6）。结论本方法专属性强，操作简傅，重复性良好，可以作为舒他西林残留溶剂的质控方法。 展开更多

关键词 顶空毛细管气相色谱法 舒他西林 残留溶剂

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顶空毛细管气相色谱-热导检测器法测定抗菌药物中的水分 被引量：1

9

作者 符传武 洪薇 +4 位作者 钟文俊 覃华亮 覃子龙 李俊霖 刘永逸 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第9期1207-1211,共5页

目的建立测定抗菌药物中水分含量的顶空毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法,使用AgilentHP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30m×0.530mm,40μm),载气为高纯氦气,流量3mL·min^-1,进样量250μL,分流比20:1,进样口... 目的建立测定抗菌药物中水分含量的顶空毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法,使用AgilentHP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30m×0.530mm,40μm),载气为高纯氦气,流量3mL·min^-1,进样量250μL,分流比20:1,进样口温度为200℃;柱升温程序:初始温度150℃,保持6min,以60℃·min^-1的速率升到250℃,保持5min;热导检测器温度为250℃,电流为70mA。结果水在1.717~16.667mg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为92.76%~103.55%,重复性实验RSD为4.7%(n=6)。结论该方法准确,简便,快速,可用于测定抗菌药物中的水分。 展开更多

关键词 抗菌药物 水分 顶空毛细管气相色谱 热导检测器

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顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量 被引量：3

10

作者 肖小武 李婷婷 +3 位作者 程奇珍 熊蔚 易路遥 罗跃华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-850,共3页

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一... 提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。 展开更多

关键词 顶空-毛细管柱气相色谱法 盐酸艾司洛尔 残留有机溶剂

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顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂 被引量：1

11

作者 李少杰 赵静 +1 位作者 李振国 刘英 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期601-605,共5页

目的利福平原料中残留溶剂的检测方法。方法气相色谱顶空进样法，DB-FFAP毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm），柱温采用程序升温，初始温度为40℃保持5min，然后以15℃／min的升温速率升至220℃保持5min，进样口温度为250℃，... 目的利福平原料中残留溶剂的检测方法。方法气相色谱顶空进样法，DB-FFAP毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm），柱温采用程序升温，初始温度为40℃保持5min，然后以15℃／min的升温速率升至220℃保持5min，进样口温度为250℃，FID检测器温度为280℃，分流比为10：1。结果残留溶剂各峰分离度良好，丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、ⅣⅣ．二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好，线性范围分别为0．1002-1001．7μg／mL（r=1．0000，n=7），0．0997-997．2μg／mL（r=1．0000，n=7），0．0997~996．7μg／mL（r=1．0000，n=7），0．5003-5002．7μg／mL（r=1．0000，n=7），3．5247-352．47μg／mL（r=0．9997，n=7）；最低检测限分别为0．2497、3．974、99．32、0．4533和3．5247μg／mL，3种浓度的平均加样回收率为（n=3）97．0％～103．3％（RSD=0．18％～5．18％），重复性RSD=0．34％～2．79％（n=3）。结论该方法选择性强，灵敏度高，重复性好，可以作为利福平中残留溶剂的质控方法。 展开更多

关键词 顶空毛细管气相色谱法 利福平 残留溶剂

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β-胡萝卜素中有机溶剂残留样的毛细管顶空进样法测定

12

作者 张玉珍 杨国红 张茹英 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期77-78,共2页

采用顶空毛细管气相色谱法测定了β-胡萝卜素中4种有机溶剂乙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯的残留量。色谱条件为HP-5柱(30m×0.25mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),DMF溶剂,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃。4种... 采用顶空毛细管气相色谱法测定了β-胡萝卜素中4种有机溶剂乙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯的残留量。色谱条件为HP-5柱(30m×0.25mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),DMF溶剂,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃。4种残留有机溶剂均达到完全分离。该分析方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求。 展开更多

关键词 Β-胡萝卜素 有机溶剂残留量 顶空毛细管气相色谱

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顶空法研究塑料薄膜对有机溶剂的吸附性能 被引量：6

13

作者 秦金平 高俊伟 徐春祥 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期6-8,共3页

采用HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱的顶空气相色谱法,对塑料薄膜印刷油墨过程中11种常用有机溶剂:苯、甲苯、二甲苯(含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙苯)、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯... 采用HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱的顶空气相色谱法,对塑料薄膜印刷油墨过程中11种常用有机溶剂:苯、甲苯、二甲苯(含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙苯)、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的吸附性能进行了分析研究。结果表明:当平衡温度在100℃时,塑料薄膜对乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮和乙酸乙酯这5种溶剂显示了较低的吸附性能,而苯系物和丁醇类溶剂则较高,这为印刷过程中溶剂种类的选择提供了一定的参考。 展开更多

关键词 顶空毛细管气相色谱 有机溶剂 塑料薄膜 吸附

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沃尼妙林中甲基叔丁基醚残留量的测定

14

作者 杨娟 范志影 +3 位作者 郭桂芳 李鹏飞 于倩倩 李秀波 《中国兽药杂志》 2010年第11期5-7,共3页

建立了沃尼妙林中甲基叔丁基醚残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-innowax毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了沃尼妙林原料药中甲基叔丁基醚的残留量。结果表明:在0.59～37.04μg/mL浓度范围... 建立了沃尼妙林中甲基叔丁基醚残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-innowax毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了沃尼妙林原料药中甲基叔丁基醚的残留量。结果表明:在0.59～37.04μg/mL浓度范围内,药物浓度与峰面积具有良好的线性(r=0.999 95),平均回收率为94.95%,RSD为0.47%,检测限为0.01μg/mL。 展开更多

关键词 沃尼妙林 甲基叔丁基醚残留 顶空毛细管气相色谱法

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胶州湾海域海水中有机锡化合物含量的在线测定 被引量：1

15

作者 刘魁 张二琴 +3 位作者 周长杰 赵家贺 李景印 史会英 《河北科技大学学报》 CAS 2013年第6期511-516,共6页

对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均... 对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均检测出不同浓度的氯化三丁基锡,表明胶州湾海域中已经不同程度地受到了有机锡的污染。 展开更多

关键词 氯化三丁基锡 自动测定仪 在线 海水 顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度法

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头孢噻呋钠中四种有机溶剂残留量的测定 被引量：4

16

作者 宋瑞芝 郑长春 +2 位作者 周桂云 马玉梅 张然 《中国兽药杂志》 2007年第4期22-24,共3页

建立了头孢噻呋钠中4种有机溶剂残留测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，检测了头孢噻呋钠原料药中异丙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷的残留量。在所考察的浓度范围内具有良好的线性，相关系数0．9948—0．9990，检测限分... 建立了头孢噻呋钠中4种有机溶剂残留测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，检测了头孢噻呋钠原料药中异丙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷的残留量。在所考察的浓度范围内具有良好的线性，相关系数0．9948—0．9990，检测限分别为0．006、0．082、0．158、0．005μg，精密度RSD均小于5％，平均回收率为98．69％-101．62％。本试验建立的色谱方法简便、灵敏，结果准确、重现性好，适用于头孢噻呋钠中有机溶剂残留量的检测。 展开更多

关键词 头孢噻呋钠 有机溶剂 残留 顶空毛细管气相色谱法

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延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定 被引量：3

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作者 宋瑞芝 常恩慧 +2 位作者 胡红梅 宗莉莉 杨晓梅 《中国兽药杂志》 2006年第12期34-35,22,共3页

建立了延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,ZB-WAX毛细管柱,载气为氮气,氢焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了延胡索酸泰妙菌素原料药中乙酸乙酯的残留量。结果表明,在所考察的浓度范围内具有... 建立了延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,ZB-WAX毛细管柱,载气为氮气,氢焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了延胡索酸泰妙菌素原料药中乙酸乙酯的残留量。结果表明,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r=0.9995),平均回收率为99.62%,RSD为1.2%,检测限为0.18μg。 展开更多

关键词 延胡索酸泰妙菌素 乙酸乙酯残留量 顶空毛细管气相色谱法

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饲用调味剂稳定性的评价与研究

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作者 常碧影 江涌 +2 位作者 谢发明 陈益众 李伟格 《动物营养学报》 CAS CSCD 1995年第3期40-46,共7页

本文阐述了通过冷冻聚焦顶空累积进样毛细管气相色谱评价调味剂稳定性的方法,并针对调味剂应用中大家所关切的问题,对市售仔猪调味剂加入饲料后自然贮放和制粒温度下加热不同时间“香气”的衰减情况进行了实际研究与探讨,分析了影响调... 本文阐述了通过冷冻聚焦顶空累积进样毛细管气相色谱评价调味剂稳定性的方法,并针对调味剂应用中大家所关切的问题,对市售仔猪调味剂加入饲料后自然贮放和制粒温度下加热不同时间“香气”的衰减情况进行了实际研究与探讨,分析了影响调味剂稳定性的主要因素及产品开发应用中应注意的问题。文章还结合动物偏好试验,得出了一些具有参考意义的结果。 展开更多

关键词 饲用调味剂 稳定性 顶空进样毛细管气相色谱法

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