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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量：1
1
作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量：1
2
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟叶挥发性香味成分
3
作者 姚小龙 马亚云 +8 位作者 李媛 施高健 周倩玮 张玉海 罗宁洁 张琳 李斌 邓楠 孟令杰 《色谱》 北大核心 2025年第7期793-804,共12页
烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1... 烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1.0 g)在80℃条件下,使用80μm二乙烯基苯/活性炭/聚二甲基硅氧烷(DVB/CWR/PDMS)萃取纤维顶空萃取30 min,在进样口处280℃解吸8 min。通过质谱数据库检索,初步检测到107种挥发性香味成分,采用内标法进行定量分析,酮类、芳香类和杂环类占70%以上(新植二烯除外)。结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术筛选出了代表性的差异物质。该方法及研究结果不仅为挥发性香味成分的标准化分析提供了参考,也为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善烟叶品质提供了理论依据。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 正交偏最小二乘-判别分析 挥发性香味成分 烟叶
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量：3
4
作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
5
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
6
作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 气味活度值 关键差异气味物质
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基于电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术的5个高香品种红茶关键香气成分分析
7
作者 王丽 林渊松 +5 位作者 李菊花 林宏政 任卫威 李雯倩 郑玉成 叶乃兴 《食品科学》 北大核心 2025年第18期219-230,共12页
为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香... 为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香气,金牡丹红茶花果香显、带奶香;金观音红茶花香浓郁、清香幽雅;铁观音红茶呈嫩香、甜香和奶香;黄棪红茶甜香中带花香;梅占红茶清香、甜香较为明显。对电子鼻响应值进行正交偏最小二乘判别分析能较好地区分不同红茶品种,利用气相色谱-质谱技术共鉴定出834种挥发物,以变量投影重要性>1、P<0.05为条件筛选出272种主要差异香气物质;结合气味活度值和相对气味活度值分析表明,苯甲硫醇、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯、二甲基三硫、3-辛烯-2-酮、(Z)-6-壬醛、2-噻吩甲基硫醇6种挥发性化合物为共同的关键香气成分,它们共同赋予了5个品种红茶清香、甜香和花果香的香气特征。其中2-乙酰基噻吩、3-辛烯-2-酮、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯是鉴别不同品种红茶的重要香气物质。本研究结果有助于阐明不同品种红茶的香气特征,可为高香型红茶的研发提供科学依据。 展开更多
关键词 高香红茶 电子鼻 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱 感官审评 香气
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
8
作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱联用(GC-MS)
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物 被引量：5
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作者 薛海燕 李欣雨 +4 位作者 孟毅 贺宝元 张磊 刘晓凤 马军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期272-280,共9页
为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类... 为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。 展开更多
关键词 全脂牛乳粉 全脂羊乳粉 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 挥发性化合物
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环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯 被引量：2
10
作者 张朋成 王媛 +3 位作者 刘坤玲 孙亚明 何丽君 赵文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期881-890,共10页
邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于... 邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。 展开更多
关键词 环糊精超交联聚合物 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 植物油
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合化学计量学分析非烟草味电子烟油挥发性成分 被引量：1
11
作者 游金清 高云逸 +8 位作者 许静 戎萍 陆成飞 李茂松 柴武君 蒋志才 刘博 许恒誉 余琼卫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期605-612,共8页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结果显示,其中3种草莓口味电子烟油中乙基麦芽酚和γ-癸内酯含量明显较高;两种樱桃口味电子烟油中乙酸、2-羟基丙基乙酸酯的含量相对较高;具有香蕉香气的丁酸乙酯在香蕉口味样品中含量最高;香兰素的含量在可可味电子烟中尤为突出,提供浓郁奶香。实验共提取出17种对口味区分具有贡献作用的挥发性成分,该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,可为非烟草味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 电子烟油 化学计量学 气相色谱-质谱
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物 被引量：3
12
作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面法 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分
13
作者 李晶 丁祖英 +3 位作者 古丽米热·努拉吉 黄超 冯彤彤 陈国通 《安徽农业科学》 CAS 2024年第5期204-207,共4页
[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的... [目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。 展开更多
关键词 香青兰 挥发性成分 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱联用法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味 被引量：4
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作者 王利萍 丁昱文 +3 位作者 吴颜欣 邱树毅 戴怡凤 周鸿翔 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期294-300,共7页
蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋... 蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。 展开更多
关键词 发酵蓝莓酒 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 电子舌 偏最小二乘法判别分析 香气活度值
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薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物 被引量：2
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作者 牛可歆 赵霞 +5 位作者 聂洪港 廉洁 李冬梅 袁育航 王绘超 李艋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期848-857,共10页
利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。... 利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。 展开更多
关键词 电子烟 顶空分析 违禁药物 薄膜固相微萃取(TFME) 气相色谱-质谱 微全分析
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分 被引量：72
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作者 严留俊 张艳芳 +2 位作者 陶文沂 王利平 吴胜芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期285-291,共7页
建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风... 建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45℃、NaCl质量浓度为250g/L下对酱油样品顶空吸附40min,于250℃下解吸2min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 挥发性风味成分 酱油
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定小米黄酒风味成分 被引量：33
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作者 刘敬科 张爱霞 +3 位作者 李少辉 赵巍 张玉宗 邢国胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1184-1191,共8页
为全面了解小米黄酒风味成分的构成和气味特征,优化了85μm聚丙烯酸酯(PA)、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、75μm碳分子筛(CAR)/PDMS、50/30μm二乙烯基苯(DVB)/CAR/PDMS萃取头提取小米黄酒风味成分的条件,采用顶空固相微萃取(headspace ... 为全面了解小米黄酒风味成分的构成和气味特征,优化了85μm聚丙烯酸酯(PA)、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、75μm碳分子筛(CAR)/PDMS、50/30μm二乙烯基苯(DVB)/CAR/PDMS萃取头提取小米黄酒风味成分的条件,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)对风味成分进行定性、定量分析,并计算气味活性值(odor active value,OAV),同时利用OAV分析风味成分的气味特征和气味强度。结果显示:不同萃取头的最优萃取条件为样品量8 mL、萃取时间40 min、萃取温度60℃、NaCl添加量1.5 g。小米黄酒风味成分由醇、酯、含苯化合物、烃、酸、醛、酮、烯、酚和杂环类化合物构成,醇为主要风味成分。通过OAV确定了苯乙醇、苯乙烯、2-甲基萘、1-甲基萘、苯甲醛、苯乙醛、2-甲氧基-苯酚为小米黄酒气味特征成分,苯基乙醇、苯乙醛对气味贡献最大。PA和PDMS萃取头分别对极性和非极性化合物具有较好的吸附效果,CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头对中等极性化合物具有较好的吸附效果。该研究全面了解了小米黄酒风味成分的构成,为其产品开发及品质控制提供理论了依据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 顶空固相微萃取 风味成分 小米黄酒
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顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 被引量：36
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作者 王珺 贺稚非 +1 位作者 李洪军 刘雅娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第14期212-217,共6页
以兔肉为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法、以2,4,6-三甲基吡啶为内标,分别对兔的前腿肌、后腿肌、背最长肌、腹肌4个部位挥发性风味成分进行定性和半定量分析。结果表明:4个部位中挥发性成分的种类分别有52、42、36和7... 以兔肉为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法、以2,4,6-三甲基吡啶为内标,分别对兔的前腿肌、后腿肌、背最长肌、腹肌4个部位挥发性风味成分进行定性和半定量分析。结果表明:4个部位中挥发性成分的种类分别有52、42、36和70种。通过对挥发性风味物质的定性分析,确定兔肉主体风味物质为醛类、酮类、醇类、烃类化合物。 展开更多
关键词 兔肉 挥发性风味物质 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂 被引量：26
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作者 张璇 陈大舟 +3 位作者 汤桦 冯洁 庄惠明 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期317-321,共5页
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)... 建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10～2 000μg.kg-1,检出限为0.7～13.6μg.kg-1,回收率为83%～97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱法 液态化妆品 邻苯二甲酸酯 增塑剂
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析 被引量：58
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作者 郭方遒 黄兰芳 周邵云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期43-47,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(H S-SPME-GC-M S)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30m in后,用6... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(H S-SPME-GC-M S)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30m in后,用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDM S-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30m in,于250℃下解吸4m in,然后采用GC-M S对解吸物进行分离鉴定;采用H S-SPME-GC-M S鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-M S鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明,H S-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 水蒸气蒸馏 气相色谱-质谱 挥发性成分 白术
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