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顶空固相微萃取-气相色谱法测定工业废水中乙腈 被引量:5
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作者 娄大伟 于善娟 +1 位作者 祝波 王悦虹 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1106-1107,共2页
固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速的无溶剂样品前处理技术,由于该技术具有很多优点,已逐渐取代传统的样品前处理技术,在环境、化工、医学等领域得到了广泛的应用陪州。
关键词 顶空固相微萃取-气相色谱法 工业废水 样品前处理技术 乙腈 测定 无溶剂 化工
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡 被引量:3
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作者 朱仲良 焦金红 +1 位作者 柴晓兰 施踏青 《同济大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1324-1328,共5页
建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45... 建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45)正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡. 展开更多
关键词 丁基锡 衍生化 正交试验设计 顶空固相微萃取-气相色谱法
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定粉状大豆磷脂的丙酮残留 被引量:4
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作者 李妍 申书昌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期663-663,共1页
关键词 顶空固相微萃取-气相色谱法 丙酮 残留量 大豆磷脂
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顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物 被引量:25
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作者 黄家岭 廖妍俨 +2 位作者 孙棣 张倩 龙四红 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第8期163-168,共6页
该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取.气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为:用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05g/mL,调节样品体系... 该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取.气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为:用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70℃条件下,采用50/30μmDVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50min,汽化室温度250℃的条件下解吸3min。方法学研究表明,在0.05~20mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R〉0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限(S/N=3)为1.37~6.78μg/L,回收率87.6%~105.4%,相对标准偏差为4.61%~6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0~29mg/L,其中1^#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72mg/L。 展开更多
关键词 吡嗪类物质 -微萃 相色谱 白酒
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定酒中的甲醇和杂醇油 被引量:42
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作者 刘红河 黎源倩 孙成均 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期90-93,共4页
采用环氧树脂作为固相涂层制作固相微萃取 (SPME)装置 ,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法 (HS SPME GC)测定酒精饮料中甲醇和杂醇油的方法 ,并对萃取条件和色谱条件进行了优化。方法的检出限为 0 0 2mg/L~0 0 4mg/L ,相对标准偏差为... 采用环氧树脂作为固相涂层制作固相微萃取 (SPME)装置 ,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法 (HS SPME GC)测定酒精饮料中甲醇和杂醇油的方法 ,并对萃取条件和色谱条件进行了优化。方法的检出限为 0 0 2mg/L~0 0 4mg/L ,相对标准偏差为 1 4 %~ 4 1% ;与顶空气相色谱法相比 ,灵敏度可提高 2 0倍~ 30 0倍。将该法用于啤酒、葡萄酒和保健酒中的甲醇和杂醇油的测定 ,加标回收率为 80 8%~ 110 3% ;与顶空气相色谱法 (国家标准方法 )进行了比较 ,相对误差不大于 7 3%。该法简便、快速、灵敏、精密度好 ,拓宽了SPME的应用范围。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 测定 甲醇 杂醇油
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂 被引量:14
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作者 金永灿 崔柱文 +3 位作者 孔维松 贺兵 刘巍 杨光宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1424-1426,共3页
提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火... 提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%~92%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%~5.8%之间。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 残留溶剂 卷烟包装材料
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聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物 被引量:9
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作者 姚桂燕 观文娜 +2 位作者 许峰 王华 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期590-594,共5页
应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003~0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维... 应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003~0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%~111.8%和94.8%~117.3%。 展开更多
关键词 聚醚砜酮涂层纤维 微萃 相色谱 酚类化合物
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环 被引量:9
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作者 王玉飞 施家威 +1 位作者 王立 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期441-445,共5页
建立了生活饮用水中痕量1,4.二氧六环的顶空固相微萃取( HS/SPME).气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g/L氢氧化... 建立了生活饮用水中痕量1,4.二氧六环的顶空固相微萃取( HS/SPME).气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g/L氢氧化钠溶液,用85μm Carboxen.PDMS萃取头萃取,用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA.5毛细管色谱柱测定。1,4.二氧六环在0.50~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;方法检出限(以S/N>3计)为0.14μg/L;相对标准偏差为2.1%~4.5%( n=6);对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定,回收率为95.5%~107%,相对标准偏差为1.1%~5.3%( n=6)。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高,适合生活饮用水中痕量1,4.二氧六环的常规监测。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 1 4-二氧六环 生活饮用水
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量 被引量:7
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作者 陈烨 刀谞 +2 位作者 谭丽 许秀艳 吕怡兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1174-1177,共4页
采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量。优化的试验条件如下:①聚丙烯酸酯萃取纤维头;②萃取温度为80℃;③萃取时间为40min;④解吸时间为5min。用DB-35MS... 采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量。优化的试验条件如下:①聚丙烯酸酯萃取纤维头;②萃取温度为80℃;③萃取时间为40min;④解吸时间为5min。用DB-35MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0μg·L-1之间。方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~25.0%之间。 展开更多
关键词 相色谱 微萃 农药
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顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中的正己烷 被引量:12
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作者 奚星林 陈捷 黄华军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期97-98,共2页
建立了一个顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中正己烷,以大豆油模拟基质制作标准曲线。在0.50~150mg/kg范围内响应值与正己烷浓度呈线性关系,相关系数为0.9991。精密度良好。
关键词 微萃相色谱 食用油 正己烷 检测
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定黑液中甲醇含量的研究 被引量:12
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作者 刘海学 刘秋娟 杨志岩 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期104-107,共4页
研究了顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固相微萃取的萃取条件及气相色谱的检测条件。结果表明:在气液平衡温度60℃,气液平衡时间30 min,萃取时间11 min,解吸温度280℃,解... 研究了顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固相微萃取的萃取条件及气相色谱的检测条件。结果表明:在气液平衡温度60℃,气液平衡时间30 min,萃取时间11 min,解吸温度280℃,解吸时间5 min的条件下检测结果最佳。 展开更多
关键词 黑液 微萃 相色谱 甲醇
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响应面分析法优化顶空固相微萃取-气相色谱法检测啤酒中的挥发性风味物质 被引量:4
12
作者 李永仙 刘春凤 +4 位作者 董建军 王林祥 李崎 郑飞云 顾国贤 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第6X期74-78,共5页
利用Plackett-Burman试验设计法及响应面分析法,选用固相微萃取头CAR/PDMS,对顶空固相微萃取-气相色谱检测啤酒中挥发性风味物质的萃取条件进行优化,较佳萃取工艺条件为萃取温度53.46℃,萃取时间45.23m in,加盐量0.42g/mL。该方法的重... 利用Plackett-Burman试验设计法及响应面分析法,选用固相微萃取头CAR/PDMS,对顶空固相微萃取-气相色谱检测啤酒中挥发性风味物质的萃取条件进行优化,较佳萃取工艺条件为萃取温度53.46℃,萃取时间45.23m in,加盐量0.42g/mL。该方法的重复性较好、回收率较高,峰面积相对标准偏差RSD<4%。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 啤酒 风味物质 响应面分析 Plackett-Burman设计
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究 被引量:12
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作者 韩志辉 付胜 余克平 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期68-70,共3页
以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃。通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件。在优化条件下,方法的线性较好,样... 以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃。通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件。在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率为97.5%~106.7%,相对标准偏差为3.2%~4.9%,检出限可以达到0.10μg/L,该方法适用于水中四氢呋喃的测定。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 四氢呋喃
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中16种有机氯农药的含量 被引量:10
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作者 许秀艳 曹方方 +1 位作者 丁曦宁 陈烨 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第10期1171-1176,共6页
取水样(8.00 mL)置于20 mL顶空瓶中,加入3 g氯化钠至饱和。采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头,在振动速率250 r·min-1下于70℃萃取60 min。萃取后将PDMS/DVB萃取纤维头插入气相色谱仪,解吸4 min,采用HP-5色谱柱... 取水样(8.00 mL)置于20 mL顶空瓶中,加入3 g氯化钠至饱和。采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头,在振动速率250 r·min-1下于70℃萃取60 min。萃取后将PDMS/DVB萃取纤维头插入气相色谱仪,解吸4 min,采用HP-5色谱柱为固定相进行色谱分离。16种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.001~0.005μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在70.6%~132%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~30%之间。利用上述方法开展了水中有机氯农药的保存试验研究。 展开更多
关键词 相色谱 微萃 有机氯农药
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅 被引量:5
15
作者 杜仁军 曹志斌 +2 位作者 王晋宇 陆文娟 陈玲瑚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期691-692,696,共3页
提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用聚二甲基硅氧烷填料(PDMS)作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为60℃和30min。用DB-5色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。四乙基铅的质量... 提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用聚二甲基硅氧烷填料(PDMS)作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为60℃和30min。用DB-5色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。四乙基铅的质量浓度在0.05~20.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以水样为基体,在3种浓度水平下进行加标回收试验,回收率在87.0%~90.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.7%~4.2%之间。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 四乙基铅
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中氯酚 被引量:5
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作者 刘静 曾兴宇 烟卫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期921-923,共3页
提出了应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法测定饮用水中2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)。选用20mL顶空瓶,其中预置0.1mol·L^(-1)盐酸溶液0.5mL及氯化钠4.0g,加入水样10.0mL,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸... 提出了应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法测定饮用水中2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)。选用20mL顶空瓶,其中预置0.1mol·L^(-1)盐酸溶液0.5mL及氯化钠4.0g,加入水样10.0mL,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸酯萃取头,在500r·min^(-1)转速振荡条件下于60℃萃取40 min,随之进入色谱仪解吸并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃~280℃)条件,并用载气流量为3mL·min^(-1)。测得2,4,6-TCP及PCP的线性范围依次为55μg·L^(-1)和12μg·L^(-1)以内,其检出限(3S/N)依次为0.15μg·L^(-1)和0.13μg·L^(-1),加入3个浓度水平的标准溶液对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在90.0%~112.8%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%~4.9%之间。 展开更多
关键词 相色谱 微萃 2 4 6-三氯酚 五氯酚 饮用水
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顶空固相微萃取-气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸 被引量:2
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作者 刘春凤 董建军 +4 位作者 王林祥 李崎 郑飞云 李永仙 顾国贤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期287-291,共5页
利用SAS软件的Plackett-Burman试验设计法及响应面分析法,对顶空固相微萃取-气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化,较佳的萃取工艺条件为:萃取温度51.32℃,萃取时间42.23min,加盐量0.51g/ml。方法的重复性较好、回收率较高... 利用SAS软件的Plackett-Burman试验设计法及响应面分析法,对顶空固相微萃取-气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化,较佳的萃取工艺条件为:萃取温度51.32℃,萃取时间42.23min,加盐量0.51g/ml。方法的重复性较好、回收率较高,峰面积相对标准偏差(RSD)小于4%,辛酸和癸酸检测限分别为0.404μg/L和0.046μg/L,在0.404~8080mg/L和0.046~920mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 啤酒 脂肪酸 响应面分析 Plackett-Burman设计
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯 被引量:3
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作者 张永祥 高继民 +1 位作者 王然 任仲宇 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期76-79,共4页
建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB)。选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测。最低检出质量浓度为1.88μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108%、93.1%、11... 建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB)。选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测。最低检出质量浓度为1.88μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108%、93.1%、117%,相对标准偏差(n=6)分别为7.09%、6.21%、6.98%。该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 1 4-二氯苯
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定辣椒根系分泌物中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:8
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作者 孙海燕 王炎 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期447-451,共5页
用顶空固相微萃取法提取样品中5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),用气相色谱法测定其含量。移取水栽培法培育辣椒的营养液10mL,置于顶空瓶中,进行固相微萃取到达要求的时间后,将萃取头迅速插入色谱仪进样口进行解吸。选用65μm PDMS/DVB... 用顶空固相微萃取法提取样品中5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),用气相色谱法测定其含量。移取水栽培法培育辣椒的营养液10mL,置于顶空瓶中,进行固相微萃取到达要求的时间后,将萃取头迅速插入色谱仪进样口进行解吸。选用65μm PDMS/DVB纤维头作为微萃取头,并在下述条件下进行固相微萃取:①萃取时间及温度:50min,80℃;②样品体积:10mL;③搅拌速率:1 000r·min-1;④样品溶液的离子强度:氯化钠加入量达18%;⑤溶液的酸度:近中性,样品溶液的原始酸度(pH 6.5~7.2)正符合此要求;⑥解吸温度和时间:250℃,10min。结果表明:5种PAEs的线性范围均在0.2~10mg·L-1之间,检出限(3S/N)均小于0.12mg·L-1。方法的回收率在83.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9%。 展开更多
关键词 微萃 相色谱 辣椒 根系分泌物 邻苯二甲酸酯类化合物
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中6种溶剂残留 被引量:1
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作者 程晓昆 祝仕清 +4 位作者 王娅莉 张晴 马欢欢 刘月 孙勇军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期665-668,共4页
将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙... 将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~2.3mg·L-1之间。加标回收率在95.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)小于9.0%。 展开更多
关键词 匹伐他汀钙 微萃 相色谱 溶剂残留
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