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顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分 被引量:3
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作者 朱翔 汪宣 +5 位作者 梁德民 沈建敏 费婷 徐继俊 胡征 徐文君 《包装工程》 CAS 北大核心 2024年第5期173-179,共7页
目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品... 目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。 展开更多
关键词 微萃色谱质谱联用 包装印刷品 挥发性/半挥发性化合物 气味阈值
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顶空固相微萃取气质联用测定蒜油挥发性成分 被引量:10
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作者 陶宁萍 杨柳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期172-176,共5页
以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标,比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:85μmPA萃取头、吸附温度40℃、吸附时间35min、解吸时间3min,结果表明... 以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标,比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:85μmPA萃取头、吸附温度40℃、吸附时间35min、解吸时间3min,结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了蒜油中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且不需溶剂,分析简单、快速、经济。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取气质联用 挥发性成分 蒜油 超临界CO2萃
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顶空固相微萃取气质联用检测高山根韭菜挥发性风味物质 被引量:10
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作者 郭凤领 吴金平 +3 位作者 矫振彪 陈磊夫 胡燕 邱正明 《长江蔬菜》 2017年第6期25-28,共4页
采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)分析检测了根韭菜中的挥发性风味物质,共检测到化合物匹配度≥80%的有31种,其中醚类为14种、烯类8种、烷类4种、醛类3种、醇类2种。研究表明,二烯丙基三硫醚和甲基烯丙基三硫醚是根韭中最主... 采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)分析检测了根韭菜中的挥发性风味物质,共检测到化合物匹配度≥80%的有31种,其中醚类为14种、烯类8种、烷类4种、醛类3种、醇类2种。研究表明,二烯丙基三硫醚和甲基烯丙基三硫醚是根韭中最主要的挥发性风味物质。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取气质联用 挥发性风味物质 根韭菜 硫醚
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顶空固相微萃取气质联用法检测干燥大球盖菇风味物质
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作者 熊慧薇 李菁 +4 位作者 李朝智 刘莹 付晓记 闵华 幸胜平 《绿色科技》 2024年第8期265-270,共6页
大球盖菇是一种口感脆嫩、栽培方便、产量较大的真菌,以农作物秸秆为培养料,既能让秸秆循环利用、变废为宝,也可以改良土壤,提高土壤有机质,大球盖菇作为的蛋白质资源在我国部分地区广泛种植。干燥后的大球盖菇可以长期保存,大球盖菇具... 大球盖菇是一种口感脆嫩、栽培方便、产量较大的真菌,以农作物秸秆为培养料,既能让秸秆循环利用、变废为宝,也可以改良土壤,提高土壤有机质,大球盖菇作为的蛋白质资源在我国部分地区广泛种植。干燥后的大球盖菇可以长期保存,大球盖菇具有独特的风味,不同种植方式、干燥方式和加工方法均会影响大球盖菇的风味。采用顶空固相微萃取气质联用法检测大球盖菇中的风味物质。结果表明:大球盖菇风味物质达到40多种,优势风味物质包括醇类、壬醛、丁酸丁酯和异丁酸异丁酯等物质。其中壬醛保留时间为12.1 min,丁酸丁酯保留时间19.75 min,异丁酸异丁酯保留时间19.084 min。 展开更多
关键词 大球盖菇 微萃 气质联用 丁酸丁酯 壬醛
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顶空固相微萃取气质联用技术分析两种黄茶的香气成分研究 被引量:17
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作者 廉明 吕世懂 +3 位作者 吴远双 周降生 王晨 孟庆雄 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期281-286,共6页
采用全自动顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对我国两种黄茶(君山银针和霍山黄芽)的香气成分进行了研究,并比较了它们在香气化学成分及含... 采用全自动顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对我国两种黄茶(君山银针和霍山黄芽)的香气成分进行了研究,并比较了它们在香气化学成分及含量上的差异。结果在两种黄茶中共鉴定出香气成分75种,共有香气成分66种,它们的香气含量及组成较类似;两种黄茶香气成分均以碳氢化合物和醇类化合物为主,其中碳氢化合物含量分别占提取物总量的50.95%和40.75%;君山银针的香气成分主要是十三烷、δ-杜松烯、芳樟醇、二氢猕猴桃内酯、香叶醇、2,6,10,14-四甲基十五烷、十二烷等;而霍山黄芽的香气成分主要是香叶醇、十三烷、芳樟醇、咖啡因、δ-杜松烯、十二烷、β-紫罗酮和二氢猕猴桃内酯等。 展开更多
关键词 君山银针 霍山黄芽 微萃(HS-SPME) 香气成分 色谱-质谱(GC-MS)
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顶空固相微萃取气质联用检测鸭肉挥发性风味成分 被引量:39
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作者 刘源 周光宏 +3 位作者 徐幸莲 刘扬岷 王利平 袁身淑 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2005年第2期131-136,共6页
采用顶空固相微萃取气质联用(Headspacesolidphasemicroextractioncombinedwithgaschromatgraphymassspectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析检测了生鸭肉、烘烤鸭肉、水煮鸭脯肉和鸭腿肉的挥发性香气成分。共检测到55种风味化合物,其中烃类1... 采用顶空固相微萃取气质联用(Headspacesolidphasemicroextractioncombinedwithgaschromatgraphymassspectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析检测了生鸭肉、烘烤鸭肉、水煮鸭脯肉和鸭腿肉的挥发性香气成分。共检测到55种风味化合物,其中烃类10种、酮类8种、醇类8种、醛类12种、酸类5种、酯类2种、含硫含氮及杂环化合物10种。 展开更多
关键词 微萃 气质联用 挥发性风味成分 鸭肉 挥发性香气成分 solid phase 风味化合物 杂环化合物 with 分析检测 gas 烘烤 腿肉 水煮 酸类 酯类
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顶空固相微萃取气质联用技术在水产品挥发性成分检测中的应用现状与前景展望 被引量:10
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作者 郭美娟 柴春祥 +2 位作者 鲁晓翔 王甜 范后勤 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期368-371,376,共5页
顶空固相微萃取气质联用技术可以实现对复杂混合物的定性和定量分析,是目前检测挥发性风味成分的一种主要方法。本文在介绍顶空固相微萃取气质联用技术特点的基础上,对该技术在生鲜水产品风味分析、水产品加工过程中的风味变化、不同种... 顶空固相微萃取气质联用技术可以实现对复杂混合物的定性和定量分析,是目前检测挥发性风味成分的一种主要方法。本文在介绍顶空固相微萃取气质联用技术特点的基础上,对该技术在生鲜水产品风味分析、水产品加工过程中的风味变化、不同种类水产品风味的区分等方面的应用进行了总结和分析,并对其在水产品分析上的发展方向进行了探讨。 展开更多
关键词 微萃 气质联用 水产品挥发性 风味成分
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顶空固相微萃取气质联用分析泡椒凤爪的香气成分 被引量:1
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作者 熊越 王庭 +1 位作者 秦刚 鲜瑶 《肉类研究》 2010年第12期59-60,共2页
采用顶空固相微萃取结合气质联用分析了泡椒凤爪的挥发性香气成分,共检出21种香气成分,其中酚类6种、酸类5种、酯类4种、醛类3种、其他3种。检测到的含量较高的化合物有对丙烯基苯甲醚、乙基麦芽酚、4-乙基-愈创木酚、苯甲醛、4-乙基苯... 采用顶空固相微萃取结合气质联用分析了泡椒凤爪的挥发性香气成分,共检出21种香气成分,其中酚类6种、酸类5种、酯类4种、醛类3种、其他3种。检测到的含量较高的化合物有对丙烯基苯甲醚、乙基麦芽酚、4-乙基-愈创木酚、苯甲醛、4-乙基苯酚,水杨酸甲酯,乙酸,己醛,苯甲酸乙酯。 展开更多
关键词 泡椒凤爪 微萃 气质联用 挥发性成分
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鲁杏6号果实香气顶空固相微萃取气质联用分析 被引量:3
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作者 魏树伟 林乐红 王少敏 《落叶果树》 2018年第1期11-12,共2页
以金太阳杏为对照,采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术分析鲁杏5号成熟期果实果肉中的挥发性物质。金太阳杏检测出10种香气成分,占总峰面积的70.65%,主要香气物质为顺-2-己烯-1-醇酯、顺-3-己烯-1-醇酯、1-苊酮、4-(1-甲基乙基)... 以金太阳杏为对照,采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术分析鲁杏5号成熟期果实果肉中的挥发性物质。金太阳杏检测出10种香气成分,占总峰面积的70.65%,主要香气物质为顺-2-己烯-1-醇酯、顺-3-己烯-1-醇酯、1-苊酮、4-(1-甲基乙基)苯甲醇、2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-羧醛。鲁杏6号检测出17种香气成分,占总峰面积的95.13%,主要香气物质为乙酸己酯、顺-3-己烯-1-醇酯、芳樟醇、2-己烯-1-醇、邻苯二甲酸二乙酯。2个品种间香气成分的种类和含量均存在差异。 展开更多
关键词 果实 香气成分 色谱-质谱法 微萃
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顶空固相微萃取气质联用法分析保心宁片中挥发性成分 被引量:2
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作者 郑月 徐建 +6 位作者 许艳茹 石菊 赵俞 李芳 任晓楠 张显涛 唐纪琳 《特产研究》 2019年第1期88-91,共4页
研究保心宁片中挥发性成分,建立快速分析保心宁片中挥发性成分的方法。采用顶空固相微萃取法提取保心宁片的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用技术对其成分进行鉴定,通过色谱峰面积归一化法计算保心宁片中各挥发性成分的相对百分含量。... 研究保心宁片中挥发性成分,建立快速分析保心宁片中挥发性成分的方法。采用顶空固相微萃取法提取保心宁片的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用技术对其成分进行鉴定,通过色谱峰面积归一化法计算保心宁片中各挥发性成分的相对百分含量。结果,共鉴定了36种化学成分,主要为酮类、醛类、酚类等化合物。本实验从挥发性成分的角度深入了解保心宁片的药效物质基础研究,为其临床应用提供了科学依据。 展开更多
关键词 保心宁片 挥发性成分 微萃和气色谱-质谱联用 化学成分
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顶空固相微萃取气质联用法分析羊耳菊花的挥发性成分 被引量:5
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作者 许培增 刘明娟 +2 位作者 罗贞贵 曾雅静 蔡伟 《湖北农业科学》 2021年第11期115-117,共3页
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用技术(GC-MS)分析羊耳菊(Inula cappa)花的挥发性化学成分,并采用归一化法计算各成分的相对含量。结果表明,从羊耳菊花中共检测鉴定出50种化合物,占总挥发性成分的86.74%。其主要成分为... 利用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用技术(GC-MS)分析羊耳菊(Inula cappa)花的挥发性化学成分,并采用归一化法计算各成分的相对含量。结果表明,从羊耳菊花中共检测鉴定出50种化合物,占总挥发性成分的86.74%。其主要成分为百里酚(19.70%)、(-)-β-石竹烯(12.19%)、香芹酚(8.13%)和异丁百里香酯(8.13%)。该方法具有操作简便、用量少、灵敏度高且快速等优点,研究结果为其药效物质基础研究和质量控制研究奠定基础。 展开更多
关键词 羊耳菊(Inula cappa)花 微萃 色谱-质谱联用 挥发性成分 保留指数
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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量:4
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作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 微萃 色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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基于顶空固相微萃取—气质联用法的香菇香气成分分析 被引量:1
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作者 陈强 豆海港 +1 位作者 孙玲凌 崔孟姣 《安徽农学通报》 2025年第6期96-98,共3页
为探究香菇香气成分特征性物质,本研究采用顶空固相微萃取提取香菇中的香气成分,使用气相色谱—质谱仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析香菇挥发性成分,并将获得的挥发性成分与香菇鲜汤进行对比,以确定其香气成分。结... 为探究香菇香气成分特征性物质,本研究采用顶空固相微萃取提取香菇中的香气成分,使用气相色谱—质谱仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析香菇挥发性成分,并将获得的挥发性成分与香菇鲜汤进行对比,以确定其香气成分。结果表明,通过GC-MS鉴定出42种挥发性成分,主要包括烃类、醇类、酸类、醛类、酮类、咪唑类、酚类和酯类等,其中十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷相对含量较高,分别为20.32%和14.19%;结合香菇鲜汤的反复嗅辨,发现1-辛烯-3-酮为特征性香气,苯甲醛、异戊醇可增加香菇的鲜美风味。本文为香菇相关产品的进一步开发提供参考。 展开更多
关键词 微萃 气质联用 挥发性成分 特征性物质
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基于顶空固相微萃取-气质联用技术结合香气活度值分析4种干燥方式花果香型红茶的香气组分差异
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作者 杨晶晶 赵云雄 +6 位作者 刘宝贵 郭磊 李子平 王云仙 梁光志 罗莲凤 冯红钰 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第17期357-366,共10页
为探究以金萱为原料加工的花果香型红茶在热风干燥、真空干燥、日晒干燥、冷冻干燥4种干燥方式下的香气品质差异特征,采用顶空固相微萃取-气质联用技术、结合正交偏最小二乘判别分析、香气活度值法,对红茶特征香气成分进行分析。结果表... 为探究以金萱为原料加工的花果香型红茶在热风干燥、真空干燥、日晒干燥、冷冻干燥4种干燥方式下的香气品质差异特征,采用顶空固相微萃取-气质联用技术、结合正交偏最小二乘判别分析、香气活度值法,对红茶特征香气成分进行分析。结果表明,共检测出72种香气成分,日晒干燥组香气种类最多为60种、其次热风干燥59种、真空干燥50种、冷冻干燥44种,共有物质25种,占比45.59%~59.94%,其中醇类物质含量占比最高,为35.36%~41.06%。热风干燥组挥发性香气成分含量最高达3066.61 ng/g,其次为真空干燥组(2519.61 ng/g)、冷冻干燥组(2326.78 ng/g)和日晒干燥组(2275.60 ng/g),不同干燥方法处理组间存在较大差异,热风干燥组的差异特征最为显著,正交偏最小二乘判别分析可以较好地区分不同干燥方式,从GC-MS中筛选出30个差异特征标记物,结合气味活度值进一步分析可知,顺-芳樟醇氧化物(呋喃型)、1-戊烯-3-醇、香叶醇、戊醛、芳樟醇、苯甲醇、柠檬醛为关键挥发性有机物,共同组成红茶的花果香基调。综上,热风干燥更有利于花果香红茶中风味物质的产生和累积。该研究表征4种干燥方式的风味特征,可为特色红茶干燥加工工艺的选择提供参考。 展开更多
关键词 花果香红茶 香气成分 干燥方式 微萃-气质联用 气味活度值
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 -微萃-气色谱-质谱 -气色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
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作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 微萃(HS-SPME) 色谱-质谱联用(GC-MS)
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:5
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 微萃 色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟叶挥发性香味成分 被引量:1
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作者 姚小龙 马亚云 +8 位作者 李媛 施高健 周倩玮 张玉海 罗宁洁 张琳 李斌 邓楠 孟令杰 《色谱》 北大核心 2025年第7期793-804,共12页
烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1... 烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1.0 g)在80℃条件下,使用80μm二乙烯基苯/活性炭/聚二甲基硅氧烷(DVB/CWR/PDMS)萃取纤维顶空萃取30 min,在进样口处280℃解吸8 min。通过质谱数据库检索,初步检测到107种挥发性香味成分,采用内标法进行定量分析,酮类、芳香类和杂环类占70%以上(新植二烯除外)。结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术筛选出了代表性的差异物质。该方法及研究结果不仅为挥发性香味成分的标准化分析提供了参考,也为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善烟叶品质提供了理论依据。 展开更多
关键词 微萃 色谱-质谱 正交偏最小二乘-判别分析 挥发性香味成分 烟叶
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
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作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 微萃 色谱法 快速萃-解吸策略 土壤
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 微萃-全二维气色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 气味活度值 关键差异气味物质
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