基于面积归一化法对饲料中黄霉素总残留量的研究 被引量：2

1

作者 卞华 曹莹 葛宇 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期204-211,217,共9页

建立了一种结合不同色谱及质谱技术测定饲料中黄霉素总残留量的方法。通过高效液相色谱对黄霉素标准混合物进行有效分离,结合液相色谱—串联质谱对黄霉素A化合物进行定量,并利用高分辨四极杆飞行时间质谱确定结果的准确性和唯一性,最终... 建立了一种结合不同色谱及质谱技术测定饲料中黄霉素总残留量的方法。通过高效液相色谱对黄霉素标准混合物进行有效分离,结合液相色谱—串联质谱对黄霉素A化合物进行定量,并利用高分辨四极杆飞行时间质谱确定结果的准确性和唯一性,最终基于面积归一化法得出精确结果。黄霉素标准品经Platisil 5μm ODS色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和20 mmol/L(pH 5.0)乙酸铵溶液为流动相进行等度分离。同时,饲料基质经体积分数0.1%甲酸甲醇溶液提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取对提取液进行净化。目标物经Atiantis T_(3)色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和5 mmol/L(pH 5.0)乙酸铵溶液为流动相进行梯度分离,在负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行定量分析。考查了不同高效液相色谱条件对黄霉素5种活性成分分离效果的影响,同时研究了不同提取溶剂和净化方式对黄霉素A化合物回收率的作用并优化其质谱条件。所建立的方法确保黄霉素5种活性成分完全分离,面积归一化法结果表明黄霉素A所占黄霉素混合物的比例为86.2%,RSD为0.66%。同时,该方法确保黄霉素A在10.0~1000.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))大于等于0.9986。不同饲料基质中黄霉素A的低、中、高加标回收率为69.69%~88.60%,RSD为0.96%~3.38%,回收率稳定、重现性良好。经折算,各类饲料基质中,黄霉素抗生素的总加标回收率为80.66%~102.55%。统计结果表明,所建立的方法普适性广,准确性强,灵敏度高,适用于饲料中黄霉素总残留量的精确定量分析,解决了国内外对黄霉素检测不准确的技术问题。 展开更多

关键词 饲料基质 黄霉素 活性成分 面积归一化法

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气相色谱-质谱法分析福建地区橄榄中橄榄肉和橄榄仁挥发油成分 被引量：15

2

作者 赵丽娟 辛广 张捷莉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期391-395,共5页

采用同时蒸馏萃取装置,对产自福建地区的橄榄中的橄榄肉和橄榄仁中的挥发油进行提取,测得橄榄肉、橄榄仁挥发油含量分别为0.96%、1.57%;并用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,... 采用同时蒸馏萃取装置,对产自福建地区的橄榄中的橄榄肉和橄榄仁中的挥发油进行提取,测得橄榄肉、橄榄仁挥发油含量分别为0.96%、1.57%;并用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,鉴定出橄榄肉中有10种化学组分,占总挥发性物质总含量的66.05%;鉴定出橄榄仁中有32种化学组分,占总挥发性物质总含量的88.94%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。结果表明:橄榄肉中主要含有丁化羟基甲苯(38.09%)、石竹烯(6.82%)等;橄榄仁中主要含有石竹烯(36.25%)、α-石竹烯(8.13%)等。 展开更多

关键词 质谱学 挥发油成分分析 气相色谱-质谱(GC/MS) 橄榄 气相色谱-质谱法 挥发油成分 福建地区 肉 挥发性物质 面积归一化法

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气相色谱甲烷关联法分析焦炉煤气成分研究 被引量：4

3

作者 徐贺明 屈一新 +2 位作者 王际东 王志彦 李洪娟 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期172-176,共5页

利用2台气相色谱4根色谱柱对净焦炉煤气成分进行全组分分析,确立了合适的分析方法。建立了6种硫化物3次标准曲线,对硫化物外的其他组分以CH4作为基准物质,利用甲烷关联法校正气体组分峰面积,由校正面积归一化法求得各组分含量,并验证了... 利用2台气相色谱4根色谱柱对净焦炉煤气成分进行全组分分析,确立了合适的分析方法。建立了6种硫化物3次标准曲线,对硫化物外的其他组分以CH4作为基准物质,利用甲烷关联法校正气体组分峰面积,由校正面积归一化法求得各组分含量,并验证了方法精密度。该分析方法可为催化剂筛选、动力学研究、生产工艺控制等提供数据支持。 展开更多

关键词 甲烷关联法 校正面积归一化法 硫化物 有机物 焦炉煤气

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气相色谱-质谱法分析到手香挥发油的化学成分 被引量：2

4

作者 王玲 陈红平 夏锋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期62-63,45,共3页

采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术和标准图谱检索对照的方法分离和鉴定到手香挥发油中各化学组分 ,用离子流色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。共分离出 3 4种化合物 ,并鉴定其中 2 5种化合物 ,其相对含量占总挥发油的 98.6... 采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术和标准图谱检索对照的方法分离和鉴定到手香挥发油中各化学组分 ,用离子流色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。共分离出 3 4种化合物 ,并鉴定其中 2 5种化合物 ,其相对含量占总挥发油的 98.62 %。到手香挥发油主要成分为香芹酚 (5 7.82 % )、β-石竹烯 (1 5 .2 4% )、γ-萜品烯 (1 0 .0 1 % )、α-佛手柑烯 (8.69% )、间伞花烃 (5 .65 % )、α-石竹烯 (2 .3 2 % )、氧化石竹烯 (1 .1 3 % )及它们的异构体等。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 化学成分 挥发油 面积归一化法 相对含量 化学组分 标准图谱 化合物 共分离 色谱峰 离子流 异构体 鉴定

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食用油浸出溶剂质量的气相色谱法评价 被引量：6

5

作者 汪海峰 鞠兴荣 高义标 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期27-29,共3页

建立了食用油脂浸出溶剂组成的气相色谱分析方法。烃类组分采用25%角鲨烷填充色谱柱恒温分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测,峰面积归一化法定量。结果表明,6号溶剂中烃类组分以六碳烷烃和六碳环烷烃为主,其内在组成随产地、馏程、循... 建立了食用油脂浸出溶剂组成的气相色谱分析方法。烃类组分采用25%角鲨烷填充色谱柱恒温分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测,峰面积归一化法定量。结果表明,6号溶剂中烃类组分以六碳烷烃和六碳环烷烃为主,其内在组成随产地、馏程、循环使用次数的不同而存在显著差异。气相色谱法用于浸出溶剂内在组成的分析具有良好的精密度和准确度,可用于植物油加工中浸出溶剂质量的快速评价。 展开更多

关键词 气相色谱法 溶剂质量 评价 食用油 氢火焰离子化检测器 气相色谱分析方法 面积归一化法 植物油加工 溶剂组成 油脂浸出 烃类组分 使用次数 浸出溶剂 色谱柱 角鲨烷 环烷烃 准确度 精密度

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离子对高效液相色谱法测定脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量 被引量：1

6

作者 成晓静 姚晨之 严方 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1269-1271,共3页

采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作固定相,以含10mmol.L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子... 采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作固定相,以含10mmol.L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长262nm处用二极管阵列检测器进行测定。方法用于样品1227的平均相对分子质量的测定,测得M为344.5,经F和t检验,测定值与气相色谱法测定结果一致。 展开更多

关键词 离子对高效液相色谱法 脂肪烷基二甲基苄基季铵盐 峰面积归一化法 平均相对分子质量

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GC/MS法分析苯硫代膦酰二氯样品中的杂质

7

作者 宋军 赵魁 +1 位作者 王重庆 仲盛来 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期94-96,共3页

采用美国Finnigan公司最新型号的色质联用仪GC/DSQ,定性分析了苯硫代膦酰二氯合成产品。确定了其中杂质的主要成分二苯硫代膦酰氯,并用简单的面积归一化法算出了产品和杂质的大致含量,为下一步的研究工作指明了方向。

关键词 GC/MS法 苯硫代膦酰二氯 色质联用仪 定性分析 二苯硫代膦酰氯 面积归一化法 气相色谱-质谱联用

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三桠苦叶挥发油的化学成分 被引量：3

8

作者 纳智 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第B06期3-5,共3页

利用GC-MS联用技术研究了云南西双版纳产三桠苦(Euodia lepta)叶挥发油的化学成分，并应用色谱峰面积归一化法计算了各成分的相对含量。共分离出63个峰，确认了其中的43种成分，占挥发油总量的92．45％。三桠苦叶挥发油主要是单萜、倍... 利用GC-MS联用技术研究了云南西双版纳产三桠苦(Euodia lepta)叶挥发油的化学成分，并应用色谱峰面积归一化法计算了各成分的相对含量。共分离出63个峰，确认了其中的43种成分，占挥发油总量的92．45％。三桠苦叶挥发油主要是单萜、倍半萜类化合物，其中马鞭草烯酮的含量最高，占挥发油总量的30．05％。 展开更多

关键词 化学成分 挥发油 三桠 GC-MS联用技术 倍半萜类化合物 面积归一化法 西双版纳 相对含量 色谱峰 共分离 马鞭草

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四倍体绞股蓝脂溶性成分的GC-MS分析 被引量：1

9

作者 彭飞 陆洋 +1 位作者 习伟佳 马吉福 《陕西农业科学》 2015年第2期13-15,共3页

目的:研究四倍体绞股蓝的脂溶性成分。方法:采用索氏提取法提取其根状茎、地上茎、叶和种子的脂溶性成分,进行甲酯化处理后,用气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)对其脂溶性成分进行分析和鉴定。结果:从根状茎中鉴定出9种脂溶性成分,占总检... 目的:研究四倍体绞股蓝的脂溶性成分。方法:采用索氏提取法提取其根状茎、地上茎、叶和种子的脂溶性成分,进行甲酯化处理后,用气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)对其脂溶性成分进行分析和鉴定。结果:从根状茎中鉴定出9种脂溶性成分,占总检出物质量分数的85.69%;从地上茎中鉴定出5种脂溶性成分,占总检出物质量分数的79.96%;从叶中鉴定出13种脂溶性成分,占总检出物质量分数的95.83%;从种子中鉴定出5种脂溶性成分,占总检出物质量分数的92.47%。结论:该实验系统分析了绞股蓝脂溶性成分的组成和相对含量,为进一步开发利用该种植物资源提供一定理论参考。 展开更多

关键词 四倍体绞股蓝 索氏提取法 脂溶性成分 气相色谱-质谱 面积归一化法 脂肪酸

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黄烷酮对映体的高效液相色谱手性拆分及含量测定 被引量：4

10

作者 陈程 袁倩姝 +2 位作者 张静雨 李晓旋 王勇 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期827-830,共4页

采用环糊精为手性固定相,建立了黄烷酮对映体的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法。考察了流动相组成、流动相比例、流速及柱温对黄烷酮对映体拆分的影响。结果表明,以CD-CSP2手性色谱柱分离,采用乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,在流速为1... 采用环糊精为手性固定相,建立了黄烷酮对映体的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法。考察了流动相组成、流动相比例、流速及柱温对黄烷酮对映体拆分的影响。结果表明,以CD-CSP2手性色谱柱分离,采用乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,在流速为1.0mL/min,温度30℃,检测波长254nm下,黄烷酮对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。且R-黄烷酮与固定相的作用弱于S-黄烷酮,在色谱柱中首先被洗脱。以面积归一化法计算可知黄烷酮样品中,R-黄烷酮含量为53.94%,S-黄烷酮含量为46.06%。 展开更多

关键词 高效液相色谱 手性对映体 保留时间 面积归一化法

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白叶枯病胁迫下水稻冠层高光谱研究 被引量：2

11

作者 陈铭涛 范俊伟 +2 位作者 彭继煌 王晓亭 张霞 《现代农业科技》 2014年第6期142-144,148,共4页

采用高光谱遥感技术,对受到白叶枯病病害胁迫的水稻冠层进行高光谱检测。通过采集感染不同程度的白叶枯病病害的水稻冠层进行高光谱检测,并通过移动平均法、峰值面积归一化法以及一阶微分法进行数据处理,结果表明:健康水稻与感染不同程... 采用高光谱遥感技术,对受到白叶枯病病害胁迫的水稻冠层进行高光谱检测。通过采集感染不同程度的白叶枯病病害的水稻冠层进行高光谱检测,并通过移动平均法、峰值面积归一化法以及一阶微分法进行数据处理,结果表明:健康水稻与感染不同程度病害的水稻在冠层光谱反射率确实存在差异,尤其是在感染病害的早期即存在较大的差异,可以利用水稻冠层的光谱反射率进行水稻病害的早期检测及防治。 展开更多

关键词 高光谱 白叶枯病 冠层 移动平均法 一阶微分 峰值面积归一化法

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咪鲜胺原药合成用2,4,6-三氯苯酚质控分析研究 被引量：1

12

作者 戚晶晶 张明 +3 位作者 季红进 阮华 罗丽娟 王莹 《农药科学与管理》 CAS 2020年第10期24-28,共5页

采用气相色谱对咪鲜胺原药合成用2,4,6-三氯苯酚质量进行了研究,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对2,4,6-三氯苯酚及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构信息。同时使用精密度数据对分析方法进行了... 采用气相色谱对咪鲜胺原药合成用2,4,6-三氯苯酚质量进行了研究,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对2,4,6-三氯苯酚及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构信息。同时使用精密度数据对分析方法进行了评价。 展开更多

关键词 2 4 6-三氯苯酚 气相色谱 峰面积归一化法

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