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非衍生化-气相色谱法测定人血清游离脂肪酸谱 被引量：15
1
作者 谭力 罗楠 +2 位作者 刘放南 赵小平 韩晓捷 《肠外与肠内营养》 CAS 2003年第4期236-238,共3页
目的 :建立非衍生化 气相色谱法 (GC)测定人血清游离脂肪酸 (FFA)谱的方法。　方法 :采用GC法测定血清FFA。色谱柱为化学键合相FFAP毛细管柱 (30m× 0 .32mmI.D ,涂层厚 0 .2 5 μm) ,火焰离子化检测器。血清样品前处理方法为 :以庚... 目的 :建立非衍生化 气相色谱法 (GC)测定人血清游离脂肪酸 (FFA)谱的方法。　方法 :采用GC法测定血清FFA。色谱柱为化学键合相FFAP毛细管柱 (30m× 0 .32mmI.D ,涂层厚 0 .2 5 μm) ,火焰离子化检测器。血清样品前处理方法为 :以庚酸 (C7∶0 )和正十七酸 (C1 7∶0 )为内标 ,用正己烷 异丙醇 (4∶1 ,v/v)提取血清中FFA后直接进样。　结果 :除乙酸和丙酸外 ,其余脂肪酸的回收率在 81 .0 8%～ 1 1 8.2 9%。日内变异系数均 <8.95 % ,日间变异系数均 <8.4 7% ,用各FFA与内标色谱峰面积的比值对浓度做标准曲线 ,γ2 在 0 .992 5～ 0 .9998。　结论 :该方法简便可靠 ,符合生物样品的分析要求 。 展开更多
关键词 非衍生化-气相色谱法 血清 游离脂肪酸 生物样品 含量测定
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异丙酯化衍生-气相色谱-质谱法测定烟草中29种有机酸
2
作者 于洁 高扬 +2 位作者 吴达 曹宇奇 戚大伟 《色谱》 北大核心 2025年第11期1252-1261,共10页
烟草中有机酸的组成与含量测定对烟草的品质评价具有重要意义,为实现烟草中挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸的同时、准确、快速测定,本研究开发了一种异丙酯化衍生-气相色谱-质谱法同时测定烟草中29种有机酸的方法。研究系统优化了酯... 烟草中有机酸的组成与含量测定对烟草的品质评价具有重要意义,为实现烟草中挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸的同时、准确、快速测定,本研究开发了一种异丙酯化衍生-气相色谱-质谱法同时测定烟草中29种有机酸的方法。研究系统优化了酯化衍生反应条件及实验参数,最终确定以10%硫酸异丙醇溶液(含0.1 g/mL对甲苯磺酸)为异丙酯化衍生试剂,衍生反应温度为70℃,反应时间为3 h,反应结束静置至室温后,加入10 mL去离子水,2 mL正己烷作为萃取溶剂,选用DB-FASTFAME色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行程序升温分离,气相色谱-质谱法定量检测。在既定仪器参数及衍生化条件下进行方法验证,结果表明:29种有机酸在检测范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,不同加标水平下的回收率为81.8%~118.7%,日内重复性为0.5%~8.1%,日间重复性为0.9%~8.2%,检出限(S/N=3)为0.01~49.02μg/g,定量限(S/N=10)为0.03~163.41μg/g。针对烟草中半挥发性及非挥发性有机酸,本方法与经典的甲酯化衍生法测定结果一致。将新开发的方法应用于烤烟、雪茄烟、白肋烟3种类型烟草样品的测定,均成功检出29种有机酸。该方法操作简便,检测通量高,实现了烟草中挥发性、半挥发性及非挥发性29种有机酸的同时、准确、快速测定,满足大规模检测的需求,为烟草有机酸研究与烟叶品质评价提供了新的方法支撑。 展开更多
关键词 异丙酯化衍生 气相色谱-质谱法 烟草 有机酸
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
3
作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
4
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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衍生化气相色谱内标法测定精制苏子油中脂肪酸成分含量
5
作者 郝建新 黄玉瑶 +1 位作者 路丽 张洪坤 《安徽农业科学》 2025年第15期153-156,164,共5页
[目的]建立衍生化气相色谱内标法,快速、有效测定精制苏子油中各种脂肪酸的准确含量。[方法]以十七烷酸为内标,结合脂肪酸甲酯化方法,采用Agilent DB-wax毛细管柱和氢火焰离子检测器(FID)定量分析精制苏子油中的脂肪酸。[结果]精制苏子... [目的]建立衍生化气相色谱内标法,快速、有效测定精制苏子油中各种脂肪酸的准确含量。[方法]以十七烷酸为内标,结合脂肪酸甲酯化方法,采用Agilent DB-wax毛细管柱和氢火焰离子检测器(FID)定量分析精制苏子油中的脂肪酸。[结果]精制苏子油中的5种脂肪酸棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸分别在0.03192~0.31920、0.01068~0.10680、0.07840~0.78400、0.07680~0.76800和0.30000~3.00000 mg/mL线性关系良好(R^(2)≥0.9990),精密度和回收率均符合要求,含量分别为5.98%、1.87%、15.1%、14.6%和53.9%。[结论]该方法能够准确可靠测定精制苏子油中5种脂肪酸的含量,可作为苏子油脂肪酸成分质量控制及功能评价的有效手段。 展开更多
关键词 苏子油 脂肪酸 含量 气相色谱 内标法 衍生化
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气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨 被引量：1
6
作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生化
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丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(NPD)测定水中水合肼
7
作者 钟明霞 闫琨 +3 位作者 徐小峰 冯晖 黄丽娟 李振宇 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期197-203,共7页
建立了丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定水中水合肼的新方法。水中水合肼在弱碱性或碱性环境下,与丙酮发生衍生化反应,经顶空前处理,气相色谱分离后,用氮磷检测器检测。优化了此方法在测定水中水合肼时的衍生化反应条件、盐... 建立了丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定水中水合肼的新方法。水中水合肼在弱碱性或碱性环境下,与丙酮发生衍生化反应,经顶空前处理,气相色谱分离后,用氮磷检测器检测。优化了此方法在测定水中水合肼时的衍生化反应条件、盐析效应、顶空温度、顶空平衡时间和反应体系的酸碱性等实验条件。实验结果表明:使用该方法测水合肼,校准曲线线性好(浓度范围为0.020~1.00 mg/L),相关系数为0.9997,水合肼检出限为0.004 mg/L(折合以肼计为0.0025 mg/L),方法重现性和准确度好,RSD为2.7%~5.8%,加标回收率为89.6%~105%。与传统的分光光度法相比,该方法具有简便、快速、抗干扰能力强等特点,能较好满足现阶段饮用水源地水体中水合肼的监测要求。 展开更多
关键词 水中水合肼 丙酮衍生化 顶空 气相色谱(NPD)法
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非衍生化-气相色谱串级质谱(GC-MS-MS)法测定豆粉中的三聚氰胺 被引量：6
8
作者 李东刚 鞠福龙 +2 位作者 刘晓玲 韩建星 李春娟 《大豆科技》 2009年第1期37-39,42,共4页
利用离子阱气相色谱质谱联用仪，建立了非衍生化处理-气相色谱串级质谱直接分析三聚氰胺的检测方法。利用三聚氰胺二级质谱进行定性，以二级质谱的特征离子峰m／z=85进行定量，分析效率大大提高。方法的线性范围为0．5-10mg／L，线性相... 利用离子阱气相色谱质谱联用仪，建立了非衍生化处理-气相色谱串级质谱直接分析三聚氰胺的检测方法。利用三聚氰胺二级质谱进行定性，以二级质谱的特征离子峰m／z=85进行定量，分析效率大大提高。方法的线性范围为0．5-10mg／L，线性相关系数为0．9987，最小检测限为0．20mg／kg，方法的精密度为5．9％，方法的回收率为82％-96％，满足现有三聚氰胺的检测，建立的方法可以直接应用于该类产品中三聚氰胺的检测。 展开更多
关键词 三聚氰胺 非衍生化 离子阱气相色谱串级质谱 豆粉
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微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸 被引量：11
9
作者 蒋次清 胡守毅 +3 位作者 李忠 王璐 王岚 廖臻 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期392-394,共3页
在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化。经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2mL,分取1μL进样作气相色谱分析。测定中采用AC 2... 在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化。经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2mL,分取1μL进样作气相色谱分析。测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准加入法作回收及精密度试验,测得回收率在97.5%～103.3%之间,相对标准偏差(n=5)在1.6%～4.4%之间。用所提出的方法测定了烤烟、卷烟及白肋烟样品中非挥发性有机酸,测定结果与文献方法的结果相符。 展开更多
关键词 气相色谱法 微波辅助衍生化 烟草 非挥发有机酸
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衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A 被引量：30
10
作者 高永刚 张艳艳 +3 位作者 高建国 张慧玲 郑丽莎 陈静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1017-1020,共4页
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且... 建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～50 mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上。在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%～93%,相对标准偏差(RSD)均小于3.7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10μg/kg。该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测。 展开更多
关键词 柱前衍生化 气相色谱-质谱法 双酚A 乙酸酐 玩具 食品接触材料
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柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量 被引量：30
11
作者 杨斯超 张慧 +1 位作者 汪俊涵 陈芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期404-408,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05～2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7μg/kg;回收率范围为62.7%～65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。 展开更多
关键词 柱前衍生化 气相色谱-质谱 丙烯酰胺 食品
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固相萃取-衍生化-气相色谱法测定血液中的3种苯氧羧酸类除草剂 被引量：14
12
作者 辛国斌 谭家镒 +3 位作者 姚丽娟 朱昱 姜兆林 宋辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期116-118,共3页
建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。血样用0.1mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进... 建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。血样用0.1mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进行酯化衍生,衍生物经气相色谱-电子捕获检测。2,4-D、2,4-DP和MCPA的检测限分别为20,8和40ng/mL。定量分析用2,4-二氯苯乙酸作内标,线性关系和回收率结果均令人满意。 展开更多
关键词 固相萃取 酯化衍生化 气相色谱法 苯氧羧酸类除草剂 血液
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固相微萃取-衍生化法与气相色谱-质谱联用分析葡萄酒中多酚类化合物 被引量：33
13
作者 栾天罡 李攻科 张展霞 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期54-57,共4页
建立固相微萃取（ＳＰＭＥ）和甲基硅烷化结合新的样品预处理方法，应用气相色谱－质谱联用技术对葡萄酒中极性有机物进行了分析．鉴定了其中１９种多酚化合物和极性有机物，并对其中的白藜芦醇进行了定量分析．方法简单，快速；灵敏度高．
关键词 气相色谱-质谱法 多酚类化合物 葡萄酒 极性有机物 白藜芦醇 定量分析 固相微萃取-衍生化法
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预衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酸性除草剂 被引量：8
14
作者 张莉 桂建业 +3 位作者 张永涛 左海英 李小亚 张桂芹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期8-11,共4页
向水样中逐滴加硫酸（1＋2）调节至pH〈2,用二氯甲烷先后提取3次。合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干。加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅... 向水样中逐滴加硫酸（1＋2）调节至pH〈2,用二氯甲烷先后提取3次。合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干。加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅胶柱进行纯化。先用甲苯-正己烷（1＋6）混合溶剂淋洗净化柱以除去衍生产物中的干扰副产物,然后用甲苯-正己烷（9＋1）从净化柱上将目标化合物洗脱,所得洗脱液经浓缩并加入八氟联苯作内标后供气相色谱-质谱分析。气相色谱中用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱分析中用负化学离子源及选择离子扫描（SIM）。此方法对测定的14种酸性除草剂的检出限（3S/N）均小于10 ng·L^-1。对所述14种除草剂做了回收试验,结果在66.0%-117.0%之间,测定7次的相对标准偏差均小于9%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 酸性除草剂 水样 预衍生化
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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量：30
15
作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生化反应 气相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
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非衍生-气相色谱串级质谱法测定饲料中三聚氰胺 被引量：7
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作者 李东刚 李春娟 +2 位作者 鞠福龙 吴凡 张宝 《中国测试》 CAS 2009年第4期65-67,71,共4页
针对衍生化-气相色谱串联质谱(选择离子监测法)的操作繁琐费时、过程不易控制的状况,利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了非衍生化-气相色谱串级质谱直接分析饲料中三聚氰胺的方法。利用三聚氰胺二级质谱进行定性,以二级质谱的特征离子... 针对衍生化-气相色谱串联质谱(选择离子监测法)的操作繁琐费时、过程不易控制的状况,利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了非衍生化-气相色谱串级质谱直接分析饲料中三聚氰胺的方法。利用三聚氰胺二级质谱进行定性,以二级质谱的特征离子峰m/z85进行定量,检测效率大大提高,定性更加直接。方法精密度为5.9%,回收率为87%～98%,满足饲料中三聚氰胺的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱串级质谱 三聚氰胺 非衍生化 饲料 离子阱
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衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物 被引量：15
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作者 李忠煜 李艳广 +2 位作者 黎卫亮 汪双双 赵江华 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期239-249,共11页
近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等... 近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题。本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化。根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物(其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算)的衍生化气相色谱-质谱检测方法。该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定。该方法基质加标回收率为73.3%~107.0%,检出限为0.67~3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限(10~80μg/kg)显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高(峰面积)更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确。该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考。 展开更多
关键词 复垦土地 酚类化合物 衍生化 气相色谱-质谱法 加速溶剂萃取 五氟苄基溴
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分散液液微萃取-在线衍生化-气相色谱-质谱联用法检测环境水样品中紫外吸收剂 被引量：11
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作者 李建 徐兰英 +1 位作者 薛舒文 徐丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1138-1143,共6页
建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮... 建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮）的检测。系统优化了在线衍生化的条件（如进样口温度、不分流时间、衍生化试剂用量）以及 DLLME 萃取条件（如萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂与分散剂比例、样品体积、样品溶液离子强度及 pH 值）等。在最优的条件下，所考察的6种BPs检出限为0.011~0.15μg/L，重现性（ RSD）为0.7％-16.6％。该方法结果准确可靠，操作简单，富集效果好，成本较低，环境友好，在实际样品检测中具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 在线衍生化 气相色谱-质谱 紫外吸收剂 环境水样
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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究 被引量：8
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作者 王园园 宋晓明 +3 位作者 温玉娟 Muhammad Adeel 杨悦锁 宋伟 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第5期519-528,共10页
针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三... 针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5~1000 ng/L和10~1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2~3 ng/L和6.5~10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80%~120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8%~10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。 展开更多
关键词 水样 类固醇雌激素 气相色谱-质谱法 固相萃取 衍生化
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三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮 被引量：11
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作者 朱昱 谭家镒 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期394-397,共4页
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ... 建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L～ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。样品的加标回收率为 94 7%～ 1 0 3 5 % ,RSD为3 9%～ 5 4%。对口服 1 0mg硝西泮者 96h内所排泄的尿进行了 7 ANIZ检测 ,结果表明方法灵敏、准确 。 展开更多
关键词 分析 气相色谱/质谱 三甲基硅烷衍生化 7-氨基硝西泮 尿 镇静催眠药 联用技术 司法鉴定
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