非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物 被引量：12

1

作者 张云峰 赵森 +7 位作者 常靖 任昕昕 王爱华 赵鹏 董林沛 吴小军 张景然 刘冰洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期571-576,共6页

建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)... 建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果表明,8种极性农药在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限(S/N≥3)为0.08~0.3 ng/mL,定量下限(S/N≥10)为0.3~1 ng/mL。方法的基质效应为86.5%~106%,目标化合物的回收率为81.5%~114%,日内相对标准偏差(RSD)为0.30%~2.8%,日间RSD为0.50%~5.3%。该方法无需复杂的衍生化过程,简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于生物体液中8种极性农药的检测。 展开更多

关键词 极性农药 非衍生化 生物体液 高效液相色谱-串联质谱

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非衍生化-气相色谱法测定人血清游离脂肪酸谱 被引量：15

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作者 谭力 罗楠 +2 位作者 刘放南 赵小平 韩晓捷 《肠外与肠内营养》 CAS 2003年第4期236-238,共3页

目的 :建立非衍生化 气相色谱法 (GC)测定人血清游离脂肪酸 (FFA)谱的方法。　方法 :采用GC法测定血清FFA。色谱柱为化学键合相FFAP毛细管柱 (30m× 0 .32mmI.D ,涂层厚 0 .2 5 μm) ,火焰离子化检测器。血清样品前处理方法为 :以庚... 目的 :建立非衍生化 气相色谱法 (GC)测定人血清游离脂肪酸 (FFA)谱的方法。　方法 :采用GC法测定血清FFA。色谱柱为化学键合相FFAP毛细管柱 (30m× 0 .32mmI.D ,涂层厚 0 .2 5 μm) ,火焰离子化检测器。血清样品前处理方法为 :以庚酸 (C7∶0 )和正十七酸 (C1 7∶0 )为内标 ,用正己烷 异丙醇 (4∶1 ,v/v)提取血清中FFA后直接进样。　结果 :除乙酸和丙酸外 ,其余脂肪酸的回收率在 81 .0 8%～ 1 1 8.2 9%。日内变异系数均 <8.95 % ,日间变异系数均 <8.4 7% ,用各FFA与内标色谱峰面积的比值对浓度做标准曲线 ,γ2 在 0 .992 5～ 0 .9998。　结论 :该方法简便可靠 ,符合生物样品的分析要求 。 展开更多

关键词 非衍生化-气相色谱法 血清 游离脂肪酸 生物样品 含量测定

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非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法测定茶叶中的4种氨基酸 被引量：1

3

作者 王清萍 张兰 +1 位作者 陈国南 林金明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期840-844,共5页

采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定。在分离电压为20kV、柱温为25℃、检测波长为190nm条件下,以25mmol/L硼... 采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定。在分离电压为20kV、柱温为25℃、检测波长为190nm条件下,以25mmol/L硼酸-硼砂缓冲溶液(pH10.0)为运行缓冲液,4种组分在8min内达到基线分离,Arg、Trp、Phe、Tyr的检出限分别为5.0,1.0,0.3和0.5mg/L。7次平行测定中,4种组分迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.8%,峰电流的RSD均小于4.0%。将所建立的方法用于11种实际茶叶样品中Arg、Trp、Phe和Tyr含量的测定,结果令人满意。该方法可以为茶叶的质量评估提供借鉴。 展开更多

关键词 非衍生化 毛细管区带电泳 直接紫外检测 氨基酸 茶叶

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非衍生化-气相色谱串级质谱(GC-MS-MS)法测定豆粉中的三聚氰胺 被引量：6

4

作者 李东刚 鞠福龙 +2 位作者 刘晓玲 韩建星 李春娟 《大豆科技》 2009年第1期37-39,42,共4页

利用离子阱气相色谱质谱联用仪，建立了非衍生化处理-气相色谱串级质谱直接分析三聚氰胺的检测方法。利用三聚氰胺二级质谱进行定性，以二级质谱的特征离子峰m／z=85进行定量，分析效率大大提高。方法的线性范围为0．5-10mg／L，线性相... 利用离子阱气相色谱质谱联用仪，建立了非衍生化处理-气相色谱串级质谱直接分析三聚氰胺的检测方法。利用三聚氰胺二级质谱进行定性，以二级质谱的特征离子峰m／z=85进行定量，分析效率大大提高。方法的线性范围为0．5-10mg／L，线性相关系数为0．9987，最小检测限为0．20mg／kg，方法的精密度为5．9％，方法的回收率为82％-96％，满足现有三聚氰胺的检测，建立的方法可以直接应用于该类产品中三聚氰胺的检测。 展开更多

关键词 三聚氰胺 非衍生化 离子阱气相色谱串级质谱 豆粉

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非衍生化/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氨基酸类有机磷除草剂残留 被引量：6

5

作者 林丽敏 张建莹 +4 位作者 肖锋 黄科 叶刚 洪小柳 吕飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1702-1706,共5页

建立了果蔬中4种氨基酸类有机磷除草剂的非衍生化/液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用水-二氯甲烷混合溶液提取,经二氯甲烷液液萃取法结合HLB固相萃取柱净化后,进行液相色谱-串联质谱测定。最佳实验条件下,4种化合物在0.010~0.200 mg/... 建立了果蔬中4种氨基酸类有机磷除草剂的非衍生化/液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用水-二氯甲烷混合溶液提取,经二氯甲烷液液萃取法结合HLB固相萃取柱净化后,进行液相色谱-串联质谱测定。最佳实验条件下,4种化合物在0.010~0.200 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.996,方法检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.05 mg/kg。在0.050、0.100、0.200 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~11%。该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于水果、蔬菜中氨基酸类有机磷除草剂的定量检测和确证。 展开更多

关键词 非衍生化 氨基酸类有机磷除草剂 液相色谱-串联质谱

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毛细管区带电泳非衍生化直接测定蜂蜜中糖含量 被引量：2

6

作者 王守箐 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期271-275,共5页

建立了一种新的测定蜂蜜中糖含量的方法,并探讨了检测机理。以弹性石英毛细管柱(有效长度/总长度=52/62 cm)为分离柱,130 mmol/L的Na OH+30 mmol/L的Na2HPO4溶液(p H=12.8)为运行缓冲液,温度20℃,分离电压在1 min内升至16 k V,测定波长... 建立了一种新的测定蜂蜜中糖含量的方法,并探讨了检测机理。以弹性石英毛细管柱(有效长度/总长度=52/62 cm)为分离柱,130 mmol/L的Na OH+30 mmol/L的Na2HPO4溶液(p H=12.8)为运行缓冲液,温度20℃,分离电压在1 min内升至16 k V,测定波长为270 nm,以20 psi的压力进样,内标峰面积法计算含量。经测定:蜂蜜样品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量分别为42.8%、36.1%、4.67%和2.16%,检测机理可能是糖在强碱溶液中发生光化学反应,检测在非平衡态进行;果糖、葡萄糖在0.04~0.8 mg/m L,蔗糖、麦芽糖在0.005~0.1 mg/m L范围内线性关系良好;最低检测限果糖和葡萄糖为9μg/m L,蔗糖和麦芽糖为18μg/m L,明显低于高效液相色谱示差检测法;果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖回收率分别为99.4%、97.9%、97.1%、102.7%,方法回收率良好。此方法准确、简便,可用于蜂蜜中糖的测定。 展开更多

关键词 非衍生化 毛细管区带电泳 蜂蜜 糖

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非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物 被引量：2

7

作者 方灵 史梦竹 +3 位作者 司瑞茹 韦航 梁启富 傅建炜 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1518-1525,共8页

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经W... 建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10~200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 非衍生化 环境水样 强极性农药 代谢物 亚甲基二膦酸

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快速气相色谱法测定食用油中的未衍生化长链脂肪酸 被引量：16

8

作者 孟哲 文大为 +1 位作者 廖一平 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期254-257,共4页

建立了利用短的微径色谱柱直接测定食用油中未衍生化长链脂肪酸的快速气相色谱方法。C12-C22脂肪酸在2min之内实现基线分离,定量标准曲线的相关系数大于0.988,最低检测限(S/N=3)为2.80-9.60mg/L,回收率为74.5%-86.5%。该方法快速、简便... 建立了利用短的微径色谱柱直接测定食用油中未衍生化长链脂肪酸的快速气相色谱方法。C12-C22脂肪酸在2min之内实现基线分离,定量标准曲线的相关系数大于0.988,最低检测限(S/N=3)为2.80-9.60mg/L,回收率为74.5%-86.5%。该方法快速、简便、准确,分析通量大,已成功地用于香油、色拉油及调和油等3种食用油中长链脂肪酸含量的测定。 展开更多

关键词 快速气相色谱法 非衍生化 长链脂肪酸 食用油

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非衍生-气相色谱串级质谱法测定饲料中三聚氰胺 被引量：7

9

作者 李东刚 李春娟 +2 位作者 鞠福龙 吴凡 张宝 《中国测试》 CAS 2009年第4期65-67,71,共4页

针对衍生化-气相色谱串联质谱(选择离子监测法)的操作繁琐费时、过程不易控制的状况,利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了非衍生化-气相色谱串级质谱直接分析饲料中三聚氰胺的方法。利用三聚氰胺二级质谱进行定性,以二级质谱的特征离子... 针对衍生化-气相色谱串联质谱(选择离子监测法)的操作繁琐费时、过程不易控制的状况,利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了非衍生化-气相色谱串级质谱直接分析饲料中三聚氰胺的方法。利用三聚氰胺二级质谱进行定性,以二级质谱的特征离子峰m/z85进行定量,检测效率大大提高,定性更加直接。方法精密度为5.9%,回收率为87%～98%,满足饲料中三聚氰胺的检测要求。 展开更多

关键词 气相色谱串级质谱 三聚氰胺 非衍生化 饲料 离子阱

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HPLC-ELSD法分析测定阿胶与黄明胶中4种主要未衍生化氨基酸的含量 被引量：1

10

作者 姜姣姣 王涛 +3 位作者 纪文华 刘倩 时新刚 王晓 《辽宁中医杂志》 CAS 2018年第12期2611-2614,共4页

目的:建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿胶和黄明胶中4种主要未衍生化氨基酸(L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸)含量的方法,从而对阿胶进行质量控制。方法:采用Thermohypercarb色谱柱(150mm×... 目的:建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿胶和黄明胶中4种主要未衍生化氨基酸(L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸)含量的方法,从而对阿胶进行质量控制。方法:采用Thermohypercarb色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)进行分析,流动相A为0.08%三氟乙酸甲醇、乙腈(90:10),B为2mmol/L全氟戊酸水,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,载气流速为1.5L/min,漂移管温度为55℃。结果:L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9993),阿胶与黄明胶的加样回收率分别为98.12%~102.14%、97.23%~102.03%,RSD均<2.53%(n=6)。结论:此方法简单快速、重复性较好,适用于快速准确地测定阿胶和黄明胶中L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸含量,为其质量控制提供参考。 展开更多

关键词 阿胶 黄明胶 氨基酸 非衍生化 HPLC-ELSD

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HPLC-ELSD法分析测定阿胶与阿胶汁中4种主要未衍生化氨基酸的含量 被引量：3

11

作者 姜姣姣 王涛 +3 位作者 张敏敏 刘倩 时新刚 王晓 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第13期257-261,共5页

建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿胶和阿胶汁中4种主要未衍生化氨基酸(L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸)含量的方法,从源头对阿胶进行质量控制。采用6 mol·L^(-1)的盐酸对经真空干燥后的... 建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿胶和阿胶汁中4种主要未衍生化氨基酸(L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸)含量的方法,从源头对阿胶进行质量控制。采用6 mol·L^(-1)的盐酸对经真空干燥后的阿胶及阿胶汁粉末110℃恒温水解24 h,以Thermo hypercarb(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相A为0.08%三氟乙酸甲醇∶乙腈(90∶10),B为2 mmol·L^(-1)全氟戊酸水,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1)。结果表明,L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9993),阿胶与阿胶汁的加标回收率分别为97.42%~103.29%、97.17%~102.19%,RSD均<2.46%(n=6)。此方法简单快速、重复性较好,适用于快速准确地测定阿胶和阿胶汁中L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸含量,为其质量控制提供参考。 展开更多

关键词 阿胶 阿胶汁 氨基酸 非衍生化 HPLC-ELSD

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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1

12

作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化

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液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸 被引量：13

13

作者 席冬华 李维霞 +3 位作者 高晶 阿塔吾拉.铁木尔 李玲 吴斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期271-276,共6页

建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件:Acuity C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:10%乙腈和90%... 建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件:Acuity C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:10%乙腈和90%甲醇溶液(甲醇-水体积比1∶1);流速0.2 m L/min;柱温:40℃;进样量10μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件:Platisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 m L/min,柱温30℃,检测波长202 nm。结果表明:L-瓜氨酸标准品在0.5~100μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率在95.12%~104.21%之间,相对标准偏差为1.86%~4.75%(n=3)。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656~2.563 mg/g。 展开更多

关键词 籽瓜 L-瓜氨酸 非衍生化 液相色谱-质谱法 高效液相色谱法

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高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定土壤中草甘膦、草铵膦及其代谢物 被引量：22

14

作者 平华 赵芳 +4 位作者 李成 王北洪 孔红玲 李杨 马智宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期273-280,共8页

建立了快速同时测定土壤中草甘膦(GLY)、草铵膦(GLUF)及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。分别对前处理和色谱-质谱条件进行优化,样品采用0.5 mol/L氨水作为溶剂振荡提取,离心,上清液过滤膜后,直接采用HPLC-MS/MS... 建立了快速同时测定土壤中草甘膦(GLY)、草铵膦(GLUF)及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。分别对前处理和色谱-质谱条件进行优化,样品采用0.5 mol/L氨水作为溶剂振荡提取,离心,上清液过滤膜后,直接采用HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,采用Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)进行分离,目标化合物峰形良好,响应值高。GLY及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)在5.0~500μg/L范围内线性关系良好;GLUF及其代谢物N-乙酰基-草铵膦(NAG)、3-(甲基膦基)丙酸(MPP)在2.0~500μg/L范围内线性关系良好;5种化合物的相关系数(r^(2))均大于0.998,可以满足定量分析的要求。GLY、GLUF及其代谢物的方法检出限(LOD)在2.0~4.0μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在6.7~13.3μg/kg之间。在空白土壤样品中添加0.02、0.05、0.2 mg/kg 3个水平的5种化合物混合标准溶液考察回收率,结果表明,低有机质含量土壤中5种化合物的平均加标回收率在74.2%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在0.93%~6.8%之间;高有机质含量土壤中5种化合物的平均加标回收率在90.8%~116%之间,RSD在0.40%~7.1%之间。采用建立的方法对实际土壤样品进行测定,AMPA、GLY、MPP、GLUF、NAG的检出率分别为45%、25%、10%、5%和5%,最大残留量分别为147、35.2、154、21.6和11.0μg/kg,说明土壤中GLY、GLUF及其代谢物残留需要引起一定的关注。该方法简化了前处理步骤,具有简单、快速、绿色环保、成本低、准确度和灵敏度高、重现性好等优点,适用于大批量不同有机质含量土壤样品的检测,为研究其在土壤中的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 草甘膦 草铵膦 代谢物 土壤 非衍生化

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发酵床养猪垫料中挥发性有机酸的气相色谱法测定 被引量：2

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作者 李卿 张莉 +1 位作者 周康 郑丽 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2011年第7期143-145,共3页

为探索垫料中挥发性有机酸的有效检测方法,将发酵床养猪垫料样品用氢氧化钠溶液浸润,超声提取后过滤,向滤液中加入硫酸溶液游离出有机酸,再用甲基丁醚萃取和气相色谱仪测定。结果表明:乙酸、丙酸、丁酸3种有机酸的回收率范围在82.4%～10... 为探索垫料中挥发性有机酸的有效检测方法,将发酵床养猪垫料样品用氢氧化钠溶液浸润,超声提取后过滤,向滤液中加入硫酸溶液游离出有机酸,再用甲基丁醚萃取和气相色谱仪测定。结果表明:乙酸、丙酸、丁酸3种有机酸的回收率范围在82.4%～102.3%,RSD值在1.89%～8.98%。该方法乙酸的检出限为0.047μg/g,丙酸为0.036μg/g,丁酸为0.016μg/g。该方法具有简单、快速、经济、精密度较高的特点,具有实际应用意义。 展开更多

关键词 发酵床 垫料 有机酸 非衍生化 气相色谱法

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固相微萃取—气相色谱—质谱联用测定环境水体中的痕量苯酚 被引量：4

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作者 路荣春 闻海峰 施文健 《水资源与水工程学报》 2011年第1期105-107,共3页

研究快速而有效的苯酚检测手段具有重要的意义。本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对自来水和造纸厂污水中的痕量苯酚进行了萃取与分析。在不进行衍生化的情况下,对水中的苯酚进行直接萃取,并选用极性色谱柱进行分析,取... 研究快速而有效的苯酚检测手段具有重要的意义。本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对自来水和造纸厂污水中的痕量苯酚进行了萃取与分析。在不进行衍生化的情况下,对水中的苯酚进行直接萃取,并选用极性色谱柱进行分析,取得了良好的分析效果。同时研究和探讨了萃取纤维的选择,萃取时间,萃取温度等因素对萃取效果的影响。研究结果表明：100 mL水样,利用聚二甲基硅氧烷涂层纤维（100μm PDMS）,pH值在2~3,并加入饱和的NaCl,在搅拌的条件下,萃取温度为90℃,萃取时间为40 min的萃取效果较好。本方法的检测限为0.5μg/L,在线性范围4.9~200μg/L内具有较好的线性关系,相关系数为0.9984。 展开更多

关键词 固相微萃取 苯酚 非衍生化 气相色谱-质谱联用仪

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基于强制渗透法制备天然水溶性壳聚糖的研究

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作者 刘廷国 王彬彬 +2 位作者 査萍萍 陈建 李斌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期46-50,共5页

制备非衍生化高相对分子质量水溶性壳聚糖对材料创新及应用具有重要的意义。采用真空强制渗透法,使浓碱强制渗透入甲壳素颗粒的微孔中,加速甲壳素的溶胀以及NaOH的传质,形成近似均相的脱乙酰环境。通过控制脱乙酰度在50%左右,即可获得... 制备非衍生化高相对分子质量水溶性壳聚糖对材料创新及应用具有重要的意义。采用真空强制渗透法,使浓碱强制渗透入甲壳素颗粒的微孔中,加速甲壳素的溶胀以及NaOH的传质,形成近似均相的脱乙酰环境。通过控制脱乙酰度在50%左右,即可获得水溶性壳聚糖。表观黏度、红外光谱、X-射线衍射、差示扫描量热分析表明:制备的水溶性壳聚糖与传统壳聚糖无本质差异;所不同的是,强制渗透法制备的产品呈非晶态,分子间氢键作用较弱,因而具有良好的水溶性。 展开更多

关键词 强制渗透 水溶性壳聚糖 均相脱乙酰 非衍生化

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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析奶酪中5种生物胺 被引量：5

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作者 张慧 曹慧 +2 位作者 王瑾 肖功年 姜侃 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第10期80-86,共7页

目的:为生物胺形成机制的研究和食品安全风险评估提供新的技术思路。方法:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测奶酪中酪胺、2-苯乙胺、色胺、章鱼胺和尸胺的测定方法。采用超声辅助溶剂萃取生物胺,HILIC色谱柱分离,三重四极杆质谱... 目的:为生物胺形成机制的研究和食品安全风险评估提供新的技术思路。方法:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测奶酪中酪胺、2-苯乙胺、色胺、章鱼胺和尸胺的测定方法。采用超声辅助溶剂萃取生物胺,HILIC色谱柱分离,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量;研究提取溶剂种类、超声时间选择和基质效应对峰面积的影响,进行方法学验证和评估。结果:以0.1%甲酸-乙腈-水溶液为提取溶剂,超声提取15 min,生物胺无需衍生化处理,以乙酸铵(甲酸调pH值为4)-乙腈为流动相,HPLC-MS/MS直接测定。5种生物胺的加标回收率为78.6%~113.8%,相对标准偏差为2.41%~7.12%(n=3);色胺、苯乙胺、酪胺和章鱼胺的检出限为0.75μg/kg,定量限为2.5μg/kg;尸胺的检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对市售奶酪样品进行测定,不同样品中不同的生物胺含量差异较大,含量范围为4.45~2863.00μg/kg,均在安全范围内。结论:试验所建方法适合奶酪中5种生物胺含量的快速检测。 展开更多

关键词 液相色谱-三重四极杆串联质谱法 非衍生化 奶酪 生物胺 检测

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液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯 被引量：3

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作者 蒋林惠 周楠 +1 位作者 周易枚 丁红梅 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期93-98,共6页

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS... 为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH2固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明:4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%~94.0%和5.43%~11.67%,3-MCPD-OO 60.1%~91.7%和3.28%~13.54%,3-MCPD-SS 61.6%~92.1%和4.73%~10.46%,3-MCPD-PL 62.3%~92.2%和2.69%~11.37%。该方法简便、高效,可用于精炼植物油中3-氯-1,2-丙二醇双酯的检测。 展开更多

关键词 3-氯-1 2-丙二醇双酯 精炼植物油 非衍生化 液相色谱串联质谱技术

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