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非水解溶胶-凝胶过程制备锡/硅复合氧化物 被引量：1
1
作者 高春光 高晓星 赵永祥 《化学与生物工程》 CAS 2012年第4期12-14,共3页
以无水四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱物、环己烷为溶剂,在无氧无水条件下采用非水解溶胶-凝胶过程制备了锡/硅复合氧化物,并对其进行了表征分析。结果表明,在原料Sn/Si摩尔比为1∶2、反应温度为30℃、焙烧温度为500℃时,所得复合氧化物的... 以无水四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱物、环己烷为溶剂,在无氧无水条件下采用非水解溶胶-凝胶过程制备了锡/硅复合氧化物,并对其进行了表征分析。结果表明,在原料Sn/Si摩尔比为1∶2、反应温度为30℃、焙烧温度为500℃时,所得复合氧化物的产率为31.3%,Sn/Si摩尔比为7.4∶1,粒径10nm左右,比表面积22.58cm2.g-1,平均孔径14.3nm,比孔容0.047cm3.g-1,主要为颗粒堆积孔;复合氧化物的主要组成为无定形氧化硅和氧化锡晶体,在焙烧温度达到500～600℃时仍有Sn-O-Si杂键存在。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶过程 氧化锡 氧化硅 复合氧化物
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非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体的研究
2
作者 江峰 张俊雄 +6 位作者 张戎驰 李文 尹丽 韦土月 罗统斌 冯果 刘健敏 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期13-20,共8页
以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4... 以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)粉体的烧结性能。结果表明:当Ba∶Sr∶Ti比分别为0.5∶0.5∶1.2、0.6∶0.4∶1.2、0.7∶0.3∶1.3和0.8∶0.2∶1.4时,可制得Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_(3)、Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)、Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_(3)、Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_(3)的纯相粉体。随着锶含量的逐渐减少,Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的衍射峰强度是逐渐减弱的,表明锶的取代降低了Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的结晶度。根据XRD精修结果,发现Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体中随着锶含量的增多,晶格常数和晶胞体积均减少,Ba-O键和Ti-O键键长也均减少。优选添加分散剂吐温60改善了粉体的分散性,获得了一次粒径约为50 nm,D_(50)为0.366μm的钛酸锶钡超细粉体。 展开更多
关键词 钛酸锶钡 粉体 分散 非水解溶胶-凝胶法
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非水解溶胶-凝胶法制备莫来石晶须 被引量：16
3
作者 江伟辉 彭永烽 +3 位作者 刘健敏 冯果 谭训彦 于云 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期532-536,共5页
以正硅酸乙酯和无水氯化铝为前驱体,乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法制备了直径为0.2～20μm,长径比高达60～70的莫来石晶须.借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了莫来石干凝胶粉的活性、矿化剂氟化铝引入方式及其用量、成型压力以及... 以正硅酸乙酯和无水氯化铝为前驱体,乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法制备了直径为0.2～20μm,长径比高达60～70的莫来石晶须.借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了莫来石干凝胶粉的活性、矿化剂氟化铝引入方式及其用量、成型压力以及煅烧温度等工艺参数对合成莫来石晶须的影响.结果表明:采用恒压回流工艺制备的莫来石干凝胶粉,在12MPa压力下压制成片状,以外置方式引入3wt%的氟化铝,在1200℃保温1h可制备质量较好的莫来石晶须. 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 莫来石 晶须 长径比
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非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比 被引量：8
4
作者 魏恒勇 江伟辉 +2 位作者 林健 冯果 冯昭彬 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期199-203,共5页
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现：水解凝胶过程中Al^3＋以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成... 分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现：水解凝胶过程中Al^3＋以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1～2μm,比表面积仅3.2m^2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中A l^3＋和Ti^4＋通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1～0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好. 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 水解溶胶-凝胶法 钛酸铝 粉体
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非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆 被引量：17
5
作者 江伟辉 周艳华 +1 位作者 魏恒勇 彭永烽 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期20-22,共3页
以工业纯ZrCl4、Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化... 以工业纯ZrCl4、Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标。 展开更多
关键词 非水解溶胶—凝胶法 硅酸锆 矿化剂 氟化锂
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非水解溶胶-凝胶法低温制备铁稳定钛酸铝粉体 被引量：7
6
作者 江伟辉 胡紫 +2 位作者 刘健敏 朱庆霞 冯果 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期465-469,共5页
本文以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体。运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作... 本文以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体。运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作用及其机理。结果表明:引入铁粉既不能提高钛酸铝低温合成效果也不能改善其热稳定性;三氯化铁能促进钛酸铝的低温合成,但其稳定钛酸铝的效果也不明显;乙醇铁虽不利于低温合成钛酸铝,但却能够大大提高钛酸铝的抗热分解能力。乙醇铁能与前驱体混合液中形成的铝、钛醇盐形成异质缩聚键合,致使铁能进入钛酸铝晶格形成固溶体,从而提高其热稳定性能。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 钛酸铝 热分解 铁稳定剂
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非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl_2O_4粉体对比研究 被引量：6
7
作者 魏恒勇 王合洋 +3 位作者 魏颖娜 杨金萍 于云 卜景龙 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1384-1389,共6页
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能。研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5 h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解... 分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能。研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5 h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5 h后只有镁铝尖晶石晶相。采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90 nm和50 nm,其经1600℃烧结3 h后晶粒尺寸分别为1～2μm和0.5～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 水解溶胶-凝胶法 镁铝尖晶石
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非水解溶胶-凝胶法合成堇青石的反应过程研究 被引量：5
8
作者 冯果 周新苗 +4 位作者 江伟辉 刘健敏 张权 苗立峰 吴倩 《中国陶瓷》 CSCD 北大核心 2017年第4期46-51,共6页
以自制乙醇铝,正硅酸乙酯和醋酸镁为前驱体,采用非水解溶胶-凝胶法合成堇青石,利用XRD、FT-IR和DTATG研究了醋酸镁的加入时机对堇青石合成的影响,前驱体的反应历程和凝胶加热过程中的相转变历程。结果表明:醋酸镁在铝、硅缩聚反应之后... 以自制乙醇铝,正硅酸乙酯和醋酸镁为前驱体,采用非水解溶胶-凝胶法合成堇青石,利用XRD、FT-IR和DTATG研究了醋酸镁的加入时机对堇青石合成的影响,前驱体的反应历程和凝胶加热过程中的相转变历程。结果表明:醋酸镁在铝、硅缩聚反应之后引入更利于合成堇青石;非水解溶胶-凝胶法合成堇青石的前驱体反应过程为:首先自制乙醇铝与正硅酸乙酯发生脱醚非水解缩聚反应形成含Al-O-Si键合的中间产物,然后醋酸镁进一步与之发生脱酯的非水解缩聚反应形成Mg-O-Al和Mg-O-Si键合。以醋酸镁为镁源非水解溶胶-凝胶法可在900℃形成μ-堇青石,μ-堇青石于1050℃转变为α-堇青石,并在1200℃制得α-堇青石纯相;由其制得陶瓷烧结体的热膨胀系数为1.329×10^(-6)/℃,具有良好的低膨胀特性。 展开更多
关键词 堇青石 合成 非水解溶胶-凝胶法 反应过程 热膨胀系数
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非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO_2薄膜的对比研究 被引量：10
9
作者 包镇红 江伟辉 +1 位作者 苗立锋 朱庆霞 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期932-937,共6页
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制。研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备... 分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制。研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(Ti-OR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合。而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合。非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 水解溶胶-凝胶法 TIO2薄膜
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非水解-溶胶凝胶法制备锆铁红色料影响因素的研究 被引量：5
10
作者 朱庆霞 江伟辉 +1 位作者 杨延辉 张缇 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期116-121,共6页
以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料。应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响。结果表明:回流结合容... 以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料。应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响。结果表明:回流结合容弹热处理工艺可以促进ZrSiO4晶体发育充分,有利于ZrSiO4对色料的包裹;由于铁源转变为氧化铁的温度与矿化剂条件下ZrSiO4的合成温度须相适应,当以LiF为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度降至650℃,FeCl3为适宜的着色剂;而以MgF2为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度提高至850℃,FeSO4为适宜的着色剂。 展开更多
关键词 非水解-溶胶凝胶法 锆铁红色料 凝胶化工艺 矿化剂 铁源
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非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探 被引量：4
11
作者 王三海 江伟辉 +3 位作者 冯果 刘健敏 苗立锋 王洪达 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1206-1211,共6页
以无水四氯化锆为锆源，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，氟化锂为矿化剂，乙醇为溶剂，炭黑为还原剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须，研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响。结果表明：相对于比表面积过小的炭黑800... 以无水四氯化锆为锆源，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，氟化锂为矿化剂，乙醇为溶剂，炭黑为还原剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须，研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响。结果表明：相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭，竹炭更利于硅酸锆晶须的生长；采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30～90nm，长径比为6～15，沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须，半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须。 展开更多
关键词 硅酸锆 非水解溶胶-凝胶法 晶须 炭黑
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以醇作氧供体的非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶的研究 被引量：4
12
作者 江伟辉 魏恒勇 于云 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期134-136,145,共4页
以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶。应用TG-DTA、XRD和FT-IR等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程。结果表明:无水乙醇和无水异丙醇作氧供体... 以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶。应用TG-DTA、XRD和FT-IR等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程。结果表明:无水乙醇和无水异丙醇作氧供体制备的凝胶可在750℃直接合成钛酸铝,并且用无水乙醇作氧供体合成钛酸铝的效果优于无水异丙醇。反应过程中形成了大量的异质聚合产物Al-O-Ti,表明钛酸铝凝胶转化过程中发生了非水解反应,这也是低温合成钛酸铝的关键所在。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 氧供体 醇 钛酸铝
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非水解溶胶-凝胶法低温合成高纯莫来石粉体的研究 被引量：3
13
作者 江伟辉 彭永烽 +4 位作者 刘健敏 冯果 苗立锋 吴倩 张权 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2013年第2期139-144,共6页
以无水三氯化铝和正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,无水乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法低温合成莫来石粉体。借助DTA-TG、XRD、FT-IR、TEM等测试手段研究回流工艺、氧供体加料顺序、氧供体用量对莫来石合成效果的影响,探讨了莫来石... 以无水三氯化铝和正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,无水乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法低温合成莫来石粉体。借助DTA-TG、XRD、FT-IR、TEM等测试手段研究回流工艺、氧供体加料顺序、氧供体用量对莫来石合成效果的影响,探讨了莫来石干凝胶粉在热处理过程中的相变化及低温合成莫来石的反应机理。结果表明:回流工艺有助于莫来石的合成;采取AlCl3与TEOS先混合,再引入氧供体的加料顺序效果好,并且氧供体的最佳用量为0.52L/1molTEOS;采用乙醚为氧供体制备的莫来石凝胶为单相凝胶,在800℃即开始出现莫来石,900℃莫来石晶相已发育良好,溶胶-凝胶反应过程中形成的Al-O-Si异质聚合是低温合成高纯莫来石粉体的关键。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 莫来石粉体 低温合成
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非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制研究 被引量：4
14
作者 黄孝华 胡紫 付长翼 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期47-50,共4页
采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应... 采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应机制进行了研究。研究结果表明非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制为:无水三氯化铝和氧供体醇反应生成铝醇盐,铝醇盐在回流过程中发生非水解缩聚反应生成=Al-O-Al=键合并形成溶胶;溶胶在干燥过程中发生进一步的缩聚及溶剂脱除,形成凝胶,凝胶在900℃左右转变为γ-Al_2O_3,γ-Al_2O_3在1100℃左右转变为α-Al_2O_3。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶 氧化铝 薄膜
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工艺因素对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纳米粉体的影响 被引量：2
15
作者 江伟辉 胡紫 +2 位作者 刘健敏 朱庆霞 冯果 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期109-113,共5页
以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体。借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米... 以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体。借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响。结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 凝胶化工艺 钛酸铝纳米粉体
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非水解溶胶-凝胶Al_2O_3碳热还原氮化合成AlN超细粉 被引量：2
16
作者 魏颖娜 卜景龙 +5 位作者 魏恒勇 赵冬梅 于云 赵君红 耿玉彬 王瑞生 《耐火材料》 CAS 北大核心 2013年第2期97-100,共4页
以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和... 以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 碳热还原氮化 氮化铝 超细粉
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非水解溶胶-凝胶法制备刚玉型黄色色料的研究 被引量：2
17
作者 邵川 江伟辉 +2 位作者 陈婷 刘健敏 周童庆 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期12-15,共4页
以无水氯化铝为原料、铁粉为铁源、低碳醇为溶剂兼氧供体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备铁掺杂刚玉型黄色色料。借助X射线衍射仪(XRD)、CIE色度仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)以及场发射扫描电镜(FE-SEM)等测试手段研究了铁粉用量与溶... 以无水氯化铝为原料、铁粉为铁源、低碳醇为溶剂兼氧供体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备铁掺杂刚玉型黄色色料。借助X射线衍射仪(XRD)、CIE色度仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)以及场发射扫描电镜(FE-SEM)等测试手段研究了铁粉用量与溶剂种类对色料黄度值的影响。结果表明:NHSG法制备未掺杂α-Al2O3的晶型转变温度为1050℃;铁掺杂过多或过少均不利于刚玉型黄色色料的制备;乙醇较异丙醇和正丁醇更适合作为溶剂;当铁与氯化铝摩尔比为0.05,以乙醇为溶剂可获得黄度值b*为26.73的铁掺杂刚玉型黄色色料。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 铁掺杂 刚玉型 黄色色料
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非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化合成TiN粉体的形成过程
18
作者 刘会兴 卜景龙 +3 位作者 魏恒勇 崔燚 魏颖娜 张利芳 《耐火材料》 CAS 北大核心 2015年第5期321-325,共5页
以四氯化钛和异丙醚为主要原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2凝胶为钛源，按n（C）：n（Ti）为11．4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。通过TG—DTA、XR... 以四氯化钛和异丙醚为主要原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2凝胶为钛源，按n（C）：n（Ti）为11．4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。通过TG—DTA、XRD和FE-SEM研究了碳热还原氮化过程中TiN粉体的形成历程。结果发现，在800—1000℃碳热还原3h，锐钛矿型TiO2转变为金红石型TiO2；在1000-1200℃碳热还原氮化3h，金红石型TiO2转变为Ti3O5，并逐渐氮化生成TiOxNy；在1300℃碳热还原氮化3h，TiOxNy开始转变为TiN，但其氮化并不完全，延长氮化时间至5h，剩余的TiOxNy全部转化为TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明，合成的TiN颗粒发育良好，呈近似方形结构，约为250nm，粒径分布在0．4-1.1μm。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 碳热还原氮化法 氮化钛 粉体
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氧供体醇对非水解溶胶-凝胶法制备TiO_2薄膜结构及性能的影响 被引量：1
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作者 包镇红 江伟辉 +4 位作者 余琴仙 苗立锋 谭训彦 虞澎澎 于云 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2010年第1期1-4,共4页
以TiCl4为前驱体,聚乙二醇为添加剂,分别采用无水甲醇、无水乙醇和无水异丙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜。应用X射线衍射、场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了氧供体醇种类对TiO2溶胶的胶凝时间、TiO2薄膜... 以TiCl4为前驱体,聚乙二醇为添加剂,分别采用无水甲醇、无水乙醇和无水异丙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜。应用X射线衍射、场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了氧供体醇种类对TiO2溶胶的胶凝时间、TiO2薄膜显微结构和光催化活性的影响。结果表明:当乙醇为氧供体时,TiO2溶胶的胶凝时间最长,甲醇次之,异丙醇最短。相对于甲醇和异丙醇为氧供体,以无水乙醇为氧供体时,TiO2薄膜中所含无定形含量最少,具有光催化作用的锐钛矿含量最多,薄膜呈现均匀的多孔结构,光催化性能最佳。 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 氧供体醇 TIO2薄膜 光催化性能
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TeO_2薄膜非水解溶胶-凝胶法制备及聚合机制
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作者 魏恒勇 林健 +1 位作者 李东卫 冯昭彬 《同济大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1185-1192,共8页
分别以1,2-丙二醇碲和四氯化碲为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备TeO2薄膜.研究了非水解溶胶-凝胶聚合过程的聚合机制以及TeO2薄膜热处理过程中的微观结构变化.研究结果表明,1,2-丙二醇碲为链状齐聚团簇结构,齐聚团簇间通过非水解脱醚... 分别以1,2-丙二醇碲和四氯化碲为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备TeO2薄膜.研究了非水解溶胶-凝胶聚合过程的聚合机制以及TeO2薄膜热处理过程中的微观结构变化.研究结果表明,1,2-丙二醇碲为链状齐聚团簇结构,齐聚团簇间通过非水解脱醚聚合反应形成凝胶网络;四氯化碲则先与乙醇发生部分取代反应生成中间产物氯代乙醇碲,中间产物间发生非水解脱氯代烷聚合反应形成凝胶.分析表明,2种凝胶中残余有机基团的数量和所处地位存在差异,其造成薄膜中的Te4+以不同方式还原为Te0.脱氯代烷聚合凝胶网络中残余的氯离子会造成薄膜中非桥氧数目增加,并导致Te2O5晶体析出.随着煅烧温度提高,金属Te和Te2O5分别氧化分解为TeO2,同时依次析出了β-TeO2和-αTeO2. 展开更多
关键词 非水解溶胶-凝胶法 TeO2薄膜 聚合机制
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