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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
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作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 毛细管电色谱 手性分离 非对映异构体 色谱柱 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离 被引量:26
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作者 黄晓冬 邹汉法 +3 位作者 毛希琴 罗权舟 陈小明 肖湘竹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期436-438,共3页
采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰... 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。 展开更多
关键词 手性整 制备 分子印迹 原位聚合 手性分离 非对映异构体 色谱固定相
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非对映异构体^(13)C NMR化学位移不等性研究 被引量:1
3
作者 尤田耙 姚立红 +3 位作者 乔晓新 朱胄远 郭荷民 鲁非 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第10期1614-1617,共4页
合成了8对非对映异构体酰胺,测定了它们的^(13)C NMR化学位移值和相应的非对映异构体基团的化学位移差。根据实验数据提出一种分子优势构象与^(13)C NMR化学位移不等性的相关模型。
关键词 酰胺 非对映异构体 化学位移 NMR
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应用反相高效液相色谱法分离L,D-多肽非对映异构体 被引量:1
4
作者 张若蘅 王宏 徐筱杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期202-204,共3页
应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究了5对L,D-多肽非对映异构体在不同条件下的分离情况。通过改换色谱柱、改变流动相的组成及梯度淋洗条件,发现其中的2对(Boc-Ala-L,D-Ala-GlyOBzl和Boc... 应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究了5对L,D-多肽非对映异构体在不同条件下的分离情况。通过改换色谱柱、改变流动相的组成及梯度淋洗条件,发现其中的2对(Boc-Ala-L,D-Ala-GlyOBzl和Boc-Gly-L,D-Ala-ValOBzl)可以得到较好的分离,分离度分别为1.1和1.6,因此这2对L,D-多肽非对映异构体可以作为研究接肽反应消旋情况的模型体系。 展开更多
关键词 高效液相色谱 多肽 非对映异构体 分离
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豹皮菌中2-Amino-3-(1,2-dicarboxyethylthio)propanoic Acid非对映异构体的分离和鉴定
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作者 顾谦群 伏谷真二 野副重男 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1995年第S1期166-171,共6页
从豹皮菌中的新鲜子实体的乙醇提取物中分离得到一种NMDA受体格抗剂,经理化常数和波谱数据的测定鉴定为2-Amino-3-(1,2-dicarboxyethylthio)propanoicacid非对映异构体的混合物,... 从豹皮菌中的新鲜子实体的乙醇提取物中分离得到一种NMDA受体格抗剂,经理化常数和波谱数据的测定鉴定为2-Amino-3-(1,2-dicarboxyethylthio)propanoicacid非对映异构体的混合物,该化合物是首次从豹皮菌中得到,经进一步分离,得到两种非对映体异构体。 展开更多
关键词 豹皮菌 NMDA受拮抗剂 2-Amino-3-(1 2-dicarboxyethylthio)propancioacid 非对映异构体 分离 鉴定
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^(13)C NMR用于测定非对映异构体组成的定量误差初探
6
作者 郭荷民 乔晓新 尤田耙 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1999年第4期85-88,共4页
合成2对缩酮非对映异构体,测定它们的13CNMR,计算2组13C谱图中化学位移不等性碳原子信号相对强度所反映的非对映异构体组成,发现对于组成确定的各对非对映异构体中,各个具有化学位移不等性的碳原子信号强度所反映的非对... 合成2对缩酮非对映异构体,测定它们的13CNMR,计算2组13C谱图中化学位移不等性碳原子信号相对强度所反映的非对映异构体组成,发现对于组成确定的各对非对映异构体中,各个具有化学位移不等性的碳原子信号强度所反映的非对映异构体组成存在较大偏差,初步探讨了13CNMR作为非对映异构体组成分析方法的定量误差。 展开更多
关键词 非对映异构体 NMR 定量误差 化学 化学位移
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γ-酮酯非对映异构体的合成研究
7
作者 赵伟杰 李瑞玲 《化学与生物工程》 CAS 2012年第6期43-45,共3页
在铜盐催化剂的作用下,重氮苯乙酸甲酯与β-甲基或苯基取代的烯胺发生新型加成反应,合成得到较高产率的一对γ-酮酯非对映异构体,两种非对映异构体比例达到2∶1。
关键词 重氮苯乙酸甲酯 非对映异构体 烯胺 γ-酮酯
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S-和R-五味子丙素非对映异构体的圆二色谱研究 被引量:3
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作者 李岩峰 董黎红 +4 位作者 王威 王强 王书洋 赵鹏 常俊标 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2748-2750,共3页
园二色谱(CD)是测定有机化合物绝对构型的常用方法。文章用圆二色谱仪对合成的4个联苯类化合物进行了表征(2个非桥键联苯化合物和2个桥键联苯化合物),得到两对几乎完全对称的圆二色谱谱图。根据其圆二色谱Cotton效应确定了4个化合物的... 园二色谱(CD)是测定有机化合物绝对构型的常用方法。文章用圆二色谱仪对合成的4个联苯类化合物进行了表征(2个非桥键联苯化合物和2个桥键联苯化合物),得到两对几乎完全对称的圆二色谱谱图。根据其圆二色谱Cotton效应确定了4个化合物的联苯键的绝对构型。化合物3分别在256nm出现负的Cot-ton效应,且在220nm出现正的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型;而化合物3’出现了相反的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型。由化学相关法可以得知化合物2是R-构型,化合物2’是R-构型。通过这些数据得出结论,以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是S-构型联苯类化合物,而以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是R-构型型联苯类化合物。 展开更多
关键词 五味子丙素 非对映异构体 圆二色光谱 Cotton效应
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核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体 被引量:3
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作者 徐静涵 薛芸 +1 位作者 王彦 闫超 《化学与生物工程》 CAS 2017年第6期65-70,共6页
采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,... 采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min^(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 核壳型色谱柱 水飞蓟素 非对映异构体
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多肽药物固相合成中的水解杂质和非对映异构体杂质的研究 被引量:2
10
作者 郜炎龙 吴超柱 +1 位作者 徐凡 姜和 《重庆理工大学学报(自然科学)》 CAS 2014年第3期69-76,共8页
对多肽固相合成中水解杂质和非对映异构体杂质进行研究。介绍了多肽合成中氨基酸水解机制和消旋机制,从合成原料、质量控制、工艺过程控制和检测方法选择等方面为多肽合成研究者提供参考。结果表明:某些氨基酸水解产生的水解杂质和消旋... 对多肽固相合成中水解杂质和非对映异构体杂质进行研究。介绍了多肽合成中氨基酸水解机制和消旋机制,从合成原料、质量控制、工艺过程控制和检测方法选择等方面为多肽合成研究者提供参考。结果表明:某些氨基酸水解产生的水解杂质和消旋产生的非对映异构体杂质是多肽药物的重要有关物质之一,因此应加强对水解杂质和非对映异构体杂质的研究与控制。 展开更多
关键词 多肽固相合成 杂质 水解 非对映异构体
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神经保护剂3β,5α,6β-雄甾三醇原料药中3种非对映异构体的分离与含量测定
11
作者 谢敏玉 王亚龙 +4 位作者 李心花 熊丽 文慧 胡海燕 张静夏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期812-816,共5页
建立了分离与测定3β,5α,6β-雄甾三醇(YC-6)原料药中3种非对映异构体的气相色谱方法。进行了分离条件的优化及方法学验证。研究结果表明:该方法可对YC-6与各非对映异构体进行分离,专属性良好(分离度≥1.5),精密度高(RSD≤2.0%);YC-6在... 建立了分离与测定3β,5α,6β-雄甾三醇(YC-6)原料药中3种非对映异构体的气相色谱方法。进行了分离条件的优化及方法学验证。研究结果表明:该方法可对YC-6与各非对映异构体进行分离,专属性良好(分离度≥1.5),精密度高(RSD≤2.0%);YC-6在6.0~30.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好。测定了非对映异构体的响应因子(1.59,1.32和1.41),并采用加校正因子的主成分自身对照内标法以峰面积计算各非对映异构体的含量。该方法操作简便,结果准确,可用于YC-6原料中各非对映异构体的分离及含量测定。 展开更多
关键词 6β-雄甾三醇 非对映异构体 含量测定 气相色谱(GC)
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手性固定相高效液相色谱法同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体 被引量:6
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作者 王东武 王西宁 +1 位作者 丰梅君 宋莹雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1123-1128,共6页
以手性填料色谱柱为固定相,建立了同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的高效液相色谱法。分别以Daicel CHlRALPAK AD-H手性色谱柱、Daicel CHlRALCEL(R) OJ-H手性色谱柱、研创SCDP52546手性色谱柱、研创RC-OD... 以手性填料色谱柱为固定相,建立了同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的高效液相色谱法。分别以Daicel CHlRALPAK AD-H手性色谱柱、Daicel CHlRALCEL(R) OJ-H手性色谱柱、研创SCDP52546手性色谱柱、研创RC-OD52546手性色谱柱为分离柱,进行色谱柱筛选,并考察了不同检测波长、柱温及流动相体系对对映异构体和非对映异构体分离检测的影响。优化后的色谱条件为:以Daicel CHlRALPAK AD-H手性色谱柱为分离柱,正己烷-乙醇-二乙胺(900:100:1)为流动相;检测波长为220 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。该色谱条件专属性良好(分离度≥2.0);精密度良好( RSD≤2.0%);对映异构体、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ分别在0.2405-10.8225,0.1868-8.4060,0.1961-8.8245μg/mL范围内线性关系良好( r≥0.999);检出限为0.06225-0.08013μg/mL,定量下限为0.1868-0.2405μg/mL;加标回收率为94.4%-95.7%,相对标准偏差为2.5%-3.1%。该方法简便、有效,可用于生产中琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的含量检测。 展开更多
关键词 琥珀酸索利那新 高效液相色谱法 对映异构 非对映异构体
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非对映异构的(4R)-苄氧基脯氨酸的一锅法合成
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作者 王舟 马银辉 +2 位作者 秦露露 毛宇鸿 王伟 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期51-54,共4页
以N-Boc-(4R)-羟基-(L)-脯氨酸甲酯为原料,通过威廉逊醚化法,再去Boc保护进行合成(4R)-苄氧基-(2S)-脯氨酸的过程中,发现以NaH为碱性试剂时,其2-位的手性碳可发生部分消旋化;致使在合成(4R)-苄氧基-(2S)-脯氨酸的同时,可一锅法得到其非... 以N-Boc-(4R)-羟基-(L)-脯氨酸甲酯为原料,通过威廉逊醚化法,再去Boc保护进行合成(4R)-苄氧基-(2S)-脯氨酸的过程中,发现以NaH为碱性试剂时,其2-位的手性碳可发生部分消旋化;致使在合成(4R)-苄氧基-(2S)-脯氨酸的同时,可一锅法得到其非对映异构体(4R)-苄氧基-(2R)-脯氨酸.所得产物的结构分别通过1 H NMR、13 C NMR、HRMS、红外光谱、比旋光度和熔点等进行了确定. 展开更多
关键词 合成 非对映异构体 脯氨酸衍生物
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在苯乙酮的不对称催化还原反应中加料方式对立体选择性的影响
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作者 马缚鹏 周正洪 +1 位作者 唐除痴 陈新滋 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期123-123,共1页
关键词 选择性 催化还原反应 苯乙酮 加料方式 元素有机化学 不对称还原 催化剂 国家重点实验室 磷化合物 非对映异构体
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下古生界高过成熟烃源岩成熟度指标--姥鲛烷异构化指数研究 被引量:3
15
作者 吴应琴 王永莉 +4 位作者 雷天柱 马素萍 王有孝 文启彬 夏燕青 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期317-323,共7页
采用GC/MS方法对准噶尔盆地高过成熟煤岩中的姥鲛烷非对映异构体进行分离与分析,并对其异构化指数与镜质体反射率的相关性进行研究。结果表明,姥鲛烷非对映异构体的异构化指数与镜质体反射率有着良好的线性关系,拟合优度r2为0.995 1。... 采用GC/MS方法对准噶尔盆地高过成熟煤岩中的姥鲛烷非对映异构体进行分离与分析,并对其异构化指数与镜质体反射率的相关性进行研究。结果表明,姥鲛烷非对映异构体的异构化指数与镜质体反射率有着良好的线性关系,拟合优度r2为0.995 1。应用四川盆地高过成熟烃源岩进行验证,其点的分布均在相关区域范围内,偏差较小,拟合优度r2达到了0.897 9。因此,姥鲛烷非对映异构体的异构化指数可作为判识有机质高过成熟度的新指标,可为高过成熟烃源岩热成熟度判识的研究提供新途径。 展开更多
关键词 姥鲛烷 非对映异构体 异构化指数 成熟度指标 GC MS
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6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究 被引量:5
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作者 柏一慧 刘金强 陈新志 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期702-706,共5页
以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;... 以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂,分步结晶得到纯非对映异构体酰胺,产率分别为30%、29%,总收率为59%;酰胺分别在m(酰胺):m(乙酸):m(浓盐酸)=0.15∶2.00∶1.00,回流40 h的条件下,水解得到该酸的左右旋体,拆分总收率为32%,旋光纯度大于97%.给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化,非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A,并借此对拆分母液进行回收,(±)-A的回收率为52%. 展开更多
关键词 6-氟-3 4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸 脱氢枞胺 拆分 酰胺 非对映异构体
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用气液分配色谱对外消旋2-辛醇的析解 被引量:2
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作者 尹承烈 俞稼镛 +2 位作者 王涵慧 李宗琦 康致泉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第6期519-521,共3页
我们曾报导用光学活性试剂α-乙酰氧基-L-丙酰氯与外消旋2-丁醇反应,生成相应的一对非对映异构体酯,经气液分配色谱作定量测定,达到快速、微量分析其旋光异构体含量的目的。 为了进一步探讨这一方法对较高同系列醇类的适用性,我们选用... 我们曾报导用光学活性试剂α-乙酰氧基-L-丙酰氯与外消旋2-丁醇反应,生成相应的一对非对映异构体酯,经气液分配色谱作定量测定,达到快速、微量分析其旋光异构体含量的目的。 为了进一步探讨这一方法对较高同系列醇类的适用性,我们选用外消旋2-辛醇作旋光异构体的定量分析。据Emanucl Gil-Ar等的报导,2-辛醇转变为相应的一对非对映异构体酯的反应时间即需数小时之久,且处理手续繁琐。 展开更多
关键词 旋光异构 分配色谱 非对映异构体 定量分析 外消旋 光学活性 乙酰氧基 手续繁琐
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用气液分配色谱对外消旋2-丁醇的析解 被引量:1
18
作者 尹承烈 俞稼镛 王涵慧 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1985年第1期47-52,共6页
外消旋2-丁醇与α—乙酰氧基—L—丙酸或α—乙酰氧基—L—丙酰氯作用,生成相应的一对非对映异构体酯,在气相色谱-质谱联用仪上可以获得析分及定量。由外消旋2-丁醇开始,全部制备与分析过程可在20—25分钟内完成,用量1微升。表明该方法... 外消旋2-丁醇与α—乙酰氧基—L—丙酸或α—乙酰氧基—L—丙酰氯作用,生成相应的一对非对映异构体酯,在气相色谱-质谱联用仪上可以获得析分及定量。由外消旋2-丁醇开始,全部制备与分析过程可在20—25分钟内完成,用量1微升。表明该方法可达快速、微量的要求。 展开更多
关键词 外消旋 分配色谱 非对映异构体 丙酰氯 乙酰氧基 衍生物合成 不对称合成 质谱联用 右旋 左旋
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O-芳基苯基硫代膦酰肼及其旋光活性腙 被引量:1
19
作者 陈茹玉 金桂玉 沙跃武 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第9期811-814,共4页
某些膦酰肼及其衍生物只有生物活性。本文通过O-芳基苯基硫代膦酰氯与50%水合肼反应合成了O-芳基苯基硫代膦酰肼(Ⅰ),在有些反应中还分离到N,N′-双[O-芳基苯基硫代膦酰基]肼(Ⅱ)。Ⅰ与(-)-薄荷酮反应得旋光活性薄荷酮腙(Ⅲ),由于磷原... 某些膦酰肼及其衍生物只有生物活性。本文通过O-芳基苯基硫代膦酰氯与50%水合肼反应合成了O-芳基苯基硫代膦酰肼(Ⅰ),在有些反应中还分离到N,N′-双[O-芳基苯基硫代膦酰基]肼(Ⅱ)。Ⅰ与(-)-薄荷酮反应得旋光活性薄荷酮腙(Ⅲ),由于磷原子是手性的,产物为非对映异构体。 展开更多
关键词 非对映异构体 (Ⅱ) 芳基 (Ⅲ) 旋光活性 磷原子 薄荷酮
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高纯度萘呋胺酯草酸盐的制备及其某些单晶分子结构
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作者 薛敏 汪进良 +3 位作者 余伟发 王道林 章军 周智明 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期658-661,共4页
根据英国药典 (1998版 )萘呋胺酯草酸盐质量标准要求 ,采用柱层析、高真空蒸馏、重结晶等化学及物理手段以及不同工艺相结合的方法 ,降低杂质含量 ,经 HPL C分析表明 :采用高真空蒸馏和水重结晶相结合的方法可使产品质量达到英国药典要... 根据英国药典 (1998版 )萘呋胺酯草酸盐质量标准要求 ,采用柱层析、高真空蒸馏、重结晶等化学及物理手段以及不同工艺相结合的方法 ,降低杂质含量 ,经 HPL C分析表明 :采用高真空蒸馏和水重结晶相结合的方法可使产品质量达到英国药典要求 ,最终得到主产品质量分数高达 99.6 %以上的高纯度萘呋胺酯草酸盐 ;并首次报道了萘呋胺酯草酸盐两个非对映异构体单晶分子结构 . 展开更多
关键词 萘呋胺酯草酸盐 HPLC 柱层析 高真空蒸馏 重结晶 非对映异构体 脑血管药物
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