珍珠油杏果实挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析 被引量：4

1

作者 王海波 杨建明 +1 位作者 李慧峰 李林光 《山东农业科学》 2011年第3期97-99,102,共4页

以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析。结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)... 以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析。结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)-3-己烯酯、乙酸(E)-2-己烯酯、β-紫罗兰酮(、E)-2-己烯醛、γ-癸内酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮等,其总含量占测定物质总量的91.86%;酯类和萜类是其相对含量较高的成分,分别为82.50%和7.04%,二者也是种类数较多的挥发成分类别,分别为5种和7种;在检测到的醇类和醛类成分中,以C6醇[1-己醇(、E)-2-己烯醇]和C6醛[己醛(、E)-2-己烯醛]为主,而检测到的酯类成分全部为乙酸酯。 展开更多

关键词 珍珠油杏 果实 挥发性成分 静态顶空-气相色谱-质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

自动化静态顶空/气相色谱-质谱对胶州大白菜中风味物质的快速分析 被引量：5

2

作者 吴澎 周涛 +1 位作者 寇丽娟 王超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期215-218,共4页

采用静态顶空和气质联用的方来来分析对比"胶白"与泰安当地产普通大白菜的挥发性成分,通过GC-MS分析和NIST质谱谱库计算机检索,对样品进行定性分析,并采用面积归一化法进行定量分析。结果表明:十八烯酸(Z)-甲酯和十六烷酸-甲... 采用静态顶空和气质联用的方来来分析对比"胶白"与泰安当地产普通大白菜的挥发性成分,通过GC-MS分析和NIST质谱谱库计算机检索,对样品进行定性分析,并采用面积归一化法进行定量分析。结果表明:十八烯酸(Z)-甲酯和十六烷酸-甲酯是对胶白风味起决定作用的物质,静态顶空-气相色谱-质谱分析是一种快速有效分析蔬菜中风味物质成分的方法。 展开更多

关键词 静态顶空-气相色谱-质谱分析 风味物质 胶州大白菜 泰安大白菜

在线阅读 下载PDF 职称材料

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析 被引量：40

3

作者 王昊阳 郭寅龙 +1 位作者 张正行 安登魁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期9-13,共5页

运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低... 运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度 ;从该香精中检出了68个化合物 ,将峰面积归一化结果大于0.1 %的60种挥发性成分进行了定性分析 ,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认 ;分析结果表明 :香精中含有萜类 (30.3 % )、萜类衍生物 (11.7 % )、酚醚类 (17.0 % )、脂肪酸酯(20.9 % )和一些小分子的缩醛类化合物 (17.7% ) ,其中主要的挥发性成分为丁酸_1,1_二甲基_苯基乙酯(18.9 % )、茴香脑 (15.6% )、2_乙基_4_甲基_1,3_二氧戊环 (9.8 % )和 β_石竹烯 (7.7 % ) ;对方法精密度进行考察 ,相对标准偏差 (RSD)在0.62～9.36之间。 展开更多

关键词 天然香精 挥发性化学成分 自动化静态顶空 气相色谱-质谱 气相色谱保留指数

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触用纸中的挥发性气味物质及其贡献度分析 被引量：8

4

作者 张珍红 林勤保 +1 位作者 景波 李烃 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1561-1570,共10页

为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱-质谱联用法(SHS/GC-MS)结合谱库检索和保留指数(RI)对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值... 为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱-质谱联用法(SHS/GC-MS)结合谱库检索和保留指数(RI)对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值(ROAV)鉴别构成纸张“异味”的主体气味物质。在所有纸样中共检测到119种化合物,鉴别出51种挥发性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、芳香烃类、烯烃类、杂环类、酯类、醚类、羧酸类等10大类。结果表明,(E,E)-2,4-壬二烯醛、壬醛、癸醛、(E)-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、正十八烷和苯乙烯是食品接触用纸中关键的气味物质。该方法方便且高效,可为食品接触用纸行业的工艺改进、挥发性气味检测与分析提供技术支持。 展开更多

关键词 食品接触用纸 静态顶空/气相色谱-质谱联用法 保留指数 挥发性气味物质 相对气味活性值 异味

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物 被引量：15

5

作者 白红妍 韩彬 +3 位作者 陈军辉 郑立 杨东方 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期474-479,共6页

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该... 建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。 展开更多

关键词 静态顶空萃取 气相色谱-质谱 苯系物 海水

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂 被引量：15

6

作者 刘玉敏 路庆华 +3 位作者 庄明珠 赖奕坚 马钢 朱新远 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期122-124,共3页

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准... 在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。 展开更多

关键词 静态顶空 气相色谱-质谱联用 溶剂残留 茶粉

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质 被引量：20

7

作者 王昊 王晓宁 廖青 《北京服装学院学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2010年第2期54-60,共7页

采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析．方法采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离，质谱检测器检测．色谱进样口温度160℃，分流比8：1，升... 采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析．方法采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离，质谱检测器检测．色谱进样口温度160℃，分流比8：1，升温程序为初始柱温40℃，保持1min，以1℃／min升温至45℃后再以20℃／min升温至85℃，保持2min；以氦气为载气，流速0．6mL／min．6种异味物质能够完全分离，线性良好，线性相关系数R。在0．9902～0．9990之间，最低检测限在0．008—0．189μg／mL之间，相对标准偏差RSD值小于4．84％．采用该方法对9种涂层织物进行了检测，操作简便、快捷，与嗅辨法相比该方法更加客观，可以应用于纺织品异味检测． 展开更多

关键词 静态顶空 气-质联用技术 涂层织物 异味 检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留 被引量：9

8

作者 沈珺 车文军 +3 位作者 王燕芹 王小丹 浦婕 戎筱卿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第24期302-306,共5页

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温... 建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。 展开更多

关键词 挥发性有机溶剂 静态顶空 气相色谱-质谱 香精香料

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空-气相色谱-质谱法分析废水中苯系物的内标物优选 被引量：12

9

作者 吴鉴原 赖永忠 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期593-598,共6页

采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化。结果表明:氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和... 采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化。结果表明:氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和异丙苯的内标物。与只采用氟苯作为内标物相比较,内标物优化后有利于提高分析方法的准确度和精密度。 展开更多

关键词 静态顶空-气相色谱-质谱法 苯系物 内标物 优选 废水

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空-气相色谱-质谱法分析不同产地大红袍花椒中挥发性成分 被引量：6

10

作者 赵燕飞 卫博慧 王芮东 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期195-203,共9页

3个省份9个产地的大红袍花椒样品经筛选、自然晾干后过孔径为0.425 mm筛网。分取1.0 g置于20 mL顶空瓶中,用卷边器封口,在加热箱温度100℃、定量环温度110℃条件下平衡30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,在DB-17MS毛细管色谱柱上进... 3个省份9个产地的大红袍花椒样品经筛选、自然晾干后过孔径为0.425 mm筛网。分取1.0 g置于20 mL顶空瓶中,用卷边器封口,在加热箱温度100℃、定量环温度110℃条件下平衡30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,在DB-17MS毛细管色谱柱上进行程序升温分离,并用附电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间和定性离子定性,以峰面积归一法半定量,以主成分分析法寻找区分不同产地的差异性物质。结果显示:在9个产地样品中共检出120种挥发性成分,烯烃、芳香烃、烷烃、醇、醛、酚、酮、酯类化合物分别有56,2,10,24,7,1,12,8种;共有成分12种,其中柠檬烯相对含量较高(9.646%~48.985%);2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇和乙酸松油酯可作为区分不同产地样品的差异性物质,对甲-α-甲基苯乙烯、石竹烯可作为辅助差异性物质。 展开更多

关键词 静态顶空 气相色谱-质谱法 挥发性成分 主成分分析 产地区分 大红袍花椒

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空-气相色谱-质谱法测定4种牡丹花的挥发性成分 被引量：6

11

作者 李莹莹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期334-336,共3页

采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、... 采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、正十二烷、苯乙醇和乙酸橙花酯等。苯乙醇是藏枝红和红珠女中含量最高的成分,分别高达54.05%和49.99%,而墨楼争辉和李园红中含量最高的是乙酸橙花酯,分别为34.07%和20.06%。 展开更多

关键词 牡丹花 静态顶空-气相色谱-质谱法 挥发性成分

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空-气相色谱质谱法应用于卷烟烟丝中美拉德反应风味物质快速分析 被引量：1

12

作者 刘剑 姬厚伟 +3 位作者 韩伟 叶冲 王芳 张亚恒 《安徽农业科学》 CAS 2013年第32期12718-12721,共4页

[目的]建立静态顶空-气相色谱质谱应用于卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法。[方法]将供试样品经120℃、30 min静态顶空后,采用DB-624柱,气相色谱-质谱全扫描检测。[结果]试验共检测出卷烟烟丝中美拉德反应风味物质60种,其... [目的]建立静态顶空-气相色谱质谱应用于卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法。[方法]将供试样品经120℃、30 min静态顶空后,采用DB-624柱,气相色谱-质谱全扫描检测。[结果]试验共检测出卷烟烟丝中美拉德反应风味物质60种,其中包含醇类、醛酮类、酸类、酯类、杂环类和其他类,采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。[结论]该方法具有简单快速、风味物质损失少等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果,并适用于美拉德反应机理和应用研究。 展开更多

关键词 静态顶空 气相色谱-质谱 美拉德反应 风味物质 卷烟烟丝

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留 被引量：20

13

作者 车文军 沈珺 +2 位作者 王燕芹 王小丹 浦婕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期697-700,共4页

以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-... 以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-氯-1,3-丁二烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80℃下30 min静态顶空,经DB-1柱分离后,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数,结果表明:22种VOC在0.5~50 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在1.0,2.0,5.0 ng/m L 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.4%~9.9%,检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明,该方法简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。 展开更多

关键词 静态顶空 气相色谱-质谱(GC—MS) 化妆品 挥发性有机溶剂 测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空-气相色谱法分析不同年份黄酒中主要香气成分 被引量：14

14

作者 严冬霞 高红波 《酿酒科技》 2011年第7期114-117,120,共5页

以静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定黄酒中香气物质的影响,确定最佳的分析条件为:平衡温度50℃,平衡时间20 min,样品加入量5 mL,NaCl加入量2 g。该方法在质量浓度范围... 以静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定黄酒中香气物质的影响,确定最佳的分析条件为:平衡温度50℃,平衡时间20 min,样品加入量5 mL,NaCl加入量2 g。该方法在质量浓度范围内有良好的线性关系,且稳定性好、准确度高,采用酒样增量法对黄酒中香气成分进行定量分析。结果表明,乙酸乙酯、乳酸乙酯的含量随着陈酿时间的增加而提高,而异丁醇、异戊醇含量却与之相反。可以考虑将醇酯比特征作为黄酒酒龄和品质的判断依据之一。 展开更多

关键词 静态顶空-气相色谱法 黄酒 香气成分 醇酯比

在线阅读 下载PDF 职称材料

茼蒿挥发性成分的固相微萃取气相色谱-质谱分析 被引量：11

15

作者 翁雪香 邓春晖 +2 位作者 宋国新 胡耀铭 郑孝华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期87-89,共3页

采用顶空固相微萃取技术富集茼蒿挥发性化合物 ,经气相色谱 -质谱联用仪分析 ,共分离和鉴定了25个化合物 ;主要的化合物及相对含量为蒎烯38.6 %、罗勒烯19.3 %、2_己烯醛9.0 %、1,6,10_十五碳三烯6.4 %、乙酸冰片酯4.3 %、大根香叶烯2.... 采用顶空固相微萃取技术富集茼蒿挥发性化合物 ,经气相色谱 -质谱联用仪分析 ,共分离和鉴定了25个化合物 ;主要的化合物及相对含量为蒎烯38.6 %、罗勒烯19.3 %、2_己烯醛9.0 %、1,6,10_十五碳三烯6.4 %、乙酸冰片酯4.3 %、大根香叶烯2.7 %和金合欢烯1. 展开更多

关键词 茼蒿 挥发性成分 固相微萃取 气相色谱-质谱分析 顶空分析 蔬菜

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物 被引量：10

16

作者 周良春 张晓飞 +3 位作者 王睿 马俊辉 李双琦 胡伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2019年第6期53-57,62,共6页

建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 c... 建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 cm的颗粒,于120℃,加热40 min后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30种有机挥发物含量在0.5~50.0μg范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。 展开更多

关键词 静态顶空 气相色谱-质谱联用仪 皮革制品 基质校正 外标法 挥发性有机化合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空气相色谱-质谱内标法快速测定酒醅中乙醇含量 被引量：10

17

作者 程凡 张温清 +5 位作者 李赛 陈官婷 周慧佳 俞东阳 郭志忠 周萍 《酿酒科技》 2020年第7期79-82,共4页

基于静态顶空(SHS)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析技术建立内标法测定白酒酒醅中乙醇含量的方法。本方法采用顶空进样,内标法离子定量,结果表明,该方法在0.5%vol^3.0%vol之间具有良好的线性关系,回归系数R^2=0.996,检出限为0.0027 mL/... 基于静态顶空(SHS)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析技术建立内标法测定白酒酒醅中乙醇含量的方法。本方法采用顶空进样,内标法离子定量,结果表明,该方法在0.5%vol^3.0%vol之间具有良好的线性关系,回归系数R^2=0.996,检出限为0.0027 mL/100 mL,样品加标回收率93.17%~100.05%。此法简单快捷,定量准确,适用于白酒酒醅中乙醇含量的测定。 展开更多

关键词 静态顶空 气相色谱-质谱 内标法 酒醅 乙醇

在线阅读 下载PDF 职称材料

静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定葡萄蒸馏酒中的高级醇 被引量：3

18

作者 郭亚芸 史红梅 +1 位作者 丁杰 王显苏 《中外葡萄与葡萄酒》 北大核心 2022年第4期30-34,共5页

通过建立静态顶空气相色谱-质谱法(SH/GC-MS)确定了葡萄蒸馏酒中高级醇的测定方法。对平衡温度、平衡时间和盐效应等因素进行了优化,并对方法检出限、加标回收率和相对标准偏差进行了测定。结果表明:在最优条件下,5种高级醇的检出限为0.... 通过建立静态顶空气相色谱-质谱法(SH/GC-MS)确定了葡萄蒸馏酒中高级醇的测定方法。对平衡温度、平衡时间和盐效应等因素进行了优化,并对方法检出限、加标回收率和相对标准偏差进行了测定。结果表明:在最优条件下,5种高级醇的检出限为0.25~1.27 mg·L^(-1),加标回收率为80.0%~87.0%,相对标准偏差(n=3)小于10%。本方法具有简单、快速和准确度高等优点,适用于葡萄蒸馏酒中高级醇的测定。 展开更多

关键词 静态顶空 气相色谱-质谱法 葡萄蒸馏酒 高级醇

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展 被引量：44

19

作者 张茜 刘炜伦 +1 位作者 路亚楠 吕运开 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期962-971,共10页

顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱(GC-MS)技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简... 顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱(GC-MS)技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简要概述了静态顶空、动态顶空、顶空固相微萃取分析以及GC-MS联用技术,并介绍了整个顶空分析系统的影响因素和优化过程。根据基质类型的分类,综述了HS-GC-MS在食品和饮料、环境、生物等样品中的应用实例。HS-GC-MS的研究非常活跃,不断出现新应用,在分析挥发性有机物方面具有广阔前景。 展开更多

关键词 静态顶空 动态顶空 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发性有机物 综述

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物 被引量：3

20

作者 陈佳 刘玉龙 +2 位作者 徐斌 刘勤 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期348-358,共11页

《化学武器公约》核查的化合物范围广泛,数量庞大,而核查样品通常来源复杂多样,且目标化合物含量很低,极易发生漏检和误检。鉴于核查结果的政治、军事敏感性,建立快速、有效的筛查方法对于准确鉴定复杂环境样品中公约相关化合物十分重... 《化学武器公约》核查的化合物范围广泛,数量庞大,而核查样品通常来源复杂多样,且目标化合物含量很低,极易发生漏检和误检。鉴于核查结果的政治、军事敏感性,建立快速、有效的筛查方法对于准确鉴定复杂环境样品中公约相关化合物十分重要。针对油性基质样品前处理费时费力,低沸点化合物易漏检等问题,研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全扫描模式下气相色谱-质谱(GC-MS)检测,快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物的分析方法。为模拟筛查过程,选取24种性质各异的重要公约清单物为代表性化合物,并根据性质将所选化合物分为3组分别进行研究。对HS-SPME的工作条件进行了优化,包括萃取纤维涂层种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间、衍生化方法等。对极性较低的挥发性和半挥发性公约相关化合物,采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)纤维提取,以分流模式(分流比10∶1)进样分析,检出限为0.5~100 ng/mL。对中等极性和较高极性化合物,衍生化后采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维提取,以不分流模式进样分析,检出限为20~300 ng/mL。所建方法简单、快速、灵敏,特别是可避免样品浓缩导致的低沸点化合物的损失和漏检,可用于复杂油性基质中痕量化学武器公约相关化合物的快速筛查与鉴定,并已多次成功应用于国际禁止化学武器组织效能水平测试中。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 化学武器公约相关化合物 油性基质 快速筛查

在线阅读 下载PDF 职称材料