改进的QuEChERS方法用于鱼肉中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速检测(英文) 被引量：21

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作者 朱程云 魏杰 +3 位作者 董雪芳 郭志谋 刘名扬 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期419-425,共7页

孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）具有抗菌等活性，常被违法用于水产养殖业。但 MG、CV 及其代谢产物隐色孔雀石绿（LMG）、隐色结晶紫（LCV）具有致癌性。所以水产品中染料的残留检测是食品安全分析的重要问题。由于水产品基质复杂，样品... 孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）具有抗菌等活性，常被违法用于水产养殖业。但 MG、CV 及其代谢产物隐色孔雀石绿（LMG）、隐色结晶紫（LCV）具有致癌性。所以水产品中染料的残留检测是食品安全分析的重要问题。由于水产品基质复杂，样品前处理尤为重要。本文发展了一种基于 QuEChERS 技术与高效液相色谱联用的方法，用于鱼肉中4种染料的同时检测。对 QuEChERS 方法中提取剂体积、提取次数以及分散固相萃取材料进行了优化。结果表明反相/强阴离子交换材料（C18SAX）能有效提高回收率。在最优条件下，4种染料在0.5-100 mg / L 范围内线性良好，相关系数均大于0.998。该方法在鱼肉中的回收率为73％-91％，RSD 为0.66％-5.41％。结果表明该方法简单、高效，适合于鱼肉中染料的快速检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫 鱼肉组织

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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留 被引量：56

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作者 朱宽正 王鹏 +2 位作者 林雁飞 萧松建 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期66-69,共4页

采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX... 采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱，并以0．5mmol／L乙酸铵-乙腈（体积比为10：90）混合溶液为流动相，无需使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源，正离子多反应监测（MRM）模式检测。方法的检测限（S／N=3）可达0．5ng／g，平均加标回收率为77．6％～98．1％，相对标准偏差均小于8．2％。大量实际水产品样品的检测结果表明，此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 结晶紫 隐色代谢物 水产品

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稳定同位素标记^(13)C_6-结晶紫和^(13)C_6-隐色结晶紫的合成 被引量：5

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作者 罗勇 杨维成 刘卫霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期950-953,990,共5页

以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振... 以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,色谱纯度高于99.0%,同位素丰度高于98.5%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 同位素标记 结晶紫 隐色结晶紫 表征 功能材料

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隐色结晶紫法测定水中的碘化物 被引量：1

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作者 张建萍 沈燕军 +1 位作者 谢争 潘虹 《环境监测管理与技术》 北大核心 2005年第6期34-35,共2页

采用隐色结晶紫法测定水中的碘化物,检出限为0.022 mg/L,精密度和准确度均较好。该方法稳定性强,干扰少,操作快速简便,适用于地表水、地下水和废水样品中碘化物的测定。

关键词 碘化物 分光光度法 隐色结晶紫 水质

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液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中结晶紫及其隐色代谢物残留 被引量：6

5

作者 王鹏 朱宽正 +3 位作者 林雁飞 罗静 梅素容 周宜开 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第3期283-286,共4页

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）测定了水产品中结晶紫以及它的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化，且不使用氧化铅柱在线氧化，... 采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）测定了水产品中结晶紫以及它的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化，且不使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子，多反应监测（MRM）模式检测。方法的检出限可达0．5ng／g，线性方程的相关系数r大于0．99，添加样品平均回收率为77．6%～93．8%。相对标准偏差均小于8．2％。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 结晶紫 隐色代谢物 水产品

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 被引量：14

6

作者 周贻兵 吴坤 +3 位作者 刘利亚 王娅芳 李磊 林野 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期294-299,共6页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01μg/kg,LCV的检出限为0.06μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0μg/kg混合标准溶液和2.0μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%～97.8%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在5.9%～11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS MS) 孔雀石绿(MG) 隐色孔雀石绿(LMG) 结晶紫(CV) 隐色结晶紫(lcv)

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高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量：7

7

作者 赵善贞 周瑶 +3 位作者 盛永刚 张旖 谌鸿超 邓晓军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期35-39,共5页

提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法.样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测.以氚代孔雀石绿、氘代... 提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法.样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测.以氚代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物.4种化合物的线性范围均为0.05～5.0 μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1.以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3％～120％之间,相对标准偏差(n=6)在1.4％～18％之间.另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证. 展开更多

关键词 孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿 隐色结晶紫 高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法 水产品 饲料

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 被引量：8

8

作者 郑香平 吴文凡 +3 位作者 赵建晖 陈志涛 陈春添 郑宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期162-164,168,共4页

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)。经匀浆处理的水产品样品,用乙腈提取,加入酸性氧化铝去除油脂,旋转蒸发器蒸干后,用甲酸-乙腈-水(0.1+10+89.9)溶液溶解,样品溶... 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)。经匀浆处理的水产品样品,用乙腈提取,加入酸性氧化铝去除油脂,旋转蒸发器蒸干后,用甲酸-乙腈-水(0.1+10+89.9)溶液溶解,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10～0.12μg.kg-1之间。以空白水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在90.2%～108.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.6%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿 隐色结晶紫

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QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物 被引量：26

9

作者 宫小明 华萌萌 +2 位作者 王洪涛 王炳军 马荣桧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期897-901,共5页

建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 ... 建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。 展开更多

关键词 QUECHERS EMR-Lipid UPLC-MS/MS 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫

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珠江三角洲水域底泥中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物分析 被引量：6

10

作者 程杏安 郑子昭 +3 位作者 蒋旭红 洪丹丹 高梓娟 赖子尼 《生态科学》 CSCD 2015年第3期59-64,共6页

分析孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)标样的稳定特性(光、热),结果表明:LMG、LMG、CV和LCV在自然光下照射40 h,出现不同程度降解,降解率分别为21.6%,26.5%,18.19%,29.28%。四种标样在0—50℃避光处理2 h... 分析孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)标样的稳定特性(光、热),结果表明:LMG、LMG、CV和LCV在自然光下照射40 h,出现不同程度降解,降解率分别为21.6%,26.5%,18.19%,29.28%。四种标样在0—50℃避光处理2 h,均未出现明显降解。同时,采用高效液相色谱技术对珠江三角洲水产养殖池塘和珠江出海口底泥的MG、LMG、CV和LCV含量进行了分析。样品采用乙腈:二氯甲烷=1︰1萃取两次,经Pb O2柱后衍生后检测,检测方法回收率为76.3%—89.9%,RSD≤3.9%,检出限为0.001—0.0043μg·m L–1,结果表明:水产养殖池塘10个取样点的底泥均有MG残留,残留量最高的达0.0307μg·g–1,其它样品残留量在0.0011—0.0152μg·g–1之间;其中有3个取样点底泥有LMG残留,残留量在0.0073—0.0309μg·g–1之间。珠江河口的虎门、蕉门、鸡啼门、磨刀门、虎跳门和崖门均检测到CV,含量在0.0028—0.0361μg·g–1,洪沥门和横门均未检出CV。所有取样点均未检出到LCV。 展开更多

关键词 高效液相色谱 底泥 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫

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UPLC-MS-MS法检测水产品中亮绿·孔雀石绿和结晶紫及其代谢物 被引量：3

11

作者 宋凯 严忠雍 +1 位作者 张小军 郭远明 《安徽农业科学》 CAS 2015年第35期164-166,169,共4页

[目的] 建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法。[方法] 采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化，建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联... [目的] 建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法。[方法] 采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化，建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联质谱方法。[结果]孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿5种化合物的标准曲线相关系数均大于0.992，信噪比均在10以上，加标回收率为80.40%～119.70%，相对标准偏差为3.4%～6.2%，说明该检测方法具有良好的准确度和精密度。[结论] 建立的UPLC-MS-MS方法适用于水产品中亮绿、孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测。 展开更多

关键词 亮绿 孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿 隐色结晶紫 超高效液相色谱-串联质谱

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养殖用水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的测定 被引量：9

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作者 马瑞欣 孙伟彬 +2 位作者 郎玉苗 石洁卿 葛美丽 《河北渔业》 2010年第6期21-25,41,49,共7页

建立了用高效液相色谱紫外、荧光检测器同时检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的分析方法。孔雀石绿和结晶紫用紫外检测器588nm波长检测；隐色孔雀石绿和隐色结晶紫用荧光检测器检测，激发波长：265n... 建立了用高效液相色谱紫外、荧光检测器同时检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的分析方法。孔雀石绿和结晶紫用紫外检测器588nm波长检测；隐色孔雀石绿和隐色结晶紫用荧光检测器检测，激发波长：265nm，发射波长：360nm。孔雀石绿和结晶紫的线性范围5．0～2500μg／L；隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的线性范围1．0～1000μg／L，四种物质的检出限均为0．5μg／L，回收率均在70％以上，RSD〈15％．此方法也可用于地下饮用水中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的检测。 展开更多

关键词 孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿 隐色结晶紫 高效液相色谱法 养殖用水

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一种可逆热致变色材料的制备及微胶囊化研究 被引量：15

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作者 崔晓亮 张宝砚 +2 位作者 孟凡宝 孟皓 夏炎 《合成树脂及塑料》 CAS 2002年第3期24-27,共4页

以隐色染料结晶紫内酯、溶剂十六醇、显色剂对羟基苯甲酸节酯为原料制备有机类可逆热致变色材料,并确定了隐色染料、显色剂和溶剂的最佳配比为1:3:30。在可逆热致变色材料中,溶剂主要决定可逆热致变色材料的变色温度,显色剂主要决定可... 以隐色染料结晶紫内酯、溶剂十六醇、显色剂对羟基苯甲酸节酯为原料制备有机类可逆热致变色材料,并确定了隐色染料、显色剂和溶剂的最佳配比为1:3:30。在可逆热致变色材料中,溶剂主要决定可逆热致变色材料的变色温度,显色剂主要决定可逆热致变色材料颜色的深浅,隐色染料本身决定了可逆热致变色材料的颜色及稳定性等性能。微胶囊化结果表明,微胶囊产品能增强可逆热致变色材料的热稳定性,可增加材料的抗溶剂性,且材料不易流失。 展开更多

关键词 结晶紫内酯 隐色染料 可逆热致变色材料 制备 微胶囊化

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