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降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究 被引量:36
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作者 陈林 温家欣 +2 位作者 齐春艳 雷毅 张荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期937-942,共6页
采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7... 采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(pH 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03~0.50 mg/g,定量下限为0.09~1.50 mg/g,平均回收率为82.0%~109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。 展开更多
关键词 降压类中成药及保健食品 非法添加 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用
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HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究 被引量:21
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作者 李杨杰 欧国灯 +2 位作者 李泳雪 朱惠庄 梁祈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期956-960,共5页
目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相... 目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。 展开更多
关键词 降压类中成药 保健食品 非法添加 氨氯地平 乐卡地平 液质联用
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电喷雾-离子迁移谱法快速筛查降压类中成药及保健食品中29种非法添加的化学药 被引量:2
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作者 薛高旭 曹玲 +4 位作者 孙晶 冯有龙 李佳晨 柳雨影 姜玮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期384-388,共5页
利用电喷雾-离子迁移谱技术,建立降压类中成药及保健食品中非法添加29种化学药的快速筛查方法。样品用80%甲醇提取,提取液经稀释后进离子迁移谱仪分析,以正离子模式(源电压:2.2 kV)检测普萘洛尔等22种化学药,以负离子模式(源电压:1.8 kV... 利用电喷雾-离子迁移谱技术,建立降压类中成药及保健食品中非法添加29种化学药的快速筛查方法。样品用80%甲醇提取,提取液经稀释后进离子迁移谱仪分析,以正离子模式(源电压:2.2 kV)检测普萘洛尔等22种化学药,以负离子模式(源电压:1.8 kV)检测氢氯噻嗪等7种化学药。29种化学药的迁移时间在8.3~19.2 ms之间,检测限为0.05~5 mg·L^(-1)。该方法快速、灵敏、可靠,可用于降压类中成药及保健食品中非法添加化学药的快速筛查。 展开更多
关键词 离子迁移谱 快速筛查 降压类中成药 保健食品
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