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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 阿维菌素类药物残留 茶叶
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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中5种阿维菌素类药物残留量 被引量:28
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作者 赵肖华 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 许萍 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1266-1271,共6页
建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱... 建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱分离测定。对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化。结果表明:去溶剂气体温度为250℃时,5种阿维菌素均能形成稳定的[M+NH4]+准分子离子峰及相应的碎片离子,其线性范围均超过3个数量级,且相关系数大于0.999;对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200μg/kg,其余分析物在2、20、200μg/kg水平下,平均回收率为74%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~12.1%,5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 阿维菌素类药物残留 蔬菜 水果
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动物源性食品中阿维菌素类药物残留的QuEChERS-液质联用法测定 被引量:29
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作者 宫小明 董静 +4 位作者 孙军 于金玲 潘守奇 王洪涛 丁葵英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期933-937,共5页
建立了动物源性食品中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、埃普菌素、乙酰胺基阿维菌素6种阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,C18粉分散固相萃取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18(1.8μm,2.1 ... 建立了动物源性食品中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、埃普菌素、乙酰胺基阿维菌素6种阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,C18粉分散固相萃取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱在多反应离子监测方式下同时测定。6种分析物在0.002~0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,方法的检出限(S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg;定量下限(S/N≥10)为0.002~0.005 mg/kg。猪肉基质中莫西菌素在0.005、0.01、0.02 mg/kg,其他化合物在0.002、0.005、0.01 mg/kg加标水平下,6种阿维菌素类药物的回收率为75%~88%,相对标准偏差(RSD)为11.7%~15.0%。该方法稳定、可靠,可满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 阿维菌素类药物残留
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ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留 被引量:3
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作者 周秀锦 周向阳 +2 位作者 邵宏宏 颜建波 傅谧妮 《安徽农业科学》 CAS 2014年第22期7406-7408,共3页
[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法.[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小... [目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法.[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量.[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0 μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7% ~ 93.5%,相对标准偏差为7.54% ~ 13.26%.[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定. 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 液相色谱-串联质谱 阿维菌素类药物残留
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石斑鱼中阿维菌素类药物多残留测定及食用安全风险评估 被引量:7
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作者 钱卓真 汤水粉 +2 位作者 罗方方 王丽娟 位绍红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期309-316,共8页
建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 ... 建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配法外标定量。分别以环境水体中阿维菌素上下限质量浓度(4、8 ng/mL)、伊维菌素上下限质量浓度(6、12 ng/mL)作为受试质量浓度开展生物富集、消除实验,并对石斑鱼的食用安全进行了风险评估。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在2.5~200 ng/mL范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.25~20 ng/mL范围内,线性回归系数均大于0.99。方法检出限分别为2.5、2.5、0.25 ng/mL(血浆),1、1、0.1μg/kg(肌肉组织),2.5、2.5、0.25μg/kg(肝脏组织),方法定量限分别为5、5、0.5 ng/mL(血浆),2、2、0.2μg/kg(肌肉组织),5、5、0.5μg/kg(肝脏组织)。3个添加量的平均回收率为74.6%~93.6%,日内相对标准偏差为2.3%~10.9%,日间相对标准偏差为9.2%~12.6%。阿维菌素、伊维菌素均属于非生物累积性物质,在石斑鱼体内代谢规律相同,均按一级动力学过程从体内消除。本研究条件下,环境水体中药物质量浓度是石斑鱼肌肉组织中药物残留质量浓度及消除时间的重要因素。为保证食用安全,环境水体中阿维菌素质量浓度达到4~8 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为22 d;环境水体中伊维菌素质量浓度达到6~12 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为39 d。 展开更多
关键词 石斑鱼 阿维菌素类药物残留 食用安全风险评估
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QuEChERS-联免疫吸附法检测动物源性产品中阿维菌素残留 被引量:1
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作者 周洪娟 崔言顺 +1 位作者 魏可鹏 张立东 《山东畜牧兽医》 2013年第11期6-7,共2页
本研究采用QuEChERS净化法,样品用乙腈提取,ODs吸附剂粉分散固相萃取净化,检测动物源性食品中的阿维菌素。该方法的最低检测限1.Oag/kg,回收率在68.30/0-85.6%之间。通过3种不同种类动物源性产品中阿维菌素残留量的检测表明... 本研究采用QuEChERS净化法,样品用乙腈提取,ODs吸附剂粉分散固相萃取净化,检测动物源性食品中的阿维菌素。该方法的最低检测限1.Oag/kg,回收率在68.30/0-85.6%之间。通过3种不同种类动物源性产品中阿维菌素残留量的检测表明,该方法稳定、可靠,能满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测需要。 展开更多
关键词 QUECHERS ELISA 阿维菌素类药物残留 检测
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