高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测食品中15种功能糖及糖醇

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作者 李燕妹 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期549-556,共8页

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。15种功能糖及糖醇在0.25 mg·L^(-1)~50.0 mg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.08 mg/100g~1.74 mg/100g。以饮料、饼干、巧克力和奶粉为样品基质,在3个不同加标水平下,15种功能糖及糖醇的回收率为90.1%~109.3%,相对标准偏差为0.27%~3.80%。该方法在20 min内即可实现15种功能糖及糖醇的定量分析,操作简便、分析速度快,灵敏度高,可以应用于食品中多种功能糖及糖醇含量的测定。 展开更多

关键词 功能糖 糖醇 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器

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无糖和低糖食品中的糖和糖醇同时分析的阴离子交换色谱-脉冲安培检测法研究 被引量：18

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作者 唐坤甜 林立 +2 位作者 梁立娜 蔡亚岐 牟世芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期327-331,共5页

建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱-脉冲安培检测器同时分析无糖食品中的糖和糖醇的方法,并且通过样品加标回收(回收率为88%～106%)以及与其他同系列色谱柱的互补、对照实验完善了该方法并验证其准确性和可靠性。该方法共检出了1... 建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱-脉冲安培检测器同时分析无糖食品中的糖和糖醇的方法,并且通过样品加标回收(回收率为88%～106%)以及与其他同系列色谱柱的互补、对照实验完善了该方法并验证其准确性和可靠性。该方法共检出了14个样品中的丙二醇、肌醇、甘油、D,L-木糖醇、D-山梨醇、D-甘露醇、半乳糖醇、D-葡萄糖、D-果糖、蔗糖和麦芽糖,其分析的线性范围为0.2×10-6～40×10-6,线性相关系数为99.8%～99.9%。 展开更多

关键词 无糖和低糖食品 糖 糖醇 阴离子交换色谱-脉冲安培检测器分析

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离子的方法 被引量：13

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作者 墨淑敏 梁立娜 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期105-108,共4页

建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器（HPAEC—PAD）测定碘离子的方法。以62．5mmol／LNaOH溶液作流动相，选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱，8min可以分离出碘离子，方法的检出限为0．05μg/L（25μL进样，3倍信噪比）... 建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器（HPAEC—PAD）测定碘离子的方法。以62．5mmol／LNaOH溶液作流动相，选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱，8min可以分离出碘离子，方法的检出限为0．05μg/L（25μL进样，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为0．5—2000μg／L（r=0．9998）。1．0、2．5和25μg/L的碘离子标准溶液各9次进样的相对标准偏差分别为3．8％、2．6％和2．8％。试验了9种常见阴离子、3种易极化阴离子以及3种电化学活性物质对碘离子测定的影响，结果表明，在所选用的色谱条件下上述各化合物均不干扰碘离子的测定。用所建立的方法测定了盐水、矿泉水、海水、芹菜汁和紫菜浸提液等样品中碘离子含量，加标回收率在83％-114％。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器 碘离子 IonPac AS16分析柱

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阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸 被引量：3

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作者 付志红 徐琳 +2 位作者 夏建秋 毛雪金 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-37,共5页

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件，优化了固相萃取条件，最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下，进行了加标回收实验，回收... 建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件，优化了固相萃取条件，最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下，进行了加标回收实验，回收率在71．2％～120．9％之间，相对标准偏差为0．8％～10．4％。18种氨基酸的检测限为0．07～5．00μg／L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。 展开更多

关键词 阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法 寿胎丸 氨基酸

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法用于重组人促红素中唾液酸的含量测定 被引量：1

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作者 李响 于雷 +2 位作者 范文红 周勇 饶春明 《中国医药导报》 CAS 2018年第27期102-105,共4页

目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定重组人促红素(rhEPO)中唾液酸含量的方法。方法将rhEPO样品用5 mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH 7.0)换液后,调整浓度到0.33 mg/mL,取20μL样品溶液加入10 m U/μL的神经氨酸酶20μL... 目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定重组人促红素(rhEPO)中唾液酸含量的方法。方法将rhEPO样品用5 mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH 7.0)换液后,调整浓度到0.33 mg/mL,取20μL样品溶液加入10 m U/μL的神经氨酸酶20μL,37℃孵育1 h后,加入0.04 mmol/L的尤罗索尼克酸(KDN)内标物50μL,再加入70μL超纯水,混匀后分析测定。采用CarboPac PA1分析柱,Carbo Pac PA100保护柱,流动相为150 mmol/L氢氧化钠与125 mmol/L乙酸钠混合溶液,柱温30℃,流速1.0 mL/min,等度洗脱,数据采集时间15 min。根据唾液酸峰面积与KDN内标峰面积的比值与含量的量效关系,计算样品中的唾液酸含量。结果唾液酸标准品浓度在0.0015～0.0075μg/mL范围内与唾液酸峰面积与KDN内标峰面积的比值呈良好的线性关系,R2>0.99;重复性RSD<4%;(低、中、高浓度)样品回收率分别为94.9%、94.3%、96.7%。用建立的HPAEC-PAD法测定了6批rhEPO中唾液酸含量,与间苯二酚测定法测定结果比较差异无统计学意义(P=0.7488)。结论本研究建立了rhEPO中唾液酸含量测定的HPAEC-PAD方法,该方法线性、重复性、稳定性良好,适用于rhEPO的唾液酸含量的常规测定。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法 重组人促红素 唾液酸 含量

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定脱脂酸奶后酸化生物标志物 被引量：1

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作者 薛香菊 刘宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期142-146,共5页

使用高效离子交换色谱-脉冲安培法检测储存期间样品中残糖含量和游离氮基酸含量,同时测储存期间的pH值和活菌计数,并采用主成分分析法进行分析,寻找脱脂酸奶后酸化的生物标志物。经过对所测的数据进行分析,初步断定了样品在4℃储存时发... 使用高效离子交换色谱-脉冲安培法检测储存期间样品中残糖含量和游离氮基酸含量,同时测储存期间的pH值和活菌计数,并采用主成分分析法进行分析,寻找脱脂酸奶后酸化的生物标志物。经过对所测的数据进行分析,初步断定了样品在4℃储存时发生后酸化的时间是第13天,生物标志物可能是赖氨酸、甘氨酸、谷氨酸;样品20℃储存时发生后酸化的时间是第9天,生物标志物可能是精氨酸、丙氨酸。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测法 脱脂酸奶 后酸化 主成分分析 生物标志物

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测低聚异麦芽糖 被引量：4

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作者 张晓萍 段钢 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期144-147,共4页

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量分析低聚异麦芽糖的方法。采用CarboPakTM PA10色谱柱,配合安培检测器,以NaOH及醋酸钠为洗脱剂。采用此方法不仅一次性实现了低聚异麦芽糖常规组分中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量分析低聚异麦芽糖的方法。采用CarboPakTM PA10色谱柱,配合安培检测器,以NaOH及醋酸钠为洗脱剂。采用此方法不仅一次性实现了低聚异麦芽糖常规组分中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、异麦芽三糖,潘糖的有效分离,也实现了异麦芽四糖、异麦芽五糖、异麦芽六糖、异麦芽七糖、海藻糖、麦芽酮糖、曲二糖、黑曲霉糖高聚合度糖及二糖同分异构体间的分离及检测。以不同浓度的标准糖混合溶液建立了校正曲线,此方法中,各组分在0.032～25.975 mg/L间具有良好的线性关系,各物质的检测限和定量限分别在0.008～0.022 mg/L和0.027～0.073 mg/L,样品加标回收率为82.02%～116.37%。 展开更多

关键词 低聚异麦芽糖 同分异构体 分离 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法

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高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用 被引量：9

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作者 墨淑敏 梁立娜 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期677-680,共4页

以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的... 以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%.而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%.通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍.在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点. 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 易极化阴离子 脉冲安培检测器 抑制型电导检测器

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高效阴离子交换色谱–脉冲安培法测定生态养护抑菌凝胶中的褐藻寡糖

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作者 成臻 成和颐 成源 《化学分析计量》 CAS 2019年第6期43-47,共5页

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱CarboPac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗... 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱CarboPac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗糖醛酸单糖(PG)和β-D-甘露糖醛酸单糖(PM)的质量浓度分别在0.25~9.0μg/mL和0.18~8.4μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997和0.9998,检出限分别为0.06,0.03μg/mL,定量限分别为0.20,0.10μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为1.11%,1.25%(n=6),加标回收率分别为101.03%和95.22%。该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖的分析。 展开更多

关键词 褐藻寡糖 α-L-古罗糖醛酸单糖 β-D-甘露糖醛酸单糖 生态养护抑菌凝胶 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法

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Thermobifida fusca异淀粉酶的作用机制分析 被引量：4

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作者 许晶晶 李由然 +1 位作者 张梁 石贵阳 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期690-695,共6页

异淀粉酶可水解支链淀粉的α-1,6糖苷键,为淀粉彻底水解所必须.使用仪器分析方法推断此类酶作用机制的研究国内未见报道.Thermobifida fusca异淀粉酶经镍离子亲和色谱纯化,以玉米支链淀粉（maize amylopeetin,AP）为底物,结合体积排阻... 异淀粉酶可水解支链淀粉的α-1,6糖苷键,为淀粉彻底水解所必须.使用仪器分析方法推断此类酶作用机制的研究国内未见报道.Thermobifida fusca异淀粉酶经镍离子亲和色谱纯化,以玉米支链淀粉（maize amylopeetin,AP）为底物,结合体积排阻色谱、高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器及氢谱核磁共振等仪器分析方法研究其作用机制.结果表明：AP分子的相对分子质量为2 812 000,水解反应2h后生成两类葡聚糖组分,相对分子质量分别为760 000和7.2 000,比例为1∶4.4;IAM随机水解支链淀粉分子的α-1,6糖苷键,并可切断带有2-3个葡萄糖残基的侧链分支点生成麦芽糖和麦芽三糖,而对α-1,4糖苷键无作用.完全水解支链淀粉生成具有α或β型还原末端的直链淀粉链或麦芽寡糖,产物聚合度（degree of polymerization,DP）主要在15～35之间.IAM作用机理的研究可为其工业化应用奠定基础. 展开更多

关键词 支链淀粉 异淀粉酶 体积排阻色谱 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器 氢谱核磁共振

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由马铃薯淀粉制得磷酸寡糖的定性定量测定 被引量：4

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作者 杨丽 杨文军 +1 位作者 刘霞 杜先锋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期198-201,共4页

对以马铃薯淀粉为原料、全酶法制得的磷酸寡糖进行定性定量分析。通过采用薄层层析法(thin layerchromatography,TLC)和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(high-performance anionic exchange chromatography-air puls-ing ampere detect... 对以马铃薯淀粉为原料、全酶法制得的磷酸寡糖进行定性定量分析。通过采用薄层层析法(thin layerchromatography,TLC)和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(high-performance anionic exchange chromatography-air puls-ing ampere detectors,HPAEC-PAD)对磷酸寡糖组分进行检测分析,同时利用红外吸收光谱(infrared spectroscopy,IR)对其进行结构分析。结果表明:磷酸寡糖是结合有磷酸基团的并且聚合度在3～7之间的麦芽低聚糖混合物,以麦芽三糖至麦芽六糖组分居多。 展开更多

关键词 磷酸寡糖 薄层层析法 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测 红外吸收光谱

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