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一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察 被引量:7
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作者 彭西甜 王珏 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期329-334,共6页
采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模... 采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。 展开更多
关键词 反相强阳离子交换色谱固定 混合模式色谱 保留机理 数学模型
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合成聚(苯乙烯—二乙烯苯 )包覆填料及基于此填料经磺酰化得到的阳离子交换型固定相的色谱行为考察(英文) 被引量:1
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作者 李菠 李永山 +1 位作者 韩南银 徐秉玖 《北京大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期618-621,共4页
目的 :研究适用于毛细管电色谱乃至液相色谱的具有可定制选择性的固定相 ,以便利用这些新型的固定相 ,对于难以采用常规的固定相分离的物质实现选择性的分离。方法 :将商品球形硅胶颗粒 (粒径 5 μm)与乙烯基三乙氧基硅烷通过在无水甲... 目的 :研究适用于毛细管电色谱乃至液相色谱的具有可定制选择性的固定相 ,以便利用这些新型的固定相 ,对于难以采用常规的固定相分离的物质实现选择性的分离。方法 :将商品球形硅胶颗粒 (粒径 5 μm)与乙烯基三乙氧基硅烷通过在无水甲苯中回流 1 8h ,进行硅烷化修饰。在硅烷化了的硅胶颗粒上 ,通过偶氮异丁腈作为引发剂 ,在正己醇和乙腈 (1∶4 )的混合溶剂中 ,80℃下反应 1 8h ,引发苯乙烯 二乙烯基苯的链式聚合反应 ,以及苯乙烯 二乙烯基苯共聚物通过硅胶表面上的乙烯基键合到硅胶表面上的键合反应。所得到的包覆了这种高聚物的硅胶颗粒 (PS DES)本身也是一种非传统的毛细管电色谱用的固定相。所产生的PS DES再和氯磺酸发生磺化反应 ,即得到磺酸型的强阳离子交换型固定相。结果 :将所制得的PS DES固定相以及磺化的固定相各自填充到毛细管内 ,考察这些毛细管电色谱柱的色谱性能 ,发现前者表现出反相固定相的性质。由于所包覆高聚物中的苯基基团 ,这种固定相在色谱分离过程中引入了π -π电子相互作用 ,因此对芳香化合物表现出了独特的选择性 ,在其上成功地分析了一些芳香化合物以及极性的和碱性的药物。在磺酸型的固定相上 ,则成功地分离了一些碱性药物 ,得到了较好的对称峰型 。 展开更多
关键词 合成聚 包覆填料 填料 磺酰化 阳离子交换型固定 色谱行为考察
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一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理 被引量:8
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作者 彭西甜 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期381-387,共7页
采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种... 采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。 展开更多
关键词 反相弱阳离子交换色谱固定 混合模式色谱 保留机理 数学模型 色谱分离
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怎样合理施用过磷酸钙
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作者 吴同书 米莉 王艳蓉 《上海农业科技》 2008年第2期123-124,共2页
过磷酸钙又叫普通过磷酸钙,按部颁标准,四级品过磷酸钙,五氧化二磷含量〉12%,游离酸含量〈5.0%,水分含量〈14%,过磷酸钙中磷主要为水溶性磷酸一钙,水溶性磷酸盐作物可直接吸收利用。但在土壤中不但移动性很差,而且很不稳定... 过磷酸钙又叫普通过磷酸钙,按部颁标准,四级品过磷酸钙,五氧化二磷含量〉12%,游离酸含量〈5.0%,水分含量〈14%,过磷酸钙中磷主要为水溶性磷酸一钙,水溶性磷酸盐作物可直接吸收利用。但在土壤中不但移动性很差,而且很不稳定,容易被土壤中二价阳离子固定,并受多种因素影响转化为难溶性磷酸盐,因此,作物吸收利用率相对较低, 展开更多
关键词 普通过磷酸钙 合理施用 难溶性磷酸盐 吸收利用率 游离酸含量 阳离子固定 部颁标准 水分含量
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提高磷肥的使用效果
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作者 刘永利 《果树实用技术与信息》 2001年第5期27-28,共2页
磷肥施入土壤后有两个特点,一是在土壤中移动性较小,其移动半径多在0.5~1.0cm,二是容易被土壤中两价阳离子固定,这就造成了果树根系对磷表吸收利用的困难,降低肥效,其利用率一般只有12%~15%。另外,一些农民在磷肥施用中仍然存在着一... 磷肥施入土壤后有两个特点,一是在土壤中移动性较小,其移动半径多在0.5~1.0cm,二是容易被土壤中两价阳离子固定,这就造成了果树根系对磷表吸收利用的困难,降低肥效,其利用率一般只有12%~15%。另外,一些农民在磷肥施用中仍然存在着一些失误,不仅浪费了人力财力,而且人为降低了磷肥利用率,增加磷肥的使用效果需抓好以下技术环节。 展开更多
关键词 施磷肥 使用效果 果树根系 吸收利用 酸性土壤 磷肥利用率 技术环节 阳离子固定 移动性 肥效
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